CN114772603A - 一种高价硅烷的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种高价硅烷的制造方法，以低价硅烷甲硅烷和载气氢气为原料气，经150℃‑300℃的加热再通过催化剂催化合成高价硅烷产物乙(二)硅烷和丙(三)硅烷气体，甲硅烷和氢气的进气体积比为甲硅烷70‑95vol%、氢气5‑30vol%，反应压力控制在0.2‑1MPa，甲硅烷的转化率为2‑4莫耳%，乙(二)硅烷的选择率为80‑90莫耳%，丙(三)硅烷的选择率为10‑20莫耳%。催化剂使用分子筛型酸性催化剂，主要成分为氧化硅、氧化铝、碱金属和碱土金属，硅铝比控制在1000‑1500、碱金属和碱土金属含量控制在0.00‑1.00wt%。本发明方法中乙(二)硅烷和丙(三)硅烷经脱气、分离、提纯、精馏等工序取得高纯气体产品，解决了高价硅烷产物乙(二)硅烷和丙(三)硅烷大规模生产的问题，大大的提高乙(二)硅烷和丙(三)硅烷生产效率，降低使用能耗及生产成本。
Description
技术领域
本发明属于电子特气生产技术领域，具体涉及生产甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)和丙硅烷(Si3H8)等的方法，尤其适合乙硅烷(Si2H6)和丙硅烷(Si3H8)的制造方法。
背景技术
甲硅烷和其他高价硅烷如乙硅烷和丙硅烷，是用于制造集成电路的化学前驱气体。通常甲硅烷作为生产多晶硅、芯片外延硅或非晶态硅薄膜等的起始材料，现今甲硅烷是半导体行业最常用的材料，但它需要较高的工艺温度才能分解生成所需的薄膜。相较于甲硅烷，乙硅烷分解的工艺温度比甲硅烷低约100℃，具有更大的总体成膜速率及高致密度与平滑度，运用上比甲硅烷优秀。而丙硅烷则更允许在比乙硅烷更低的工艺条件下生产，表现的性能则比甲硅烷和乙硅烷更佳，具有巨大的产业价值。
硅烷族的电子特气生产通常有几种方法:1.UCC法，透过金属硅与氯化氢(盐酸)反应形成三氯氢硅再一连串与氢气反应，最后取得甲硅烷及氯化氢气体，但该方法无法生产出乙硅烷和丙硅烷。2.硅镁合金法，经由硅和镁合成硅化镁再与氯化铵及液氨反应得到甲硅烷及2%的乙硅烷，乙硅烷的产率低需再透过催化剂催化让乙硅烷产率提高到12-18%，该方法无法生产丙硅烷。3.电浆放电合成法，以甲硅烷曝露于高周波放电中形成乙硅烷产品，再曝露于二次放电中得到丙硅烷，该方法使用的等离子体在高浓度的硅烷族气体中可能不稳定，使得该方法得到的丙硅烷气体产率不稳定。4.热处理转化法，将甲硅烷在350-550℃进行热处理转化，取得乙硅烷和丙硅烷，该方法容易因为高温生成游离硅粉、结晶硅、硅氧烷等，造成设备阻塞致生产效率低且甲硅烷热处理转化效率低。
当全世界半导体行业一直往高阶工艺制程节点竞赛时，硅烷族特气使用也逐渐由甲硅烷转而使用乙硅烷或丙硅烷，因此，一种有效且满足上述需求的生产方法必须应运而生。
发明内容
为解决上述问题，本发明通过以下技术方案实现。
一种高价硅烷的制造方法，以低价硅烷甲硅烷和载气氢气为原料气，经150℃-300℃的加热再通过催化剂催化合成高价硅烷产物乙(二)硅烷和丙(三)硅烷气体，甲硅烷和氢气的进气体积比为甲硅烷70-95vol%、氢气5-30vol%，反应压力控制在0.2-1MPa，甲硅烷的转化率为2-4莫耳%，乙(二)硅烷的选择率为80-90莫耳%，丙(三)硅烷的选择率为10-20莫耳%。催化剂使用分子筛型酸性催化剂，主要成分为氧化硅、氧化铝、碱金属和碱土金属，硅铝比控制在1000-1500、碱金属和碱土金属含量控制在0.00-1.00wt%。
反应方程式 5SiH4 → Si2H6 + Si3H8 + 3H2 (+unreacted SiH4 and otherbyproduct)
进一步，所述反应压力在0.4-0.95MPa。
进一步，所述反应温度在200-250℃。
进一步，所述甲硅烷和氢气的进气体积比在甲硅烷80-85vol%、氢气15-20vol%。
进一步，所述甲硅烷的转化率为3.5-4莫耳%，乙(二)硅烷的选择率为80-85莫耳%，丙(三)硅烷的选择率为15-20莫耳%。
进一步，所述催化剂使用分子筛型酸性催化剂，主要成分为氧化硅、氧化铝、碱金属和碱土金属，硅铝比控制在1500、碱金属和碱土金属含量控制在0.00-0.02wt%。
进一步，所述反应器气空流速控制在450-500h-1。
进一步，所述反应器加热使用电感加热，加热炉管使用石墨管。
本发明方法中乙(二)硅烷和丙(三)硅烷经脱气、分离、提纯、精馏等工序取得高纯气体产品，解决了高价硅烷产物乙(二)硅烷和丙(三)硅烷大规模生产的问题，大大的提高乙(二)硅烷和丙(三)硅烷生产效率，降低使用能耗及生产成本。
附图说明
图1为本发明高价硅烷的制造方法流程示意图
图中，100-原料气供应系统，200-反应器包括有201-第一段反应器202-第二段反应器，301-氢气脱除塔，302-甲硅烷脱除塔，303-乙硅烷分离塔，304-乙硅烷提纯塔，305-乙硅烷精馏塔，306-丙硅烷提纯塔，501-乙硅烷充装系统，502-丙硅烷充装系统。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明。
