CN112707808A - 一种2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑羟基‑6‑萘甲酸的制备工艺，包括如下步骤：成盐脱水、干燥碳化、中和分层、脱色、酸析、溶解压滤、洗涤甩水、干燥。本发明通过上述工艺制成的2‑羟基‑6‑萘甲酸纯度高，品质高，可很好的应用到其他品类产品的制备。本发明通过对制成的产品的品质进行分析，其纯度可达到99.9％以上，且其他各项理化性质优良；且过程中充分体现了资源的再利用，溶剂损耗少，节约了成本的同时，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工中间体的生产方法，具体涉及一种2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺。
背景技术
2-羟基-6-萘甲酸，又名2-羟基-6-萘甲酸，是一种新兴的精细化工中间体，不仅广泛地应用于医药工业和有机颜料工业，而且在Ⅱ型热改性液晶高分子的合成方面有着更为美好的应用前景。此种液晶高分子具有良好的耐热性能和加工性能，近年来随着电子和IT行业的飞速发展，液晶高分子的需求急剧增长，2-羟基-6-耐甲酸的需求也急剧增长。
2-羟基-6-萘甲酸的应用，其纯度要求较高。现有的关于2-羟基-6-萘甲酸额的制备工艺，副反应较多，容易引入杂质，得到的2-羟基-6-萘甲酸的品质不高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺，得到高品质的2-羟基-6-萘甲酸。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺，其包括如下步骤：包括如下步骤：
S1：成盐脱水
(1)将1200-1400份熔融状态的2-苯酚、2000-2400份有机溶剂、700-900份48％KOH加入到成盐釜中，在温度150～160℃、压力为0.2～0.3MPa下搅拌反应1.5～2.5h；
(2)打开上述成盐釜的脱水阀，升温至200℃进行常压脱水；
(3)开启真空系统对成盐釜进行抽真空，作业时间为1～2.5h，终点真空度为-0.06MPa，终点料温为215～220℃；
S2：干燥碳化
(1)将成盐釜中的物料转入到碳化釜，在转速为60r/min的转速下进行搅拌，控制碳化釜的温度和真空度平稳上升，干燥1.15～1.5h，至物料温度为215～232℃、真空度为-0.08～-0.09MPa；
(2)关闭碳化釜的蒸出阀门、真空系统以及热油阀门，调整搅拌转速为100～130r/min，通入CO2至物料温度不再上升，停止通入CO2后打开蒸出阀门、真空系统及冷凝系统，进行蒸馏；
(3)重复上述步骤(2)6次，第六次结束后泄压，并于碳化釜内通入热水，在100～130r/min下搅拌20-40min；
S3:中和分层
(1)将碳化釜内的物料转入到中和桶，于中和桶内加入清水，调整物料温度至70～80℃时加入30％的稀硫酸，调节PH至6.5～6.8；
(2)冷却至25～40℃时进行压滤，得到到清液转入分层桶中静置0.5～1h；
S4：脱色
(1)分离分层桶下层的清液导入到脱色桶内，调整搅拌速率为100～130r/min，升温至55～65℃时加入活性炭40～60份、锌粉3～5份，继续升温至70～85℃，用浓度为15％的稀H2SO4调整pH至6.3—6.7，升温至85～95℃，维持温度恒定反应40～50min；
(2)冷却、压滤；
S5：酸析
(1)步骤S4压滤得到的滤出液转入酸析桶，升温至75～85℃时加入保险份1～3份，升温至88～95℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸，恒温反应2～4小时调整其PH至4.8～5.4；
(2)酸析桶内的物料温度降至65～70℃，加入保险粉1～3份；继续冷却至45℃以下，进行分水、离心甩水，得到湿品2-羟基-6-萘甲酸；
