CN117383568A - 一种二氯二氢硅的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氯二氢硅的纯化方法，将粗品二氯二氢硅原料通入脱重塔，塔底脱去重组分，塔顶得到二氯二氢硅和溶解在二氯二氢硅中的三氯化硼、三氯化磷、三氯化铁的混合气；将S1塔顶得到的混合气经冷凝器冷凝成液体，通入泵加压后得到高压液相产物通入膜分离器，膜反应器中的膜采用不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜，去除三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁，得到质量分率大于99.9999％的二氯二氢硅产品。本发明采用单个精馏塔节省了大量能耗，且利用有机高分子反渗透膜高效地将精馏过程中溶解在二氯二氢硅中的无机杂质去除，使二氯二氢硅纯度达到99.9999％。
Description
技术领域
本发明涉及气体纯化领域，尤其涉及一种二氯二氢硅的纯化方法。
背景技术
二氯二氢硅，分子式为SiH2Cl2(DCS)，是现代电子工业中非常重要的新型气态原料。它目前主要用于晶体硅的取向附生、硅的氮化物的制备以及大规模集成电路中多晶硅的制备。
硅中的微量杂质会给半导体器件特性带来不良影响，危害非常大。因此，在电子及微电子行业，高纯度二氯二氢硅烷是制作高水平、高质量多晶硅的保证，产品纯度要求≥99.9999％。
工业上经常采用硅粉与氢气及氯化氢在高温下反应制备二氯二氢硅，所得粗品二氯二氢硅含有副产物与杂质，包括硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷、三氯化铁等。
目前二氯二氢硅纯化的方法主要是吸收法、络合法与其它方式相结合的方法。在公开发表的文献中，汪应军等在专利CN105480982《一种二氯二氢硅除杂方法》中对反应得到的粗二氯二氢硅气体先冷凝成液体，经膜分离去除大分子杂质，再经填料吸收塔进一步吸附杂质，最终制得二氯二氢硅产品。此方法原料气中的硅粉和高沸物会堵塞管道、设备和吸附材料用量多、成本昂贵且吸附剂再生困难，很难大规模工业应用。孙福楠等在论文《络合法纯化二氯二氢硅》中，采用络合剂对精馏后的二氯二氢硅进行纯化。络合剂选用多孔吸附剂，但是该流程操作复杂，所有操作都是在无氧、无水、无尘埃下严格进行，否则，担体或络合剂会导致高纯二氯二氢硅受到污染。沈祖祥等在专利CN101357286《从生产多晶硅所产生的尾气中回收二氯二氢硅的方法》中利用加压和冷却进行气液分离，再通过液态吸收剂分离杂质。该方法得到的二氯二氢硅含有大量的氯化硼等杂质，无法达到工业上电子级气体的标准。
通过常规的吸附方法，所需流程往往很复杂。吸附剂的需求量大、价格昂贵、寿命很短且需要再生。因此，开发出一种简洁高效节能且效率高的二氯二氢硅除杂方法非常重要。
发明内容
针对上述背景技术，本发明提供一种二氯二氢硅的纯化方法，以解决现有技术中能耗高且流程复杂的问题。
本发明的目的在于提供一种二氯二氢硅的纯化方法，具体技术方案如下：
一种二氯二氢硅的纯化方法，包括以下步骤：
S1、将粗品二氯二氢硅原料通入脱重塔，塔底脱去重组分，塔顶得到二氯二氢硅和溶解在二氯二氢硅中的三氯化硼、三氯化磷、三氯化铁的混合气；
S2、将S1塔顶得到的混合气经冷凝器冷凝成液体，通入泵加压后得到高压液相产物通入膜分离器，膜分离器中的膜采用不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜，去除三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁，得到质量分率大于99.9999％的二氯二氢硅产品。
优选的，所述粗品二氯二氢硅中杂质包含三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷、三氯化铁、高沸物和硅粉，在步骤S1中塔底脱去的重组分包括高沸物、硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁。
优选的，所述步骤S1中脱重塔的塔顶操作压力为3～6bar，塔顶操作温度为40～55℃，理论板数为50～60块，回流比为5～10。
优选的，所述步骤S2中冷凝器的冷却介质为3～5℃冷凝水。
优选的，所述步骤S2中泵的出口压力为3～6MPa。
优选的，所述有机高分子反渗透膜为均相膜，材质为聚酰胺高分子材料，膜分离的操作压力为1～4MPa，渗透通量为3～10kg/(m2·h)。
本发明的一种二氯二氢硅的纯化方法，具有以下优点：
1、本发明采用单个精馏塔节省了大量能耗，且利用有机高分子反渗透膜高效地将精馏过程中溶解在二氯二氢硅中的无机杂质去除，使二氯二氢硅纯度达到99.9999％。
2、本发明在脱重提纯阶段除去了硅粉和高沸物，防止了其在后续设备中的堵塞，且膜分离法中膜的使用寿命远远高于吸附剂的使用寿命，避免了吸附法中吸附剂价格昂贵和再生困难等问题。
附图说明
图1为本发明二氯二氢硅的纯化方法流程示意图；
图中标记说明：1、脱重塔；2、冷却器；3、泵；4、膜分离器。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
如图1所示，为本发明二氯二氢硅的纯化方法流程示意图，二氯二氢硅纯化使用的装置由串联连接的脱重塔1、冷却器2、泵3、膜分离器4组成。
本实施例的一种二氯二氢硅的纯化方法，包括以下步骤：
S1、脱重提纯：将质量流量为100kg/h的粗品二氯二氢硅原料通入脱重塔1中，在塔顶操作压力为3bar，塔顶操作温度为40℃，理论板数为50块，回流比为5的条件下，塔底得到质量流量为15.96kg/h的高沸物、硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的混合物，塔顶得到84.04kg/h二氯二氢硅和少量溶解在其中的三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的混合气，其中二氯二氢硅的质量分数为99.95％，三氯化硼质量分数为0.044％，三氯化磷的质量分数为0.003％，三氯化铁的质量分数为0.003％，三氯氢硅、四氯化硅的含量少于1ppm。
S2、膜分离除杂：将塔顶混合气经冷却介质为3℃冷却水的冷凝器2冷凝成液体，将质量流量为84.04kg/h的混合液体通入加压泵3，加压泵3出口压力为5MPa，得到的高压液相产物通入膜分离器4，膜反应器4中的膜采用不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜，具体的膜采用均相膜，材质为聚酰胺高分子材料，膜分离的操作压力为3MPa，渗透通量为5kg/(m2·h)，彻底除去溶解在二氯二氢硅中的三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁，得到质量流量为83.34kg/h的二氯二氢硅，其中二氯二氢硅的质量分数为99.9999％，三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的质量分数均小于1ppm。
