CN110204421B - α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法及梯度回收装置 - Google Patents
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Abstract
α‑亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法及梯度回收装置，包括以下步骤：步骤1：向α‑亚麻酸水洗废液中加入酸溶液得到酸‑水洗废液混合溶液；步骤2：首次蒸馏温度在78‑82度；步骤3：二次蒸馏温度在82‑90度；步骤4：三次蒸馏温度在90‑95度，收集三次蒸馏液；步骤5：将蒸馏剩余的蒸馏废液调节PH值至6‑7，蒸发结晶得氨氮化肥；步骤6：将一次蒸馏液、二次蒸馏液及三次蒸馏液分别重新进行多次蒸馏，直至馏出液乙醇含量在95%以上。本发明提供了一种环保可行的α‑亚麻酸水洗废液的处理方法，可以有效回收α‑亚麻酸水洗废液中的原料乙醇，并且对上述水洗废液中的有效成份作为化肥进行回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙醇回收方法及回收装置，特别是α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法及梯度回收装置，属于α-亚麻酸生产技术领域。
背景技术
在α-亚麻酸生产中，通常采用将亚麻籽油或紫苏籽油乙酯化后用尿素包合工艺除去α-亚麻酸乙酯中的饱合及低不饱合脂肪酸，以得到纯度较高的α-亚麻酸乙酯。尿素包合工艺的工艺流程为：在粗亚麻酸乙酯中加入乙醇及尿素，加热静置后降温使尿素包合物析出，过滤后对滤液进行再次加入乙醇及尿素进行多次包合提纯反应，然后对α-亚麻酸乙酯乙醇混合液进行多次水洗，对水洗后产品进行加热减压蒸发，最后经分子蒸馏后得到最终产品。其中水洗环节，会产生大量水洗废液，其主要成份为乙醇，但其中含有大量水以及反应中间物和未反应的原料，其成份复杂未知且各组份难以用目前的常规分离方法过行分离，因其内的杂质含量过高，无法用于其它用途，即使采用精馏塔进行精馏，也无法达到回收利用的技术标准。多年来水洗废液均作为废弃物进行排放，但其COD及氨氮含量均高达几十万mg/L，远高于环保要求的排放标准，在目前严格的环保要求条件下，对α-亚麻酸生产中水洗废液的处理，已成为棘手的亟待解决的问题。在我们对水洗废液进行多次实验并经生产验证，得到一种可以有效回收水洗废液中乙醇的方法，并据此设计出α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置，利用本装置对α-亚麻酸生产中得到的水洗废液进行处理，可以得到达到原材料使用标准的乙醇，其副产品为可作为化肥使用的铵盐及尿素，不仅解决了α-亚麻酸生产中水洗废液的处理难题，还取得了良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种环保可行的α-亚麻酸水洗废液的处理方法，可以有效回收α-亚麻酸水洗废液中的原料乙醇，并且对上述水洗废液中的有效成份作为化肥进行回收利用，使α-亚麻酸生产中水洗工艺做到无废液排放，既可降低生产成本，也能减少环境污染。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法，其特征在于：所述α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法包括以下步骤：
步骤1：向α-亚麻酸水洗废液中加入酸溶液，调整α-亚麻酸水洗废液的PH值在3以下，得到酸-水洗废液混合溶液；
步骤2：将步骤1中得到的酸-水洗废液混合溶液进行加温蒸馏，首次蒸馏温度在78-82度，收集一次蒸馏液；
