KR20000072037A - 메틸아세테이트의 가수분해 방법 및 장치 - Google Patents

메틸아세테이트의 가수분해 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메틸아세테이트의 가수분해 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명 방법은 고정 촉매층을 갖고 있는 반응기를 이용하여 메틸아세테이트를 가수분해하고 이로부터 반응 생성물인 초산과 메탄올을 분리처리하므로써 초산과 메탄올을 제조할 수 있는데, 이로써 종전의 테레프탈산, 폴리비닐알콜 등의 생산공장에서 부산물로 폐기되던 메틸아세테이트의 재활용이 용이하게 되었다.

Description

메틸아세테이트의 가수분해 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS OF METHYL ACETATE HYDROLYSIS }
본 발명은 메틸아세테이트의 가수분해 방법 및 장치에 관한 것이다. 좀더 상세하게는 고정 촉매층을 갖고 있는 반응기를 이용하여 메틸아세테이트를 가수분해하고 이로부터 반응 생성물인 초산과 메탄올을 분리처리하므로써 초산과 메탄올을 제조할 수 있는 메틸아세테이트의 가수분해 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명의 원료인 메틸아세테이트는 테레프탈산(Terephthalic Acid), 이소프탈산(Isophthalic Acid), 티엠에이(Trimellitic Anhydride) 및 폴리비닐알콜
(Polyvinyl Alcohol)을 생산하는 공정에서 부산물로 다량 생성된다. 비점이 57℃로 낮고, 휘발성이 높은 메틸아세테이트는 포집이 어려워, 상당량 대기로 방출되고 일부 포집된 메틸아세테이트는 순도가 낮아 대부분 폐수처리되고 있다.
초기의 메틸아세테이트 가수분해 공정은 폴리비닐알콜 제조공장에서 개발 되었으나, 이 공법은 가수분해 시 염산이나 황산 등의 액체 산 촉매를 사용하는 것으로, 설비의 부식 문제와 생성물 중의 액체 산 촉매를 분리하고, 반응물을 분리하기 위한 여러 단계의 분리 정제 과정을 필요로 하기 때문에 투자비 및 운전비가 많이 소요되는 단점이 있다.
최근 반응증류(Reactive Distillation) 기술을 사용하여 반응과 증류를 동일한 증류탑 안에서 진행시키는 향상된 공법이 개발됐으나, 반응이 기상과 액상 상태에서 진행되므로 물질전달 효율이 낮아 상대적으로 반응부의 부피가 큰 단점이 있다. 또한 촉매 장진(packaging)의 난점으로 인하여 설비투자비가 높고 값비싼 촉매가 쉽게 마모되는 단점이 있다.
이에 본 발명의 목적은 기존 가수분해 공법의 반응효율을 향상시키고 또한 투자비 및 에너지 사용량을 대폭 절감하여 경제성을 획기적으로 향상한 새로운 메틸아세테이트의 가수분해 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 공정을 단순화함으로써 운전이 용이하고, 반응효율을 높여 설비투자비를 절감할 수 있는 메틸아세테이트 가수분해 장치를 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명장치의 구성도
-도면의 주요부분에 대한 부호의 설명-
1 : 반응기; 2 : 분리탑
3 : 응축기; 4, 6, 10 : 펌프
5, 9 : 재비기; 7 : 초산 회수탑
8 : 메탄올 응축기
본 발명은 고정 촉매층을 갖고 있는 반응기와 반응하지 않은 메틸아세 테이트 분리탑, 그리고 반응 생성물인 초산과 메탄올을 분리하는 초산 회수탑으로 구성된 장치를 이용하여, 메틸아세테이트로부터 초산과 메탄올을 제조하는 방법 및 장치이다. 촉매로는 강산성 양이온 교환수지를 가공하지 않은 채로 사용하고, 통상적으로 사용되는 증류탑의 환류드럼(Reflux Tank)을 반응기로 사용함으로써 기존 가수분해 공법 및 반응증류 공법의 단점을 혁신적으로 향상한 것이다. 이하 본 발명을 도면에 의거 상세히 설명한다.