(3)将步骤S5中(2)第一次酸析酸析过滤后的母液泵入二次酸析锅中，升温至50～80℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸调节PH至2.5～2.8，析出2-羟基-6-萘甲酸和2,3酸混合品；
S6：溶解、压滤
(1)于搪玻璃反应釜中按照体积比为1:3:2的比例加入湿品2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水，控制搅拌转速为100～150r/min，升温至90～95℃进行溶解；
(2)物料溶解后加入活性炭20～40Kg，搅拌升温45min以上，温度至100℃～105℃后加保险粉0.5-1Kg反应15～20min，后物料经压滤机、过滤器压至结晶锅，压力控制在0.15MPa～0.2MPa；
S7：洗涤甩水
对结晶锅中的物料导入到离心机，进行旋转脱水；
S8：气流干燥
将脱水后的物料送入到加热器内进行干燥，所述加热器内的温度为80～100℃，得到成品2-羟基-6-萘甲酸。
作为优选，步骤S2中的通入CO2的压力为0.4～0.5MPa。
作为优选，步骤S3中压滤后得到的滤饼用清洗液洗涤5～8min，脱水后进行蒸馏。
有益效果：
通过对制成的产品的品质进行分析，其纯度可达到99.9％以上，且其他各项理化性质优良；且过程中充分体现了资源的再利用，溶剂损耗少，节约了成本的同时，对环境友好。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
S1：成盐脱水
(1)将1200份熔融状态的2-苯酚、2000份有机溶剂、7000份48％KOH加入到成盐釜中，在温度150℃、压力为0.2MPa下搅拌反应1.5h；
(2)打开上述成盐釜的脱水阀，升温至200℃进行常压脱水；
(3)开启真空系统对成盐釜进行抽真空，作业时间为1h，终点真空度为-0.06MPa，终点料温为215℃；
S2：干燥碳化
(1)将成盐釜中的物料转入到碳化釜，在转速为60r/min的转速下进行搅拌，控制碳化釜的温度和真空度平稳上升，干燥1.15h，至物料温度为215℃、真空度为-0.08MPa；
(2)关闭碳化釜的蒸出阀门、真空系统以及热油阀门，调整搅拌转速为100r/min，通入CO2至物料温度不再上升，通入CO2的压力为0.4MPa，停止通入CO2后打开蒸出阀门、真空系统及冷凝系统，进行蒸馏；
(3)重复上述步骤(2)6次，第六次结束后泄压，并于碳化釜内通入热水，在100r/min下搅拌20min；
S3:中和分层
(1)将碳化釜内的物料转入到中和桶，于中和桶内加入清水，调整物料温度至70℃时加入30％的稀硫酸，调节PH至6.5；
(2)冷却至25℃时进行压滤，得到到清液转入分层桶中静置0.5；
S4：脱色
(1)分离分层桶下层的清液导入到脱色桶内，调整搅拌速率为100r/min，升温至55℃时加入活性炭40份、锌粉3份，继续升温至70℃，用浓度为15％的稀H2SO4调整pH至6.3，升温至85℃，维持温度恒定反应40min；
(2)冷却、压滤；
S5：酸析
(1)步骤S4压滤得到的滤出液转入酸析桶，升温至75℃时加入保险份1份，升温至88℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸，恒温反应2小时调整其PH至4.8；
(2)酸析桶内的物料温度降至65℃，加入保险粉1份；继续冷却至45℃以下，进行分水、离心甩水，得到湿品2-羟基-6-萘甲酸；
(3)将步骤S5中(2)第一次酸析酸析过滤后的母液泵入二次酸析锅中，升温至50℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸调节PH至2.5，析出2-羟基-6-萘甲酸和2,3酸混合品；
S6：溶解、压滤
(1)于搪玻璃反应釜中按照体积比为1:3:2的比例加入湿品2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水，控制搅拌转速为100r/min，升温至90℃进行溶解；
