CN110371987A - 一种利用含有高岭土的石英尾砂提纯高纯石英砂粉的方法 - Google Patents

一种利用含有高岭土的石英尾砂提纯高纯石英砂粉的方法 Download PDF

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黄林勇
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Abstract

本发明公开了一种利用含有高岭土的石英尾砂提纯高纯石英砂粉的方法，包括以下步骤：(1)尾砂的预处理——把尾砂先用水筛进行筛分，除去粗颗粒物后进行水洗除残存的高岭土后再浮选除云母后、磁选、脱水、干燥、焙烧；(2)高温活化——将焙烧后的物料进行高温活化；(3)酸洗除杂——将高温活化冷却至室温的物料进行酸洗除杂；(4)水洗及脱水——将酸洗后的物料洗涤至pH为中性后，离心脱水，再精洗后脱水；(5)干燥、分级及包装。本发明的有益效果：1)设计的工艺能够有效地去除石英尾砂中的高岭土，制得高纯石英砂粉；2)提供了一种环保、高效的含有高岭土的石英尾砂的处理和资源化方法，具有良好的经济效益和社会效益，应用前景良好。

Description

一种利用含有高岭土的石英尾砂提纯高纯石英砂粉的方法
技术领域
本发明属于非金属矿深加工技术领域，具体涉及一种利用含有高岭土的石英尾砂提纯高纯石英砂粉的方法。
背景技术
我国的广东湛江、茂名、广西北海等地有着极为丰富的高岭土资源，这些高岭土中还含有优质的石英砂岩，当地的许多企业在加工高岭土的过程中把其中的石英砂岩分离出来深加工成光伏玻璃原料砂出售取得了良好的经济效益和社会效益，但是在加工石英砂的过程中还产生了大量的石英尾砂，该尾砂中不仅含有高岭土，还含有铁质矿物；而这些高岭土和铁质粒径比较细小，难以从石英尾砂中把其完全分离出来，故该石英尾砂其用途受到了极大的限制；随着年复一年的生产，石英尾砂的存放是一个制约着企业生存与发展的难题。为了解决这一难题，本发明研发出了一种全新的提纯工艺技术路线，使含有高岭土的石英尾砂经过提纯后达到高纯石英砂粉的质量要求。查询相关的学术资料和专利技术文献，没有发现的相关报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的提供一种新的针对性的提纯技术及工艺来提纯含有高岭土的石英尾砂，使其提纯后的石英砂粉达到高级光学玻璃用石英砂粉、TFT-LCD专用石英砂粉和高纯度硅微粉原料的质量技术要求，从而使该石英尾砂资源得到科学合理的利用，使其效益最大化来提高企业的整体经济效益。
本发明将含有高岭土的石英尾砂先进行预处理，在450-660℃的温度下进行干燥和焙烧，使高岭土脱去晶体结构中的羟基变成偏高岭石；然后在1000-1100℃下进行高温活化，偏高岭石在此温度下分解成无定型二氧化硅和γ三氧化二铝，然后再用卤素酸液进行酸洗处理除去，最后得到高纯石英砂粉。
本发明的技术方案如下：
一种利用含有高岭土的石英尾砂提纯高纯石英砂粉的方法，包括以下步骤：
(1)尾砂的预处理：
水筛除粗粒，再依次进行磁选、水洗、脱水、浮选、脱水、干燥和焙烧；
(2)高温活化：
将焙烧后的物料进行高温活化；
(3)酸洗除杂：
将高温活化后冷却的物料进行酸洗；
(4)精洗及脱水：
将酸洗后的物料用自来水洗涤至pH为中性，离心脱水；再用电子级纯水洗涤至少3次后脱水；
(5)干燥、分级及包装。
具体的，所述步骤(1)中，磁选强度在1.5T以上，磁选次数至少3次，焙烧温度450-660℃，干燥时间60-90分钟。浮选的目的是除去高岭石、伊利石、叶腊石、长石、云母、电气石等杂质，其使用药剂均为现有技术所用的常用药剂。
具体的，所述步骤(2)中，活化温度1000-1100℃，活化时间60-120分钟。
具体的，所述步骤(3)中酸液为HF和HCl的混合酸。进一步的，所述酸液的质量百分比组成：HF 5-10％，盐酸为18-25％，余量为水。