도 1을 참조하여, 본 발명 장치는 반응기(1), 분리탑(2), 초산회수탑(7)으로 구성된다. 반응기(1)와 분리탑(2) 사이에는 응축기(3)와 펌프(4)가 연결된 응축수 라인이 설치되고, 분리탑(2)과 초산회수탑(7) 사이에는 펌프(6)가 설치되어 있으며, 또 상기 분리탑(2)에는 재비기(5)가 설치되어 있다. 상기 초산회수탑(7)에는 메탄올저장조(C)와 초산저장조(D)가 연결되어 있는데, 초산회수탑(7)과 메탄올저장조(C) 사이에는 메탄올 응축기(8)가, 초산회수탑(7)과 초산저장조(D) 사이에는 초산 축출 펌프(10)가 설치되어 있다. 상기 초산회수탑(7)에는 재비기(9)가 또한 설치 연결되어 있다.
이상과 같이 구성된 본 발명 장치에 우선, 반응물(reactants)인 물(A)과 메틸아세테이트(B)가 반응기(1) 상부의 응축수 라인(Condensate Line)으로 주입되고, 반응결과 생성된 반응 혼합물은 메틸아세테이트 분리탑(2) 상부로 보내져서 반응하지 않은 메틸아세테이트를 분리한다. 이렇게 분리된 미반응 메틸아세테이트는 물과 공비하고 응축기(3)에서 액체 상태로 응축되어 반응기로 되돌려 보내진다. 반응 생성물인 초산과 메탄올은 잔량의 물과 함께 분리탑(2) 하부로 내려와 생성물 축출펌프(6)를 통해 초산회수탑(7)으로 이송하여 초산과 메탄올을 분리한다. 메틸아세테이트 분리탑(2) 및 초산회수탑(7)의 온도는 재비기(5)와 초산회수탑 재비기(9)에 의해 각각 조절된다.
본 발명의 반응기(1)는 통상적으로 사용되는 증류탑(Conventional Distillation Column)의 환류드럼(Reflux Tank)에 고체 촉매를 충진하여 반응기(1)로 사용함으로써 투자비를 절감하였다. 고정 촉매층 하부에는 지지 스크린(Support Screen)이 장착되어 있어 미세한 비드(0.30 ~ 1.5 mm) 형태인 고체 촉매가 누출되지 않도록 설계하였다. 양이온 교환수지 촉매로는 롬앤하스회사(Rohm and Hass) 제품인 앰버리스트(Amberlyst) 15(상표명, 이하 같다), 앰버리스트(Amberlyst) 35 또는 앰버리스트(Amberlyst) 39, 그리고 미쓰비시사(Mitsubishi Kasei)의 디아이온(Diaion) PK 208H를 특별한 가공 없이 사용하였다.
가수분해 반응기의 적정 온도는 50 ~ 80℃인데, 응축수 라인에 투입되는 물의 온도를 조절하여 일정하게 유지한다. 반응기 상부 압력은 1.3 ~ 7 kg/cm2(절대압력)로 유지하며, 적정반응 체류시간(Residence Time)은 5 ~ 90분이다. 휘드(Feed) 중 물과 순수 메틸아세테이트의 몰비는 3.0 ~ 12.0이 되도록, 물의 유입량을 조절하여 운전한다. 이는 투자비 및 에너지 절감을 통해 본 발명의 경제성을 높이기 위함이다. 메틸아세테이트 공급은 순수 메틸아세테이트이거나 또는 메틸아세테이트를 포함하고 있는 혼합물이다.
가수분해 반응은 액상 상태 하에서 이루어 지고, 이 결과 생성된 반응 생성물인 초산과 메탄올은 미반응 메틸아세테이트 및 물과 같이 메틸아세테이트 분리탑(2)의 상부로 환류되며, 미반응 메틸아세테이트는 물과 함께 공비한 다음 반응기에 다시 투입됨으로써 반응 효율을 향상시킨다.
