CN111269084A - 一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，将含甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的粗甲醇溶液送至水解釜，甲酸甲酯、碳酸二甲酯水解成含甲醇、无机盐的混合物，再送至甲醇回收塔，得到高纯度甲醇。与现有技术相比，本发明操作简单，设备投资小、回收甲醇纯度高，可用于合成气制乙二醇工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，是应用于以合成气为原料制备草酸二甲酯的工艺流程中，用此方法可以除去甲酸甲酯和碳酸二甲酯，回收甲醇。
背景技术
在合成气制草酸二甲酯过程中，亚硝酸甲酯和CO在Pd基催化剂上发生羰化偶联反应生成草酸二甲酯，除了此主反应外，最重要的副反应有两个，一个是CO和亚硝酸甲酯生成碳酸二甲酯，一个是在有氢气的情况下生成甲酸甲酯。
羰化偶联之后的物质经冷凝、甲醇洗后得到纯度较高的草酸二甲酯，洗涤后的甲醇中含有一定量的甲酸甲酯和碳酸二甲酯，需要除去甲酸甲酯和碳酸二甲酯后才可以循环使用。
传统的分离甲醇和甲酸甲酯、碳酸二甲酯的方法为变压精馏、膜分离等。
文献CN200610169592、CN200810145291公开了利用膜对甲醇和碳酸二甲酯具有不同渗透性来分离，然而该方法分离纯度不高。
文献CN101381309B公开了通过减压共沸精馏和加压共沸精馏双塔操作分离甲醇-甲酸甲酯-碳酸二甲酯，并回收甲醇循环使用。该方法需要抽真空和加压，操作复杂，设备投资大。
文献CN105272857A公开了一种通过先分离甲酸甲酯，再送至常压、加压双塔精馏分离甲醇和碳酸二甲酯的方法，该方法需要加压操作，且需要三个塔，操作复杂、设备投资大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、设备投资少、分离效果优良的除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，将含甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的粗甲醇溶液送至水解釜，甲酸甲酯、碳酸二甲酯水解成含甲醇、无机盐的混合物，再送至甲醇回收塔，得到高纯度甲醇。
所述的水解釜中的水解物质为无机碱，该无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。
所述的粗甲醇与无机碱的质量比为1-100:1，水解温度为10-60℃。
所述的粗甲醇中至少含有甲酸甲酯、碳酸二甲酯中的一种。
所述的粗甲醇中甲酸甲酯含量为0-30wt％，优选1-20％；碳酸二甲酯含量为0-30wt％，优选1-20％。
所述的甲醇回收塔为常压塔，理论板数为10-20，回流比为0.5-5，塔顶温度60-70℃，回收甲醇，塔釜温度为100-150℃，回收无机盐水溶液。
所述的方法可以用于合成气制乙二醇领域。
与现有技术相比，主要用于解决合成气制乙二醇羰化工段产生的甲酸甲酯、碳酸二甲酯难以分离的问题。方法是将含MF和/或DMC的甲醇溶液，与无机碱水溶液混合，发生水解反应，生成甲醇水溶液通过精馏的方法回收甲醇。本技术方案操作简单，设备投资小、回收甲醇纯度高，可用于合成气制乙二醇工业生产中。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
含甲酸甲酯、碳酸二甲酯的原料组成为MF/DMC/ME＝0.5/2.5/97(wt.)，原料以100kg/h的流量进入水解釜中，水解釜内有20％wt.的氢氧化钠水溶液40kg，水解温度为55℃，搅拌1h后排出，进入甲醇回收塔。
甲醇回收塔理论板数为15，回流比为3，塔顶温度64℃，得到含量为99.99％的甲醇，塔釜温度125℃。
实施例2
含甲酸甲酯、碳酸二甲酯的原料组成为MF/ME＝7//93(wt.)，原料以100kg/h的流量进入水解釜中，水解釜内有35％wt.的氢氧化钠水溶液20kg，水解温度为45℃，搅拌1h后排出，进入甲醇回收塔。
甲醇回收塔理论板数为19，回流比为2.5，塔顶温度64℃，得到含量为99.98％的甲醇，塔釜温度119℃。
实施例3
含甲酸甲酯、碳酸二甲酯的原料组成为DMC/ME＝4.5/95.5(wt.)，原料以100kg/h的流量进入水解釜中，水解釜内有10％wt.的氢氧化钠水溶液40kg，水解温度为60℃，搅拌1h后排出，进入甲醇回收塔。
甲醇回收塔理论板数为14，回流比为4，塔顶温度64℃，得到含量为99.98％的甲醇，塔釜温度112℃。
实施例4
粗甲醇中含甲酸甲酯30wt％，碳酸二甲酯30wt％，将其送至水解釜，水解釜中的水解物质为氢氧化钾，粗甲醇与无机碱的质量比为1:1，水解温度为60℃，甲酸甲酯、碳酸二甲酯水解成含甲醇、无机盐的混合物，再送至甲醇回收塔，甲醇回收塔为常压塔，理论板数为20，回流比为5，塔顶温度60℃，回收甲醇，塔釜温度为100℃，回收无机盐水溶液，得到含量为99.99％的甲醇。
实施例5
粗甲醇中含甲酸甲酯20wt％，碳酸二甲酯20wt％，将其送至水解釜，水解釜中的水解物质为氢氧化钾，粗甲醇与无机碱的质量比为2:1，水解温度为50℃，甲酸甲酯、碳酸二甲酯水解成含甲醇、无机盐的混合物，再送至甲醇回收塔，甲醇回收塔为常压塔，理论板数为10，回流比为0.5，塔顶温度70℃，回收甲醇，塔釜温度为150℃，回收无机盐水溶液，得到含量为99.97％的甲醇。
实施例6
粗甲醇中含甲酸甲酯1wt％，碳酸二甲酯1wt％，将其送至水解釜，水解釜中的水解物质为氢氧化钙，粗甲醇与无机碱的质量比为100:1，水解温度为10℃，甲酸甲酯、碳酸二甲酯水解成含甲醇、无机盐的混合物，再送至甲醇回收塔，甲醇回收塔为常压塔，理论板数为11，回流比为1，塔顶温度65℃，回收甲醇，塔釜温度为120℃，回收无机盐水溶液，得到含量为99.99％的甲醇。
Claims (8)
1.一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，将含甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的粗甲醇溶液送至水解釜，甲酸甲酯、碳酸二甲酯水解成含甲醇、无机盐的混合物，再送至甲醇回收塔，得到高纯度甲醇。
2.根据权利要求1所述的一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的水解釜中的水解物质为无机碱，该无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的粗甲醇与无机碱的质量比为1-100:1，水解温度为10-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的粗甲醇中至少含有甲酸甲酯、碳酸二甲酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的粗甲醇中甲酸甲酯含量为0-30wt％，碳酸二甲酯含量为0-30wt％。
6.根据权利要求1所述的一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的粗甲醇中甲酸甲酯含量为1-20％；碳酸二甲酯含量为1-20％。
7.根据权利要求1所述的一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的甲醇回收塔为常压塔，理论板数为10-20，回流比为0.5-5，塔顶温度60-70℃，回收甲醇，塔釜温度为100-150℃，回收无机盐水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种除去甲醇中甲酸甲酯和/或碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的方法可以用于合成气制乙二醇领域。
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