CN102557849B - 一种进行连续反应的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种进行连续反应的方法。现有的间隙反应多为平衡反应，转化率不高，非生产性的时间占总生产时间的比例大，单位设备的产能小。本发明的反应步骤如下：将反应用原料投入反应釜中，从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备，开反应加热设备进行加热，将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备，从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜，使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态，精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽；汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备，反应加热设备底部出来的液体进入产品槽。本发明将一般的间歇反应改进为连续反应，提高了单位设备的产能。

Description

一种进行连续反应的方法
技术领域
　　本发明涉及化学领域，具体地说是一种进行连续反应的方法。
背景技术
通常的醚化反应、酯化反应、醛醇缩合反应、醛酮缩合反应等采用的反应设备大多由反应釜、精馏塔、冷凝器、轻组分接受槽、降膜蒸发器、循环泵等设备组成，通常的反应过程为：将原料（包括催化剂和带水剂等）投入反应釜，加热进行回流脱水（或脱除轻组分），当反应进行到终点（平衡点）后，回收没反应完的原料，回收完毕，冷却，釜底得到需要的产品。
上述间隙反应存在如下缺点：1、多为平衡反应，转化率不高；2、投料、升温、冷却、出料等非生产性的时间占总生产时间的比例大，单位设备的产能小；3、由于是平衡反应，需要通过塔顶脱出一轻组分来促进反应的进行，造成能耗很大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在缺陷，提供一种进行连续反应的方法，其采用几种设备的组合达到使反应的平衡终点发生移动的目的，使平衡可逆反应变为不平衡反应，并且使间歇反应变为连续反应。
为此，本发明采用的技术方案如下：一种进行连续反应的方法，其步骤如下：将反应用原料投入反应釜中，从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备，开反应加热设备进行加热，将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备，从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜，使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态，精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽；汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备，反应加热设备底部出来的不能汽化的液体进入产品槽，在反应加热设备内将反应的产品分离出反应系统。
当反应加热设备的底部有产品出来时，利用两个原料槽切换向反应釜内加入原料，同时利用两个产品槽切换出产品，如此连续进行反应，原料的进料速度=精馏塔塔顶轻组分的出料速度+反应加热设备底部产品的出料速度，这样就保证了整个连续反应能够稳定长时间运行。
本发明既保证了回流过程稳定进行，又保证了产品连续不断地从反应系统中移出。
适合进行连续的反应有酯化反应、醛醇缩合反应、醛酮缩合反应或醚化反应，其必须具备如下条件：a、产品沸点比原料中任何一个组分的沸点都高；b、反应在加热回流条件下进行。
上述的进行连续反应的方法，从反应釜底部流出的原料进入反应加热设备前，先用反应釜的夹套对原料进行加热回流，当精馏塔的回流趋于稳定时（大约反应半个小时），停止夹套加热，再将原料进入反应加热设备中；其优点为避免冷料进入反应加热设备因汽化比例过低造成得到的产品含量低。
上述的进行连续反应的方法，反应加热设备选用升膜蒸发器、降膜蒸发器、刮膜蒸发器或滚膜蒸发器等形式，优选刮膜蒸发器，但必须保证能将形成的高沸点产品引出反应系统。汽液分离设备选用汽液分离器、旋风分离器或闪蒸器，也可以选用集加热和汽液分离于一体的设备。
上述的进行连续反应的方法，操作过程中的加热温度为产品操作压力条件下沸点的正负50℃区间内。
本发明具有的有益效果：
1）通过几种设备的组合将一般的平衡可逆反应转变为不可逆反应。
2）可以将一般的间歇反应改进为连续反应，消除了间歇反应投料、升温、冷却、出料等非生产性操作的时间，提高了单位设备的产能；同时可以减少人工操作，将人工操作的复杂过程改进为自动化控制的连续过程，减少了人工费用。
3）在反应过程中同时进行了分离，避免了常规反应完毕的再次分离过程，提高了能量的利用率，降低了生产成本。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为现有间歇反应所用的反应装置图。
图2为本发明所用的反应装置图。
图中，1-反应釜（简称釜），2-精馏塔，3-原料槽，4-冷凝器，5-分水器，6-轻组分接受槽，7-刮膜蒸发器，8-汽液分离器，9-产品槽。
具体实施方式
实施例1
丁醚的合成：在如图2所示的装置中，在500L釜内投入正丁醇300Kg，强酸性离子交换树脂催化剂1.2Kg。开釜夹套蒸气进行加热，当塔顶有回流后，在内温120-130℃条件下回流分水反应30分钟，汽化量为80Kg/Hr，水从分水器底部的阀门分出。30分钟后，关闭夹套加热，开循环泵，开刮膜蒸发器，设定刮膜蒸发器加热蒸汽压力为0.35MPa，设定进料流量为120Kg/Hr。系统稳定10分钟后，刮膜蒸发器底的正丁醚出料速度会达到30-40Kg/Hr。在原料槽内备好正丁醇，切换操作，向釜内连续进料，进料流量为45Kg/Hr左右。此时，刮膜蒸发器进料流量为：120Kg/Hr，产品正丁醚的出料速度为40Kg/Hr，塔顶出水流量为：5Kg/Hr左右。稳定操作4小时后根据釜内物料量来调整进料速度。釜内的转化率维持在30-40%之间进行反应。
刮膜蒸发器底出来的产品正丁醚含量>92%，用5%碳酸氢钠洗涤后，经过减单蒸馏脱轻组分后得到含量>99%的正丁醚成品。
强酸性离子交换树脂催化剂在套用30天后，停止进料，继续反应及出产品，直到釜内剩余50Kg左右物料，停止加热及刮膜进料。冷却后，出料更换催化剂。换下的催化剂活化后继续使用。
实施例2
乙酸异丁酯的合成：将负载型固体酸催化剂50Kg，装填于精馏塔填料层的最底端，然后再装填4mBX填料。在如图2所示的装置中，在500L釜内投入异丁醇210Kg，乙酸150Kg，环己烷80Kg。开釜夹套蒸气进行加热，当塔顶有回流后，在内温110－115℃条件下回流分水反应30分钟，汽化量为100Kg/Hr，水从分水器底部的阀门分出。30分钟后，关闭夹套加热，开循环泵，开刮膜蒸发器，设定刮膜蒸发器加热蒸汽压力为0.22MPa，设定进料流量为135Kg/Hr。系统稳定10分钟后，刮膜蒸发器底的乙酸异丁酯出料速度会达到40－45Kg/Hr。在原料槽内备好异丁醇与醋酸混合液，其中醋酸与异丁醇的比例为1：1.23，切换操作，向釜内连续进料，进料流量为45Kg/Hr左右。此时，刮膜蒸发器进料流量为：140Kg/Hr，产品乙酸异丁酯的出料速度为40Kg/Hr，塔顶出水流量为：5Kg/Hr左右。稳定操作4小时后根据釜内物料量来调整进料速度。釜内的转化率维持在25－40%之间进行反应。
刮膜蒸发器底出来的产品乙酸异丁酯含量>85%，用5%碳酸氢钠洗涤后，经过简单蒸馏脱轻组分后得到含量>99%的乙酸异丁酯成品。
负载型固体酸催化剂催化剂在套用180天后，停止进料，继续反应及出产品，直到釜内剩余50Kg左右物料，停止加热及刮膜进料。冷却后，出料更换催化剂。换下的催化剂活化后继续使用。
实施例3
异戊烯醛缩二异戊烯醇的合成：在如图2所示的装置中，在500L釜内投入异戊烯醇240Kg，异戊烯醛80Kg，过氧化氢0.08Kg，甲苯80Kg。开冷凝器上真空阀，将系统真空度控制在-0.08MPa。开釜夹套蒸气进行加热，当塔顶有回流后，在内温80－100℃条件下回流分水反应30分钟，汽化量为100Kg/Hr，水从分水器底部的阀门分出（由于是负压操作，所以需要双阀切换分水）。30分钟后，关闭夹套加热，开循环泵，开刮膜蒸发器，设定刮膜蒸发器加热蒸汽压力为0.30MPa，设定进料流量为120Kg/Hr。系统稳定10分钟后，刮膜蒸发器底的缩醛出料速度会达到20－25Kg/Hr（由于整个系统是负压操作，所以产品进槽需要有液封，以免不稳定）。在原料槽内备好异戊烯醇、异戊烯醛、过氧化氢，其中异戊烯醇、异戊烯醛、过氧化氢的比例为1：1：0.001，切换操作，向釜内连续进料，进料流量为30Kg/Hr左右。此时，刮膜蒸发器进料流量为：120Kg/Hr，产品缩醛的出料速度为25Kg/Hr，塔顶出水流量约为：3Kg/Hr左右。稳定操作4小时后根据釜内物料量来调整进料速度。釜内的转化率维持在15－30%之间进行反应。
刮膜蒸发器底出来的产品缩醛含量>75%，经过简单蒸馏脱轻组分后得到含量85%的缩醛成品。 