메틸아세테이트 분리탑(2)은 통상적으로 사용되는 증류탑으로 각종 단 장착 칼럼(Tray Columns)이나 패킹 칼럼(Packing Columns)을 사용할 수 있다. 본 발명에서 분리탑(2)의 이론 단수(No of Theoretical Plates)는 5 ~ 15단이 적당한 바, 그 이유는 분리 효율과 경제성 측면에서 가장 효율적이기 때문이다.
초산 회수탑(7)으로 이송된 초산, 메탄올 및 물의 혼합물은 증류에 의해 탑 상부로는 메탄올이 회수되고, 하부로는 초산과 물이 회수된다. 초산 회수탑(7)의 상부로 증발한 메탄올은 메탄올 응축기(8)에 의해 응축되어 환류를 제외한 양은 메탄올 저장조(C)로 이송되고, 하부의 초산과 물의 혼합물은 별도의 탈수 설비를 거치지 않고 초산 축출 펌프(10)에 의해 초산 저장조(D)로 이송하여 재활용한다.
상기 초산회수탑(7)은 통상적으로 사용되는 증류탑으로 각종 단 장착 칼럼 (Tray Columns)이나 패킹 칼럼(Packing Columns)을 사용할 수 있다. 본 발명에서 초산회수탑(7)의 이론 단수는 5 ~ 20단이 적당한 바, 그 이유는 분리 효율과 경제성을 고려한 때문이다.
또한, 본 발명은 초산 회수탑(7)과 관련 부속장치 없이, 메틸아세테이트 분리탑(2) 하부의 배출라인을 그대로 기존 공장설비로 연결하여 초산, 물 및 메탄올의 혼합물을 재활용하게 할 수도 있다.
본 발명에 있어 중요한 운전변수는 응축수 라인에 유입되는 물과 메틸아세테이트의 몰비, 가수분해 반응 온도, 메틸아세테이트 분리탑 및 초산 회수탑의 이론 단수 및 재비기의 온도, 초산 회수탑의 환류비 등이다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명한다. 본 실시예는 본 발명의 바람직한 구체예로서 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아니다.
(실시예)
반응 물질인 물과 메틸아세테이트를 아래 표 1의 조건으로 반응기에 넣고, 메틸아세테이트의 가수분해 실험을 행하였다.
실시예 1은 물과 순수 메틸아세테이트의 몰비를 8.0, 반응온도는 56℃, 메틸아세테이트 분리탑 재비기(5)의 온도는 91℃로 유지하고 실험을 행하였다. 촉매로는 디아이온 PK 208H를 사용하였다.
실시예 2는 물과 순수 메틸아세테이트의 몰비를 5.0으로 하고, 반응온도는 60℃, 메틸아세테이트 분리탑 재비기(5)의 온도는 89℃로 유지하고 실험을 행하였다. 촉매로는 디아이온 PK 208H를 사용하였다.
실시예 3은 물과 메틸아세테이트의 몰비를 6.0으로 하고, 반응온도는 60℃, 메틸아세테이트 분리탑 재비기(5)의 온도는 89.9℃로 유지하고 실험을 행하였다. 촉매는 앰버리스트 15를 사용하였다.
(표 1)
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3
메틸아세테이트 유량(kg/hr) 0.2668 0.2668 0.2668
물 유량(kg/hr) 0.5184 0.3240 0.3888
몰비(물/메틸아세테이트) 8.0 5.0 6.0
분리탑 재비기 온도(℃) 91.0 89.0 89.9
분리탑 이론 단수 10 10 10
반응수율(%) 99.6 99.7 99.8
초산농도(중량%)* 27.4 36.48 32.9
메탄올 농도(중량%)* 14.6 19.45 17.6
메틸아세테이트 농도(중량%)* 0.125 0.135 0.08
* 는 분리탑(2) 하부축출물중의 농도를 나타낸다.
