CN102816063B - 一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，包括有2-萘酚计量槽、液碱贮罐、液碱计量槽、成盐反应锅、二氧化碳、碳化釜、树脂分离、树脂固废物、稀硫酸、中和、压滤、滤饼蒸馏、8%氢氧化钠、树脂吸附、酸析、污水处理车间、离心脱水、气流干燥和高纯2-羟基-3-萘甲酸成品。液碱贮罐向下连接到液碱计量槽，液碱计量槽连接到成盐反应锅。成盐反应锅向下连接到碳化釜，二氧化碳也同时连接到碳化釜，经碳化釜反应生成的2-萘酚和滤饼蒸馏获得的2-萘酚连接到2-萘酚计量槽。碳化釜向下连接到树脂分离，树脂分离同时对上连接到乙萘酚料液和稀硫酸，对下则连接到中和与树脂固废物。本发明整体工艺简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工产品的生产工艺，尤其涉及一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法。
背景技术
2-羟基-3-萘甲酸是一种有机化工中间体，其主要用于生产有机颜料、色酚系列产品，也可用于医药工业。其常规的生产工艺为：首先由2-萘酚和液碱在钠盐锅内反应生成2-萘酚的钠盐，再转入碳化釜中经过脱水后制得无水的2-萘酚钠盐，然后通入二氧化碳进行羧基化、再经过树脂分离、中和、压滤几道工序除去反应生成的副产物及未充分反应的2-萘酚、最后经过酸析、离心、干燥等工序得到成品2-羟基-3-萘甲酸。通过该工艺生产的2-羟基-3-萘甲酸含量大约在98.0-98.5%，其所含有的主要杂质为，2-萘酚、2,6酸等。目前，在医药工业和高端的色酚行业对高纯度的2-羟基-3-萘甲酸有相当大的需求。由于2-萘酚在水中有一定的溶解度，在2-羟基-3-萘甲酸的母液中会存在一定量的2-萘酚，在酸析工序中加酸后随着PH值的降低2-萘酚的溶解度也会降低并析出，所以在2-羟基-3-萘甲酸中不可避免的含有0.5-1%的2-萘酚。在常规的的生产工艺中，降低2-萘酚的含量主要依靠尽可能的降低中和液的温度来降低2-萘酚的溶解度的方式，不仅效果有限还会浪费大量的水资源，所以开发一种新的工艺来提高2-羟基-3-萘甲酸的纯度势在必行。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足之处，提供一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，可以在几乎不增加生产成本的前提下较好地解决了除去2-羟基-3-萘甲酸中2-萘酚的困难，使2-羟基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到0.05%以下，2-羟基-3-萘甲酸的纯度达到99.5%以上。
本发明所述的一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，包括有2-萘酚计量槽、液碱贮罐、液碱计量槽、成盐反应锅、二氧化碳、碳化釜、2-萘酚料液、树脂分离、树脂固废物、稀硫酸、中和、压滤、滤饼蒸馏、8%氢氧化钠、树脂吸附、酸析、污水处理车间、离心脱水、气流干燥和高纯2-羟基-3-萘甲酸成品。液碱贮罐向下连接到液碱计量槽，液碱计量槽连接到成盐反应锅，还有2-萘酚计量槽也同时连接到成盐反应锅。成盐反应锅向下连接到碳化釜，二氧化碳也同时连接到碳化釜，经碳化釜反应生成的2-萘酚和滤饼蒸馏获得的2-萘酚连接到2-萘酚计量槽。碳化釜向下连接到树脂分离，树脂分离同时对上连接到2-萘酚料液和稀硫酸，对下则连接到中和与树脂固废物，稀硫酸连接到中和，中和向下连接到压滤，经过压滤得到的滤饼进入到滤饼蒸馏，经滤饼蒸馏而得的2-萘酚则连接到2-萘酚计量槽。经过压滤而得的压滤液连接到树脂吸附，树脂吸附对上又同时连接到中和和8%氢氧化钠，经过树脂吸附而得到的树脂吸附后解析液则返回到树脂分离。树脂吸附向下连接到酸析，酸析向下连接到离心脱水，经过酸析而得到的母液上清液，和经过离心脱水而获得的2-羟基-3-萘甲酸母液共同连接到污水处理车间。离心脱水向下连接到气流干燥，气流干燥向下连接到高纯2-羟基-3-萘甲酸成品。本发明所述一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，最重要的创新点是在现有技术生产工艺的压滤之后增加了一道树脂吸附工序，利用大分子吸附树脂在一定的PH值下，具有对2-萘酚进行选择性的吸附的特性来达到除去2-羟基-3-萘甲酸中的2-萘酚，提高2-羟基-3-萘甲酸的纯度的目的。