(2)物料溶解后加入活性炭20Kg，搅拌升温45min以上，温度至100℃后加保险粉0.5Kg反应15min，后物料经压滤机、过滤器压至结晶锅，压力控制在0.15MPa；
S7：洗涤甩水
对结晶锅中的物料导入到离心机，进行旋转脱水；
S8：气流干燥
将脱水后的物料送入到加热器内进行干燥，所述加热器内的温度为80℃，得到成品2-羟基-6-萘甲酸。
另，步骤S3中压滤后得到的滤饼用清洗液洗涤5～8min，脱水后进行蒸馏。
实施例2
S1：成盐脱水
(1)将1300份熔融状态的2-苯酚、2200份有机溶剂、700-900份48％KOH加入到成盐釜中，在温度155℃、压力为0.25MPa下搅拌反应2h；
(2)打开上述成盐釜的脱水阀，升温至200℃进行常压脱水；
(3)开启真空系统对成盐釜进行抽真空，作业时间为2h，终点真空度为-0.06MPa，终点料温为218℃；
S2：干燥碳化
(1)将成盐釜中的物料转入到碳化釜，在转速为60r/min的转速下进行搅拌，控制碳化釜的温度和真空度平稳上升，干燥1.35h，至物料温度为225℃、真空度为-0.085MPa；
(2)关闭碳化釜的蒸出阀门、真空系统以及热油阀门，调整搅拌转速为120r/min，通入CO2至物料温度不再上升，停止通入CO2后打开蒸出阀门、真空系统及冷凝系统，进行蒸馏；
(3)重复上述步骤(2)6次，第六次结束后泄压，并于碳化釜内通入热水，在115r/min下搅拌30min；
S3:中和分层
(1)将碳化釜内的物料转入到中和桶，于中和桶内加入清水，调整物料温度至75℃时加入30％的稀硫酸，调节PH至6.6；
(2)冷却至25～40℃时进行压滤，得到到清液转入分层桶中静置0.85h；
S4：脱色
(1)分离分层桶下层的清液导入到脱色桶内，调整搅拌速率为120r/min，升温至60℃时加入活性炭50份、锌粉4份，继续升温至75℃，用浓度为15％的稀H2SO4调整pH至6.5，升温至90℃，维持温度恒定反应45min；
(2)冷却、压滤；
S5：酸析
(1)步骤S4压滤得到的滤出液转入酸析桶，升温至80℃时加入保险份2份，升温至90℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸，恒温反应3小时调整其PH至5.0；
(2)酸析桶内的物料温度降至68℃，加入保险粉2份；继续冷却至45℃以下，进行分水、离心甩水，得到湿品2-羟基-6-萘甲酸；
(3)将步骤S5中(2)第一次酸析酸析过滤后的母液泵入二次酸析锅中，升温至70℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸调节PH至2.65，析出2-羟基-6-萘甲酸和2,3酸混合品；
S6：溶解、压滤
(1)于搪玻璃反应釜中按照体积比为1:3:2的比例加入湿品2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水，控制搅拌转速为120r/min，升温至92℃进行溶解；
(2)物料溶解后加入活性炭30Kg，搅拌升温45min以上，温度至102℃后加保险粉0.75Kg反应18min，后物料经压滤机、过滤器压至结晶锅，压力控制在0.18MPa；
S7：洗涤甩水
对结晶锅中的物料导入到离心机，进行旋转脱水；
S8：气流干燥
将脱水后的物料送入到加热器内进行干燥，所述加热器内的温度为90℃，得到成品2-羟基-6-萘甲酸。
作为优选，步骤S2中的通入CO2的压力为0.45MPa。
作为优选，步骤S3中压滤后得到的滤饼用清洗洗涤7min，脱水后进行蒸馏。
实施例3
S1：成盐脱水
(1)将1400份熔融状态的2-苯酚、2400份有机溶剂、900份48％KOH加入到成盐釜中，在温度160℃、压力为0.3MPa下搅拌反应2.5h；
(2)打开上述成盐釜的脱水阀，升温至200℃进行常压脱水；