步骤3：将步骤2中剩余的酸-水洗废液混合溶液进行二次蒸馏，二次蒸馏温度在82-90度，收集二次蒸馏液；
步骤4：将步骤3中剩余的酸-水洗废液混合溶液进行三次蒸馏，三次蒸馏温度在90-95度，收集三次蒸馏液；
步骤5：将蒸馏剩余的蒸馏废液调节PH值至6-7，蒸发结晶得氨氮化肥；
步骤6：将步骤2、步骤3及步骤4中得到的一次蒸馏液、二次蒸馏液及三次蒸馏液分别重新进行多次蒸馏，蒸馏温度80-95度，直至馏出液乙醇含量在95%以上。
本发明还提供了α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置，所述α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置包括储酸罐、配酸蒸馏釜、冷凝器、废液储罐以及乙醇储罐，所述配酸蒸馏釜包括釜体，釜体上设置有蒸馏釜进料口、蒸馏釜出料口、蒸汽夹套、进酸口、测酸口、测温口以及乙醇蒸汽出口，蒸馏釜体内设置有搅拌器，搅拌器通过搅拌轴与设置在蒸馏釜体外部的搅拌电机的输出端连接；进酸口通过防腐计量泵与储酸罐的出料口连接，测温口设置有温度计，蒸馏釜出料口通过废液出料阀与废液储罐连接，所述釜体内部设置有与进酸口连接的喷淋头；配酸蒸馏釜的乙醇蒸汽出口与冷凝器的冷凝蒸汽进口连接，冷凝器上设置有冷却水进口及冷却水出口；所述乙醇储罐上设置有乙醇储罐进料口、放空管、乙醇储罐放料口及回流口，冷凝器的冷凝液出口与乙醇储罐进料口连接，所述回流口通过回流泵与蒸馏釜进料口连接；进一步的，所述α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置设置有第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐，第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐分别通过第一冷凝阀、第二冷凝阀及第三冷凝阀与冷凝器的冷凝液出口连接，第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐的乙醇储罐放料口分别通过第一回流阀、第二回流阀及第三回流阀与回流泵连接；进一步的，所述测酸口设置有PH在线监测仪，所述废液出料阀与蒸馏釜出料口之间的管线上连接有放料支管，放料支管上设置有采样阀。
本发明的积极有益技术效果在于：本发明提供了一种α-亚麻酸水洗废液的有效处理方法，解决了困扰α-亚麻酸生产行业多年的水洗废液处理问题，不但符合当今的环保政策要求，也有效回收了水洗废液中的有效成份，降低了生产成本，提高了生产效益，对α-亚麻酸通生产行业具有深远的影响意义。本发明还提供了配套的水洗废液中乙醇梯度回收装置，通过设置储酸罐、配酸蒸馏釜、冷凝器以及多个乙醇储罐，可以对α-亚麻酸生产中的水洗废液进行酸处理后采用不同温度进行梯度蒸馏后回收水洗废液中的原料乙醇，并且生产出可用于化肥的氨氮肥料，采用单釜即可生产，不需要结构复杂、设备成本高的精馏釜，其设备投资成本低，操作简便，具有很大的推广利用价值。
附图说明
图1为本发明α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置一个实施例的设备流程示意图。
图2为本发明α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置一个实施例配酸蒸馏釜的结构示意图。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。