상기와 같은 본 발명의 특징은 메틸아세테이트 분리탑 환류드럼을 가수분해 반응기로 겸용하고 액상 가수분해 반응을 수행함으로써, 운전이 용이하고 설비 투자비를 절감할 수 있는 효과가 있다. 또한 가수분해 반응 촉매로 양이온 교환수지를 특별한 가공 없이 직접 사용함으로써, 기존의 액체 산 촉매 사용에 따른 장비의 부식 문제 및 생성물과 촉매의 분리 문제를 해결할 수 있음은 물론, 기존 반응증류 공법의 단점인 촉매의 마모 손실 및 촉매 제조에 필요한 높은 비용을 획기적으로 절감할 수 있다.

Claims (10)

  1. 다음의 각 공정으로 이루어지는 메틸아세테이트의 가수분해 방법:
    (가) 메틸아세테이트 또는 메틸아세테이트 혼합물과 물을 반응기(1) 상부의 응축수 라인에 동시 투입하여, 강산성 양이온 교환수지 촉매가 충진된 반응기(1) 안에서 액상 반응을 통해 반응 혼합물을 생성하는 공정;
    (나) 생성된 반응 혼합물을 메틸아세테이트 분리탑(2) 상부로 보내서 반응하지 않은 메틸아세테이트를 증발 분리하여 응축기(3)에서 응축한 다음, 반응기(1)로 되돌려 보내고, 그리고 반응 생성물인 초산과 메탄올은 잔량의 물과 함께 분리탑 하부로 축출하는 공정;
    (다) 분리탑(2)에서 나오는 혼합물을 초산 회수탑(7)으로 이송하여 초산과 메탄올을 분리하는 공정.
  2. 제 1항에 있어서, 메틸아세테이트와 물의 몰비는 1.0 : 3.0∼12.0으로 함을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 반응기(1)의 온도를 50℃ ~ 80℃로 함을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 양이온 교환수지 촉매로는 앰버리스트 15, 앰버리스트 35, 앰버리스트 39 및 디아이온 PK 208H중에서 선택된 하나임을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 반응기(1) 상부 압력은 1.3 ~ 7 kg/cm2로 유지하며, 반응 체류 시간은 5 ~ 90 분인 것을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 방법.
  6. 반응기(1), 분리탑(2), 초산회수탑(7)으로 구성되며, 상기 반응기(1)와 분리탑(2) 사이에는 응축기(3)와 펌프(4)가 연결된 응축수 라인이 설치되고, 분리탑(2)과 초산회수탑(7) 사이에는 펌프(6)가 설치되어 있으며, 또 상기 분리탑(2)에는 재비기(5)가 설치되어 있고, 상기 초산회수탑(7)에는 메탄올저장조(C)와 초산저장조(D)가 연결되어 있는데, 초산회수탑(7)과 메탄올저장조(C) 사이에는 메탄올 응축기(8)가, 초산회수탑(7)과 초산저장조(D) 사이에는 초산 축출 펌프(10)가 설치되어 있으며, 상기 초산회수탑(7)에는 재비기(9)가 또한 설치 연결되어 있음을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 장치.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 메틸아세테이트 분리탑(2)의 이론 단수는 5 ~ 15 단, 초산회수탑(7)의 이론 단수는 5 ~ 20 단으로 이루어 진 것을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 장치.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 물과 메틸아세테이트의 주입구는 반응기(1) 상부의 응축수 라인에 설치됨을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 장치.
  9. 제 6항에 있어서, 상기 반응기(1)는 통상의 환류 드럼 안에 촉매를 충진하고, 고정 촉매층 하부에는 지지 스크린(Support Screen)을 장착하여 미세한 고체 촉매가 누출되지 않도록 구성하여서 된 것임을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 장치.
  10. 제 6항에 있어서, 상기 초산 회수탑(7)과 관련 부속장치는 사용하지 않고, 메틸아세테이트 분리탑(2) 하부의 가수분해물 라인을 공장설비로 연결하여 초산, 물 및 메탄올의 혼합물을 그대로 재활용할 수 있도록 함을 특징으로 하는 메틸아세테이트의 가수분해 장치.
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