具体的，所述步骤(3)中酸洗装置为专利号ZL201110247061.4、ZL201310279400.6或ZL201110121881.9中的高温动态酸洗装置。
具体的，所述步骤(3)中酸洗温度为85-95℃，酸洗时间为2-3小时。
具体的，所述步骤(5)中干燥装置为专利号ZL201720072975.4提供的干燥装置。
本发明的有益效果：
(1)该工艺能够有效地去除石英尾砂中的高岭土，制得高纯石英砂粉；
(2)提供了一种环保、高效的石英尾砂的处理和资源化方法，具有良好的经济效益和社会效益，应用前景良好。
具体实施方式
下面以具体是实例来说明本发明的过程，但不应理解为限制本发明。
下述百分比均为质量百分比。
下述的酸洗提纯装置选自专利号专利ZL201110247061.4或ZL201310279400.6或ZL201110121881.9中的高温动态酸洗装置。
实施例1
以广东省湛江市某石英砂公司所产120-300目石英尾砂粉为原料
(1)尾砂的预处理：
将原料尾砂先用120目水筛进行筛分，除去粗颗粒物，然后漂洗脱除残存的高岭土泥，再用磁场强度为2.0T的电磁选机进行至少三次除铁后，脱水，继而用浮选机进行浮选除去云母、长石、伊利石、叶腊石、电气石等杂质后，再脱水、干燥，接着把干燥的物料在450℃焙烧90分钟；
(2)高温活化：
将焙烧后的物料在1000℃进行高温活化，时间为120分钟；
(3)酸洗除杂：(用ZL201110247061.4专利技术装置进行高温动态酸洗提纯)
将高温活化后冷却至室温的物料用酸液(10％HF、18％HCl、72％为水)在石英砂粉酸洗提纯装置内高温动态酸洗，酸洗温度为85℃，保温反应3小时；
保温时间到后，再放掉酸液至回收酸罐，待酸液冷却至室温再经处理后作为副酸重新配置酸液用；
(4)精洗及脱水：
将酸洗除杂后的物料用自来水送入水洗罐内并洗涤至pH值为中性后，再用离心机进行脱水；脱水后的物料用去离子水或电子级纯水洗涤三次后，再脱水备用；
(5)干燥、分级及包装：
将脱水后的物料送入高纯石英砂粉干燥机内进行干燥，干燥后的物料再经过筛分机筛分出粗颗粒和细粉后，再根据需要筛分、包装成不同粒度的产品。
经ICP-MS检测(ug/g)：
SiO2:99.99；Al2O3:0.0042；CaO:0.001；MgO:0.0001；K2O:0.0009；Na2O:0.001；Fe2O3:≤0.0003；TiO2＜0.001。
实施例2
以广西北海市某石英砂公司所产120-300目含有高岭土的石英尾砂粉为原料
(1)尾砂的预处理：
将原料尾砂先用120目水筛进行筛分，除去粗颗粒物，然后漂洗脱除残存的高岭土泥，再用磁场强度为1.8T的电磁选机进行至少三次除铁，脱水，继而用浮选机进行浮选除去云母、长石、伊利石、叶腊石、电气石等杂质后，再脱水、干燥，接着把干燥后的物料在660℃焙烧60分钟；
(2)高温活化：
将焙烧后的物料在1050℃进行高温活化，时间为90分钟；
(3)酸洗除杂：(用ZL201310279400.6专利技术装置进行高温动态酸洗提纯)
将磁选后的物料用酸液(8％HF、20％HCl、72％水)在石英砂粉酸洗提纯装置内高温动态酸洗，酸洗温度为95℃，保温反应2小时；
保温时间到后，再放掉酸液至回收酸罐，待酸液冷却至室温再经处理后作为副酸重新配置酸液用；
(4)精洗及脱水：
将酸洗除杂后的物料用自来水送入水洗罐内并洗涤至pH值为中性后，再用离心机进行脱水；脱水后的物料用去离子水或电子级纯水洗涤三次后，再脱水备用；
(5)干燥、分级及包装：
将脱水后的物料送入高纯石英砂粉干燥机内进行干燥，干燥后的物料再经过筛分机筛分出粗颗粒和细粉后，再根据需要筛分、包装成不同粒度的产品。
经ICP-MS检测(ug/g)：