本发明所述的一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，整体工艺简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。使用本发明所述一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，可以在几乎不增加生产成本的前提下较好地解决了除去2-羟基-3-萘甲酸中2-萘酚的困难，使2-羟基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到0.05%以下，2-羟基-3-萘甲酸的纯度达到99.5%以上。本发明所述一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法解决了降低2-羟基-3-萘甲酸中的2萘酚含量的困难；减少了冷却用水，节约了宝贵水资源；减少了中和工序的降温时间，提高了生产效率；可以对母液中的2-萘酚进行回收利用，降低了资源消耗；由于将母液中的2-萘酚提前去除，使2-羟基-3-萘甲酸废水的COD降低了80%以上，降低了2-羟基-3-萘甲酸废水处理的压力，提高了废水处理的效果，具有良好的社会环境效益。
附图说明
附图1是本发明所述一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法的工艺流程框图。1—2-萘酚计量槽 2—液碱贮槽 3—液碱计量槽 4—成盐反应锅 5—二氧化碳 6—碳化釜 7—树脂分离 8—树脂固废物 9—稀硫酸 10—中和 11—压滤 12—滤饼蒸馏 13—8%氢氧化钠 14—树脂吸附 15—酸析 16—污水处理车间 17—离心脱水 18—气流干燥 19—高纯2-羟基-3-萘甲酸成品。
具体实施方式
现参照附图1，结合实施例说明如下：本发明所述的一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，包括有2-萘酚计量槽1、液碱贮罐2、液碱计量槽3、成盐反应锅4、二氧化碳5、碳化釜6、树脂分离7、树脂固废物8、稀硫酸9、中和10、压滤11、滤饼蒸馏12、8%氢氧化钠13、树脂吸附14、酸析15、污水处理车间16、离心脱水17、气流干燥18和高纯2-羟基-3-萘甲酸成品19。液碱贮罐2向下连接到液碱计量槽3，液碱计量槽3连接到成盐反应锅4，还有2-萘酚计量槽1也同时连接到成盐反应锅4。成盐反应锅4向下连接到碳化釜6，二氧化碳5也同时连接到碳化釜6，经碳化釜6反应生成的2-萘酚和滤饼蒸馏12获得的2-萘酚连接到2-萘酚计量槽1。碳化釜6向下连接到树脂分离7，树脂分离7和稀硫酸9，对下则连接到中和10与树脂固废物8，稀硫酸9同时又连接到中和10，中和10向下连接到压滤11，经过压滤11得到的滤饼进入到滤饼蒸馏12，经滤饼蒸馏12而得的2-萘酚则连接到2-萘酚计量槽1。经过压滤11而得的压滤液连接到树脂吸附14，树脂吸附14对上又同时连接到树脂分离7和8%氢氧化钠13，经过树脂吸附14而得到的树脂吸附后解析液则返回到树脂分离7。树脂吸附14向下连接到酸析15，酸析15向下连接到离心脱水17，经过酸析15而得到的母液上清液，和经过离心脱水17而获得的2-羟基-3-萘甲酸母液共同连接到污水处理车间16。离心脱水17向下连接到气流干燥18，气流干燥18向下连接到高纯2-羟基-3-萘甲酸成品19。本发明所述一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，最重要的创新点是在现有技术生产工艺的压滤之后增加了一道树脂吸附工序，利用大分子吸附树脂在一定的PH值下，具有对2-萘酚进行选择性的吸附的特性来达到除去2-羟基-3-萘甲酸中的2-萘酚，提高2-羟基-3-萘甲酸的纯度的目的。本发明在2-羟基-3-萘甲酸的常规生产工艺的压滤工序之后增加了一道树脂吸附工序，使压滤液以一定的流速通过大分子吸附树脂固定床后再进入酸析工序。在压滤液流过固定床时，压滤液中的2-萘酚被大分子吸附树脂中的官能团充分吸附，随着通过固定床的压滤液的数量增加，大分子吸附树脂的所吸附的2-萘酚数量也会增加，固定床上部的树脂开始饱和，固定床的有效吸附层逐渐下移，直至到通过一定数量的压滤液后，有效吸附层下移到固定床的底部，整个固定床内的树脂基本达到饱和状态，这时需要切换到另一个固定床进行吸附，将吸附饱和的固定床进行再生处理。再生之前需要用一定体积的清水冲洗固定床，以便将固定床内的2-羟基-3-萘甲酸钠溶液冲洗出来，以免增加碱耗，降低产品的单批收率。冲洗水因含有一定数量的2-羟基-3-萘甲酸钠所以也进入中和工序。冲洗结束后就开始将事先配制好的具有一定温度的稀氢氧化钠溶液以和压滤液流向相反的方向打入固定床，在氢氧化钠的作用下大分子吸附树脂的官能团丧失了对2-萘酚的吸附能力，进入到氢氧化钠溶液中，并和氢氧化钠反应生成2-萘酚的钠盐后溶解，最终被带出固定床，树脂得到再生。树脂再生的过程和吸附过程相反，也被称为脱附过程，脱附后的含有2-萘酚钠盐的氢氧化钠溶液称为解析液。解析液的主要成分为2-萘酚的钠盐以及一部分2-羟基-3-萘甲酸钠，可以直接回到树脂分离工序通过加酸析出2-萘酚，并在压滤工序被压滤出，达到回收2-萘酚的目的。经过脱附后的树脂再用一定体积的清水冲洗将残留的氢氧化钠冲洗出后，又重新获得了对2-萘酚的吸附能力，可以循环使用。冲洗水又可以用来配制稀氢氧化钠溶液。本工艺不会产生另外的污染问题。