结合附图对本发明的α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置进一步详细的解释，附图中标记为：1. 配酸蒸馏釜；2. 储酸罐；3. 温度探头；4. 冷凝器；5. 蒸汽夹套；6. 蒸馏釜出料口；7. 蒸馏釜进料口；8. 进酸口；9. 测酸口；10. 高温PH在线监测仪；11. 蒸汽冷凝水出口；12. 防腐计量泵；13. 蒸汽进口；14. 乙醇储罐进料口；15. 乙醇储罐放料口；16. 放空管；17. 冷却水进口；18. 冷却水出口；19. 冷凝蒸汽进口；20. 冷凝液出口；21.回流泵；22. 搅拌轴；23. 喷淋头；24. 进酸管；25. 乙醇蒸汽出口；26. 搅拌器；27. 搅拌电机；28. 回流口；29. 第一乙醇储罐；30. 第二乙醇储罐；31. 第三乙醇储罐；32. 第一冷凝阀；33. 第二冷凝阀；34. 第三冷凝阀；35. 第一回流阀；36. 第二回流阀；37. 第三回流阀；38. 废液储罐；39. 废液泵；40. 放料支管；41. 采样阀；42. 废液出料阀。
如图所示：本发明提供的α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置，包括储酸罐2、配酸蒸馏釜1、冷凝器4以及乙醇储罐；乙醇储罐上设置有乙醇储罐进料口14、放空管16、乙醇储罐放料口15及回流口28，本实施例中设置了三个乙醇储罐，即第一乙醇储罐29、第二乙醇储罐30、第三乙醇储罐31，配酸蒸馏釜包括釜体，釜体上设置有蒸馏釜进料口7、蒸馏釜出料口6、蒸汽夹套5、进酸口8、测酸口9以及乙醇蒸汽出口25，蒸馏釜体内设置有温度探头3以及搅拌器26，搅拌器通过搅拌轴22与设置在蒸馏釜体外部的搅拌电机27的输出端连接；进酸口通过防腐计量泵12与储酸罐的出料口连接，釜体内部设置有通过进酸管24与进酸口连接的喷淋头23；配酸蒸馏釜的乙醇蒸汽出口25与冷凝器的冷凝蒸汽进口19连接，冷凝器上设置有冷却水进口17及冷却水出口18；冷凝器的冷凝液出口20与第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐分别通过第一冷凝阀32、第二冷凝阀33及第三冷凝阀34与连接，第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐的乙醇储罐放料口分别通过第一回流阀35、第二回流阀36及第三回流阀37与回流泵21的进口连接，回流泵的出口与蒸馏釜进料口连接，蒸馏釜出料口通过废液出料阀42及废液泵39与废液储罐38连接；本实施例中测酸口设置有高温PH在线监测仪10，废液出料阀与蒸馏釜出料口之间的管线上连接有放料支管40，放料支管上设置有采样阀41，设置高温PH在线监测仪可以自动检测罐内物料混合溶液的PH值，设置采样阀可以在需要时手工检测罐内的物料混合溶液的PH值。
本发明提供的α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置在生产时，储酸罐内储存有无机强酸，如硫酸、盐酸，具体使用酸的种类可按工艺要求从无机酸中进行选择，本实施例中使用的是硫酸；将水洗废液从进料口打入配酸蒸馏釜内，开启搅拌，启动防腐计量泵，将硫酸通过喷淋头喷淋到水洗废液内。此处采用喷淋头是因为硫酸在与水洗废液混合时会放出大量的热量，为防止发生暴沸或缩合反应，通过喷淋头加入硫酸可增加硫酸与水洗废液混合的均匀度；从在线PH监测仪中读取物料混合溶液的PH值，达到工艺设定要求后停止加酸，随后向蒸汽夹套内通入蒸汽进行蒸馏，原水洗废液中的易挥发杂质如游离氨因与酸反应生成铵盐不再挥发，待蒸馏结束后将残液从蒸馏釜放料口放出浓缩结晶可得氨氮肥料。