实施例2
本实施例的二氯二氢硅的纯化方法包括以下步骤：
S1、脱重提纯：将质量流量为100kg/h的粗品二氯二氢硅原料通入脱重塔1中，在塔顶操作压力为4bar，塔顶操作温度为45℃，理论板数为55块，回流比为10的条件下，塔底得到质量流量为15.97kg/h的高沸物、硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的混合物，塔顶得到84.03kg/h二氯二氢硅和少量溶解在其中的三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的混合气，其中二氯二氢硅的质量分数为99.96％，三氯化硼质量分数为0.038％，三氯化磷的质量分数为0.001％，三氯化铁的质量分数为0.001％，三氯氢硅、四氯化硅的含量少于1ppm。
S2、膜分离除杂：将塔顶混合气经冷却介质为5℃冷却水的冷凝器2冷凝成液体，将质量流量为84.03kg/h的混合液体通入加压泵3，加压泵3出口压力为6MPa，得到的高压液相产物通入膜分离器4，膜反应器4中的膜采用不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜，具体的膜采用均相膜，材质为聚酰胺高分子材料，膜分离的操作压力为4MPa，渗透通量为10kg/(m2·h)，彻底除去溶解在二氯二氢硅中的三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁，得到质量流量为83.27kg/h的二氯二氢硅，其中二氯二氢硅的质量分数为99.9999％，三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的质量分数均小于1ppm。
实施例3
本实施例的二氯二氢硅的纯化方法包括以下步骤：
S1、脱重提纯：将质量流量为100kg/h的粗品二氯二氢硅原料通入脱重塔1中，在塔顶操作压力为6bar，塔顶操作温度为55℃，理论板数为60块，回流比为7的条件下，塔底得到质量流量为15.98kg/h的高沸物、硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的混合物，塔顶得到84.02kg/h二氯二氢硅和少量溶解在其中的三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的混合气，其中二氯二氢硅的质量分数为99.97％，三氯化硼质量分数为0.03％，三氯化磷的质量分数为0.0007％，三氯化铁的质量分数为0.00006％，三氯氢硅、四氯化硅的含量少于1ppm。
S2、膜分离除杂：将塔顶混合气经冷却介质为4℃冷却水的冷凝器2冷凝成液体，将质量流量为84.02kg/h的混合液体通入加压泵3，加压泵3出口压力为3MPa，得到的高压液相产物通入膜分离器4，膜反应器4中的膜采用不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜，具体的膜采用均相膜，材质为聚酰胺高分子材料，膜分离的操作压力为1MPa，渗透通量为3kg/(m2·h)，彻底除去溶解在二氯二氢硅中的三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁，得到质量流量为83.30kg/h的二氯二氢硅，其中二氯二氢硅的质量分数为99.9999％，三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁的质量分数均小于1ppm。
对比例1
本对比例与实施例3的区别仅在于膜分离器中的膜采用均苯三甲酰氯-聚醚砜膜，最后纯化得到的二氯二氢硅的质量分数为99.9993％。
由此可知，经过脱重塔提纯后的原料，再经过聚酰胺高分子反渗透膜高效地将精馏过程中溶解在二氯二氢硅中的无机杂质去除，能够得到质量分数99.9999％的二氯二氢硅。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种二氯二氢硅的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粗品二氯二氢硅原料通入脱重塔，塔底脱去重组分，塔顶得到二氯二氢硅和溶解在二氯二氢硅中的三氯化硼、三氯化磷、三氯化铁的混合气；
S2、将S1塔顶得到的混合气经冷凝器冷凝成液体，通入泵加压后得到高压液相产物通入膜分离器，膜分离器中的膜采用不与二氯二氢硅反应的有机高分子反渗透膜，去除三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁，得到质量分率大于99.9999％的二氯二氢硅产品。
2.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅的纯化方法，其特征在于，所述粗品二氯二氢硅中杂质包含三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷、三氯化铁、高沸物和硅粉，在步骤S1中塔底脱去的重组分包括高沸物、硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化硼、三氯化磷和三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1中脱重塔的塔顶操作压力为3～6bar，塔顶操作温度为40～55℃，理论板数为50～60块，回流比为5～10。
4.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2中冷凝器的冷却介质为3～5℃冷凝水。
5.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2中泵的出口压力为3～6MPa。
6.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅的纯化方法，其特征在于，所述有机高分子反渗透膜为均相膜，材质为聚酰胺高分子材料，膜分离的操作压力为1～4MPa，渗透通量为3～10kg/(m2·h)。
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