常规的2,3酸生产工艺主要有成盐、羧基化、树脂分离、中和、压滤、酸析、离心、干燥等工艺过程，各工序的化学反应方程式如下：
1 、 2-萘酚成盐反应：
C10H8O +NaOH → C10H7O Na + H2O
2 、碳羧化反应
2C10H8O Na + CO2 →C11H6O3Na2 + C10H8O
3 、 中和反应（回收2-萘酚）
2C10H7O Na +H2SO4 →2C10H8O + Na2 SO4
2C11H6O3Na2 +H2SO4 →2C11H7O3Na + Na2 SO4
4 、 酸析反应
2C11H7O3Na +H2SO4 →2C11H8O3 + Na2 SO4
由以上反应方程式知，在碳羧化工序以及中和工序都会产生2-萘酚，2-萘酚又具有在水中具有一定的溶解度、在酸性条件下溶解度降低的特性，所以在中和后的压滤液里面仍然会有一定量的溶解状态的2-萘酚存在，在酸析工序加硫酸时2-萘酚的溶解度降低，会有一部分的2-萘酚析出进入成品2-羟基-3-萘甲酸，所以在本发明中，中和液经过压滤后，先不进入酸析工序，而是进入增加的树脂吸附工序，通过大分子吸附树脂在特定PH值条件下只对2-萘酚具有吸附能力的特性，首先将绝大部分的2-萘酚去除掉，这样就避免了在酸析工序加酸时2-萘酚的析出，从而达到了提高2-羟基-3-萘甲酸的纯度的目的。
经过吸附饱和后的树脂又可以通过液碱进行再生处理，经过液碱再生处理后的树脂可以循环使用。解析树脂所得到的脱附液主要含有2-萘酚的钠盐和2-羟基-3-萘甲酸的钠盐，可以回到树脂分离工序，通过加酸（方程式如同中和工序）析出2-萘酚，并通过压滤进行回收处理。本发明所述的一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，整体工艺简单，操作使用方便，稳定性好，可靠性高。使用本发明所述一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，可以在几乎不增加生产成本的前提下较好地解决了除去2-羟基-3-萘甲酸中2-萘酚的困难，使2-羟基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到0.05%以下2-羟基-3-萘甲酸的纯度达到99.5%以上。本发明所述一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法解决了降低2-羟基-3-萘甲酸中的2萘酚含量的困难；减少了冷却用水，节约了宝贵水资源；减少了中和工序的降温时间，提高了生产效率；可以对母液中的2-萘酚进行回收利用，降低了资源消耗；由于将母液中的2-萘酚提前去除，使2-羟基-3-萘甲酸废水的COD降低了80%以上，降低了2-羟基-3-萘甲酸废水处理的压力，提高了废水处理的效果，具有良好的社会环境效益。
Claims (1)
1.一种高纯度2-羟基-3-萘甲酸的生产方法，包括有2-萘酚计量槽（1）、液碱贮罐（2）、液碱计量槽（3）、成盐反应锅（4）、二氧化碳（5）、碳化釜（6）、树脂分离（7）、树脂固废物（8）、稀硫酸（9）、中和（10）、压滤（11）、滤饼蒸馏（12）、8%氢氧化钠（13）、树脂吸附（14）、酸析（15）、污水处理车间（16）、离心脱水（17）、气流干燥（18）和高纯2-羟基-3-萘甲酸成品（19），其特征在于液碱贮罐（2）向下连接到液碱计量槽（3），液碱计量槽（3）连接到成盐反应锅（4），还有2-萘酚计量槽（1）也同时连接到成盐反应锅（4）；成盐反应锅（4）向下连接到碳化釜（6），二氧化碳（5）也同时连接到碳化釜（6），经碳化釜（6）反应生成的2-萘酚和滤饼蒸馏（12）获得的2-萘酚连接到2-萘酚计量槽（1）；碳化釜（6）向下连接到树脂分离（7），树脂分离（7）同时对上连接到稀硫酸（9），对下则连接到中和（10）与树脂固废物（8），稀硫酸（9）同时又连接到中和（10），中和（10）向下连接到压滤（11），经过压滤（11）得到的滤饼进入到滤饼蒸馏（12），经滤饼蒸馏（12）而得的2-萘酚则连接到2-萘酚计量槽（1）；经过压滤（11）而得的压滤液连接到树脂吸附（14），树脂吸附（14）对上又同时连接到稀硫酸（9）和8%氢氧化钠（13），经过树脂吸附（14）而得到的树脂吸附后解析液则返回到树脂分离（7）；树脂吸附（14）向下连接到酸析（15），酸析（15）向下连接到离心脱水（17），经过酸析（15）而得到的母液上清液，和经过离心脱水（17）而获得的2-羟基-3-萘甲酸母液共同连接到污水处理车间（16）；离心脱水（17）向下连接到气流干燥（18），气流干燥（18）向下连接到高纯2-羟基-3-萘甲酸成品（19）。
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