本发明采用的α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法为梯度蒸馏方式，即对水洗废液在不同温度下进行一次蒸馏，对各温度下的馏出液再分别进行多梯度蒸馏。根据乙醇浓度不同，选择合适的蒸馏温度，当采用一个乙醇储罐时，先以82度以下的温度进行低温一次蒸馏，一次馏出液在冷凝器作用下冷凝为一级乙醇溶液，一级乙醇溶液中的乙醇含量较高，当蒸馏温度达到82℃后，将一级乙醇馏出液放出备用，随后继续升温，采用82-90℃的蒸馏温度继续进行二次蒸馏，当温度达到90℃后，将二级乙醇馏出液放出备用，再继续以90-95℃的蒸馏温度进行三次蒸馏，当蒸馏温度达到95℃后，将三级乙醇馏出液放出备用，各级乙醇馏出液的区别在于乙醇含量随蒸馏温度的升高而降低，待三次蒸馏完毕后，将配酸蒸馏釜中的残液通过废液出料阀放至废液储罐，随后将一级乙醇馏出液、二级乙醇馏出液及三级乙醇馏出液分别打回配酸蒸馏釜分别进行第二梯度蒸馏，第二梯度蒸馏的蒸馏温度为82-95℃，浓度较高的一级乙醇溶液在第二梯度蒸馏后即可获得合格的回收乙醇，对浓度较低的二级及三级乙醇可以增加梯度蒸馏次数以获得合格产品，对二级及三级乙醇反复进行梯度蒸馏，最终各级乙醇馏出液均可得含量在95%以上的原料乙醇进行回收；废液储罐中的废液经调整PH值为中性或弱碱性，可以作为氨氮液肥或结晶后生产固态肥料。
当采用本实施例中的三个乙醇储罐工艺时，先以82℃以下的温度进行低温一次蒸馏，此时开启第一冷凝阀，关闭第二及第三冷凝阀，一级乙醇馏出液由第一乙醇储罐收集，蒸馏温度达到82℃后，关闭第一及第三冷凝阀，开启第二冷凝阀，以82-90℃的蒸馏温度进行二级蒸馏，二级乙醇馏出液由第二乙醇储罐收集，蒸馏温度达到90℃后，关闭第一及第二冷凝阀，开启第三冷凝阀，以90-95℃的蒸馏温度进行三级蒸馏，三级乙醇馏出液由第三乙醇储罐收集，待三次蒸馏完毕后，将配酸蒸馏釜中的残液通过废液出料阀放至废液储罐，随后分别开启各乙醇储罐的回流阀将一级乙醇馏出液、二级乙醇馏出液及三级乙醇馏出液分别打回配酸蒸馏釜，各级乙醇馏出液分别单独进行多梯度蒸馏以得到合格的乙醇溶液。采用多个乙醇储罐可以减少生产工序，提高生产效率并减少工艺成本。
以下为本发明采用以上α-亚麻酸水洗废液中乙醇梯度回收装置对α-亚麻酸水洗废液中乙醇进行回收的回收实例：
实施例：向配酸蒸馏釜中投废液1500kg，加入硫酸，调节酸度至PH=2，冷凝器通冷却水，通蒸汽搅拌升温至78℃有醇蒸出，开启第一冷凝阀，关闭第二及第三冷凝阀，一级乙醇馏出液由第一乙醇储罐收集，测得一级乙醇馏出液浓度为89.3%；
配酸蒸馏釜内温度达到82℃时，关闭第一及第三冷凝阀，开启第二冷凝阀，进行二级蒸馏，二级乙醇馏出液由第二乙醇储罐收集，测得二级乙醇馏出液浓度为85.6%；
配酸蒸馏釜内温度达到90℃时，关闭第一及第二冷凝阀，开启第三冷凝阀，进行三级蒸馏，当蒸出液流速减慢、温度升高到95℃后，切断蒸汽，停止蒸馏，三级乙醇馏出液由第三乙醇储罐收集，测得三级乙醇馏出液浓度为78%；开启废液泵将配酸蒸馏釜中的残液通过废液出料阀放至废液储罐。蒸发结晶后作为氮肥销售。
清洗配酸蒸馏釜，开启回流泵及第一回流阀，将一级乙醇馏出液打入配酸蒸馏釜，开启蒸气及冷凝水，开启第一冷凝阀开始一级乙醇馏出液的第二梯度蒸馏，温度达到81℃后停止蒸馏，测得第二梯度馏出液乙醇含量为96.5%，将配酸蒸馏釜中余液打入废液储罐。
开启回流泵及第二回流阀，将二级乙醇馏出液打入配酸蒸馏釜，开启蒸气及冷凝水，开启第二冷凝阀开始二级乙醇馏出液的第二梯度蒸馏，温度达到84℃后停止蒸馏，测得二级乙醇馏出液的第二梯度馏出液乙醇含量为90.6%，将配酸蒸馏釜中余液打入废液储罐，开启回流泵及第二回流阀，将第二梯度馏出液打回配酸蒸馏釜进行二级乙醇馏出液的第三梯度蒸馏， 蒸馏温度达到81℃后停止蒸馏，测得第三梯度馏出液乙醇含量为95.8%，将配酸蒸馏釜中余液打入废液储罐。