一种高价硅烷的制造方法，以低价硅烷甲硅烷和载气氢气为原料气，经150℃-300℃的加热再通过催化剂催化合成高价硅烷产物乙(二)硅烷和丙(三)硅烷气体，甲硅烷和氢气的进气体积比为甲硅烷70-95vol%、氢气5-30vol%，反应压力控制在0.2-1MPa，甲硅烷的转化率为2-4莫耳%，乙(二)硅烷的选择率为80-90莫耳%，丙(三)硅烷的选择率为10-20莫耳%。催化剂使用分子筛型酸性催化剂，主要成分为氧化硅、氧化铝、碱金属和碱土金属，硅铝比控制在1000-1500、碱金属和碱土金属含量控制在0.00-1.00wt%。
实施例1
依照上述方法生产乙硅烷和丙硅烷。催化剂选择1.5mm球体，硅铝比500，碱金属和碱土金属含量0.07%，使用前以400℃氮气预处理。原料气甲硅烷:氢气=80vol%:20vol%，反应压力0.3MPa，反应温度200℃，反应器气空流速控制在140h-1，测得甲硅烷转化率为1.8莫耳%，乙硅烷的选择率为99莫耳%，丙硅烷的选择率超出仪器侦测极限无法测出。
实施例2
重复实施例1，不同之处将反应温度提高为250℃，测得甲硅烷转化率为2.13莫耳%，乙硅烷的选择率为99莫耳%，丙硅烷的选择率超出仪器侦测极限无法测出。
实施例3
催化剂选择3.0mm球体，硅铝比1500，碱金属和碱土金属含量0.01%，使用前以400℃氮气预处理。原料气甲硅烷:氢气=80vol%:20vol%，反应压力0.3MPa，反应温度150℃，反应器气空流速控制在467h-1，测得甲硅烷转化率为2.37莫耳%，乙硅烷的选择率为89.1莫耳%，丙硅烷的选择率为10.9莫耳%。
实施例4
重复实施例3，不同之处将反应温度提高为200℃，测得甲硅烷转化率为4.26莫耳%，乙硅烷的选择率为84.2莫耳%，丙硅烷的选择率为15.8莫耳%。
实施例5
重复实施例3，不同之处为催化剂使用前以200℃氮气预处理将反应压力提高为0.95MPa，测得甲硅烷转化率为2.41莫耳%，乙硅烷的选择率为89莫耳%，丙硅烷的选择率为11莫耳%。
实施例6
重复实施例5，不同之处将反应温度提高为200℃，测得甲硅烷转化率为4.27莫耳%，乙硅烷的选择率为84.2莫耳%，丙硅烷的选择率为15.8莫耳%。
实施例7
重复实施例5，不同之处为提高原料气甲硅烷浓度，甲硅烷:氢气=95vol%:5vol%，测得甲硅烷转化率为1.8莫耳%，乙硅烷的选择率为91.5莫耳%，丙硅烷的选择率为8.5莫耳%。
实施例8
重复实施例7，不同之处将反应温度提高为200℃，测得甲硅烷转化率为4.92莫耳%，乙硅烷的选择率为82莫耳%，丙硅烷的选择率为18莫耳%。
实施例9
重复实施例6，不同之处将反应时间持续操作170小时，测得甲硅烷转化率为2.35莫耳%，乙硅烷的选择率为89.5莫耳%，丙硅烷的选择率为10.5莫耳%。
实施例10
对实施例9的催化剂以氢气进行活化，操作温度180℃，操作时间4小时。重复实施例6，测得甲硅烷转化率为3.8莫耳%，乙硅烷的选择率为85莫耳%，丙硅烷的选择率为15莫耳%。
以上的详细说明，用以揭示本发明的技术内容及特征，并辅以实施例说明，使本领域技术人员据此得以实施，然而上述说明并非用于限制本发明之权利范围，举凡简单之置换或等效技术之取代，仍应隶属本发明之范畴。
Claims (8)
1.一种高价硅烷的制造方法，其特征在于，以低价硅烷甲硅烷和载气氢气为原料气，经150℃-300℃的加热再通过催化剂催化合成高价硅烷产物乙(二)硅烷和丙(三)硅烷气体，甲硅烷和氢气的进气体积比为甲硅烷70-95vol%、氢气5-30vol%，反应压力控制在0.2-1MPa，甲硅烷的转化率为2-4莫耳%，乙(二)硅烷的选择率为80-90莫耳%，丙(三)硅烷的选择率为10-20莫耳%,催化剂使用分子筛型酸性催化剂，主要成分为氧化硅、氧化铝、碱金属和碱土金属，硅铝比控制在1000-1500、碱金属和碱土金属含量控制在0.00-1.00wt%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应压力在0.4-0.95MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度在200-250℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲硅烷和氢气的进气体积比在甲硅烷80-85vol%、氢气15-20vol%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲硅烷的转化率为3.5-4莫耳%，乙(二)硅烷的选择率为80-85莫耳%，丙(三)硅烷的选择率为15-20莫耳%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂使用分子筛型酸性催化剂，主要成分为氧化硅、氧化铝、碱金属和碱土金属，硅铝比控制在1500、碱金属和碱土金属含量控制在0.00-0.02wt%。
7.根据权利要求4和6所述的方法，其特征在于，所述反应器气空流速控制在450-500h-1。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述反应器加热使用电感加热，加热炉管使用石墨管。
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