SiO2:99.99；Al2O3:0.0031；CaO:0.001；MgO:0.0001；K2O:0.008；Na2O:0.0010；Fe2O3:≤0.0005；TiO2＜0.001。
实施例3
以江西赣州市某矿业有限公司所产含8-120目有高岭土的石英尾砂粉为原料
(1)尾砂的预处理：
将原料尾砂先用24目水筛进行筛分，除去粗颗粒物，然后漂洗脱除残存的高岭土，再用磁场强度为1.5T的电磁选机进行至少三次除铁，脱水，继而用浮选机进行浮选除去云母、长石、伊利石、叶腊石、电气石等杂质后，再脱水、干燥，接着把干燥后的物料在550℃焙烧75分钟；
(2)高温活化：
将焙烧后的物料在1100℃进行高温活化，时间为60分钟；
(3)酸洗除杂：(用ZL201110121881.9专利技术装置进行高温动态酸洗提纯)
将磁选后的物料用酸液(5％HF、25％HCl、70％水)在石英砂粉酸洗提纯装置内高温动态酸洗，酸洗温度为95℃，保温反应2小时；
保温时间到后，再放掉酸洗至回收酸罐，冷却至室温再经处理后作为副酸重新配置酸液用；
(4)精洗及脱水：
将酸洗除杂后的物料用自来水送入水洗罐内并洗涤至pH值为中性后，再用离心机进行脱水；脱水后的物料用去离子水或电子级纯水洗涤三次后，再脱水备用；
(5)干燥、分级及包装：
将脱水后的物料送入高纯石英砂粉干燥机内进行干燥，干燥后的物料再经过筛分机筛分出粗颗粒和细粉后，再根据需要筛分、包装成不同粒度的产品。
经ICP-MS检测(ug/g)：
SiO2:99.99；Al2O3:0.0045；CaO:0.001；MgO:0.0003；K2O:0.008；Na2O:0.0010；Fe2O3:≤0.0005；TiO2＜0.001。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用含有高岭土的石英尾砂提纯高纯石英砂粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)尾砂的预处理：
水筛除粗粒，再依次进行磁选、水洗、脱水、浮选、脱水、干燥、焙烧；
(2)高温活化
将焙烧后的物料进行高温活化；
(3)酸洗除杂：
将高温活化后冷却的物料进行酸洗；
(4)精洗及脱水：
将酸洗后的物料用自来水洗涤至pH为中性，离心脱水；再用电子级纯水洗涤至少3次后脱水；
(5)干燥、分级及包装。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，磁选强度在1.5T以上，磁选次数至少3次，干燥温度450-660℃，干燥后在此温度下焙烧，时间为60-90分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，活化温度1000-1100℃，活化时间60-120分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸液为HF和HCl的混合酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述酸液的质量百分比组成：HF5-10％，盐酸为18-25％，余量为水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸洗装置为专利号ZL201110247061.4、ZL201310279400.6或ZL201110121881.9中的高温动态酸洗装置。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸洗温度为85-95℃，酸洗时间为2-3小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中干燥装置为专利号ZL201720072975.4提供的干燥装置。
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