开启回流泵及第三回流阀，将三级乙醇馏出液打入配酸蒸馏釜，开启蒸气及冷凝水，开启第三冷凝阀开始三级乙醇馏出液的第二梯度蒸馏，温度达到90℃后停止蒸馏，测得三级乙醇馏出液的第二梯度馏出液乙醇含量为88%，将配酸蒸馏釜中余液打入废液储罐，开启回流泵及第三回流阀，将第二梯度馏出液打回配酸蒸馏釜进行三级乙醇馏出液的第三梯度蒸馏，温度达到83℃后停止蒸馏，测得第三梯度馏出液乙醇含量为92.8%，将配酸蒸馏釜中余液打入废液储罐，开启回流泵及第三回流阀，将第三梯度馏出液打回配酸蒸馏釜进行第三级乙醇馏出液的第四梯度蒸馏，温度达到81℃后停止蒸馏，测得第四梯度馏出液乙醇含量为96%，将配酸蒸馏釜中余液打入废液储罐。
废液储罐内的回收废液，在调节PH值为弱碱性至中性后，经蒸发结晶后作为氮肥销售。
在进行梯度蒸馏时都实时测定馏出液PH值，馏出液PH值控制在6-7，经检测，外观、含量、游离碱、PH值和其他杂质总量均符合要求，下表为第一乙醇储罐经第二梯度蒸馏后的成品检测报告：
在详细说明本发明的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围，且本发明亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。
Claims (1)
1.一种α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法，所述回收方法使用乙醇梯度回收装置，其特征在于：所述的乙醇梯度回收装置包括储酸罐、配酸蒸馏釜、冷凝器、废液储罐以及乙醇储罐，所述配酸蒸馏釜包括釜体，釜体上设置有蒸馏釜进料口、蒸馏釜出料口、蒸汽夹套、进酸口、测酸口、测温口以及乙醇蒸汽出口，蒸馏釜体内设置有搅拌器，搅拌器通过搅拌轴与设置在蒸馏釜体外部的搅拌电机的输出端连接；进酸口通过防腐计量泵与储酸罐的出料口连接，测温口设置有温度计，蒸馏釜出料口通过废液出料阀与废液储罐连接，所述釜体内部设置有与进酸口连接的喷淋头；配酸蒸馏釜的乙醇蒸汽出口与冷凝器的冷凝蒸汽进口连接，冷凝器上设置有冷却水进口及冷却水出口；所述乙醇储罐上设置有乙醇储罐进料口、放空管、乙醇储罐放料口及回流口，冷凝器的冷凝液出口与乙醇储罐进料口连接，所述回流口通过回流泵与蒸馏釜进料口连接；所述α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收装置设置有第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐，第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐分别通过第一冷凝阀、第二冷凝阀及第三冷凝阀与冷凝器的冷凝液出口连接，第一乙醇储罐、第二乙醇储罐及第三乙醇储罐的乙醇储罐放料口分别通过第一回流阀、第二回流阀及第三回流阀与回流泵连接；
所述α-亚麻酸水洗废液中乙醇回收方法，包括以下步骤：步骤1：向α-亚麻酸水洗废液中加入酸溶液，调整α-亚麻酸水洗废液的pH值在3以下，得到酸-水洗废液混合溶液；步骤2：将步骤1中得到的酸-水洗废液混合溶液进行加温蒸馏，首次蒸馏温度在78-82 度，收集一次蒸馏液；步骤3：将步骤2中剩余的酸-水洗废液混合溶液进行二次蒸馏，二次蒸馏温度在82-90 度，收集二次蒸馏液；步骤4：将步骤3中剩余的酸-水洗废液混合溶液进行三次蒸馏，三次蒸馏温度在90-95 度，收集三次蒸馏液；步骤5：将蒸馏剩余的蒸馏废液调节pH值至6-7，蒸发结晶得氨氮化肥；步骤6：将步骤2、步骤3及步骤4中得到的一次蒸馏液、二次蒸馏液及三次蒸馏液分别重新进行多次蒸馏，蒸馏温度80-95度，直至馏出液乙醇含量在95%以上；
所述测酸口设置有pH在线监测仪，所述废液出料阀与蒸馏釜出料口之间的管线上连接有放料支管，放料支管上设置有采样阀。
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