Claims (4)

1.一种进行连续反应的方法，其步骤如下：将反应用原料投入反应釜中，从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备，开反应加热设备进行加热，将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备，从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜，使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态，精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽；汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备，反应加热设备底部出来的液体进入产品槽，在反应加热设备内将反应得到的产品分离出反应系统；
当反应加热设备的底部有产品出来时，利用两个原料槽切换向反应釜内加入原料，同时利用两个产品槽切换出产品，如此连续进行反应，原料的进料速度=精馏塔塔顶轻组分的出料速度+反应加热设备底部产品的出料速度；
适合进行连续的反应有酯化反应、醛醇缩合反应、醛酮缩合反应或醚化反应，其必须具备如下条件：a、产品沸点比原料中任何一个组分的沸点都高；b、反应在加热回流条件下进行。
2.根据权利要求1所述的进行连续反应的方法，其特征在于，从反应釜底部流出的原料进入反应加热设备前，先用反应釜的夹套对原料进行加热回流反应，当精馏塔的回流趋于稳定时，停止夹套加热，再将原料进入反应加热设备中。
3.根据权利要求1或2所述的进行连续反应的方法，其特征在于，所述的反应加热设备选用升膜蒸发器、降膜蒸发器、刮膜蒸发器或滚膜蒸发器，其用于保证将形成的高沸点产品引出反应系统。
4.根据权利要求1或2所述的进行连续反应的方法，其特征在于，所述的汽液分离设备选用汽液分离器、旋风分离器或闪蒸器。
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