(3)开启真空系统对成盐釜进行抽真空，作业时间为2.5h，终点真空度为-0.06MPa，终点料温为220℃；
S2：干燥碳化
(1)将成盐釜中的物料转入到碳化釜，在转速为60r/min的转速下进行搅拌，控制碳化釜的温度和真空度平稳上升，干燥1.5h，至物料温度为232℃、真空度为-0.09MPa；
(2)关闭碳化釜的蒸出阀门、真空系统以及热油阀门，调整搅拌转速为130r/min，通入CO2至物料温度不再上升，停止通入CO2后打开蒸出阀门、真空系统及冷凝系统，进行蒸馏；
(3)重复上述步骤(2)6次，第六次结束后泄压，并于碳化釜内通入热水，在130r/min下搅拌40min；
S3:中和分层
(1)将碳化釜内的物料转入到中和桶，于中和桶内加入清水，调整物料温度至80℃时加入30％的稀硫酸，调节PH至6.8；
(2)冷却至40℃时进行压滤，得到到清液转入分层桶中静置1h；
S4：脱色
(3)分离分层桶下层的清液导入到脱色桶内，调整搅拌速率为130r/min，升温至65℃时加入活性炭60份、锌粉5份，继续升温至85℃，用浓度为15％的稀H2SO4调整pH至6.7，升温至95℃，维持温度恒定反应50min；
(4)冷却、压滤；
S5：酸析
(1)步骤S4压滤得到的滤出液转入酸析桶，升温至85℃时加入保险份1～3份，升温至95℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸，恒温反应4小时调整其PH至5.4；
(2)酸析桶内的物料温度降至70℃，加入保险粉3份；继续冷却至45℃以下，进行分水、离心甩水，得到湿品2-羟基-6-萘甲酸；
(3)将步骤S5中(2)第一次酸析酸析过滤后的母液泵入二次酸析锅中，升温至80℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸调节PH至2.8，析出2-羟基-6-萘甲酸和2,3酸混合品；
S6：溶解、压滤
(1)于搪玻璃反应釜中按照体积比为1:3:2的比例加入湿品2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水，控制搅拌转速为150r/min，升温至95℃进行溶解；
(2)物料溶解后加入活性炭40Kg，搅拌升温45min以上，温度至105℃后加保险粉1Kg反应20min，后物料经压滤机、过滤器压至结晶锅，压力控制在0.2MPa；
S7：洗涤甩水
对结晶锅中的物料导入到离心机，进行旋转脱水；
S8：气流干燥
将脱水后的物料送入到加热器内进行干燥，所述加热器内的温度为80～100℃，得到成品2-羟基-6-萘甲酸。
作为优选，步骤S2中的通入CO2的压力为0.5MPa。
作为优选，步骤S3中压滤后得到的滤饼用清洗洗涤8min，脱水后进行蒸馏。
以下为按照实施例1-3制成的2-羟基-6-萘甲酸的质量检测结果：
通过上述检测结果可知，通过本发明得到的2-羟基-6-萘甲酸中杂质极少，其纯度可达到99.9％，有利于其应用和发展。
以上所述的仅是本发明所公开的优选的三种实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：成盐脱水
(1)将1200-1400份熔融状态的2-苯酚、2000-2400份有机溶剂、700-900份48％KOH加入到成盐釜中，在温度150～160℃、压力为0.2～0.3MPa下搅拌反应1.5～2.5h；
(2)打开上述成盐釜的脱水阀，升温至200℃进行常压脱水；
(3)开启真空系统对成盐釜进行抽真空，作业时间为1～2.5h，终点真空度为-0.06MPa，终点料温为215～220℃；
S2：干燥碳化
(1)将成盐釜中的物料转入到碳化釜，在转速为60r/min的转速下进行搅拌，控制碳化釜的温度和真空度平稳上升，干燥1.15～1.5h，至物料温度为215～232℃、真空度为-0.08～-0.09MPa；
(2)关闭碳化釜的蒸出阀门、真空系统以及热油阀门，调整搅拌转速为100～130r/min，通入CO2至物料温度不再上升，停止通入CO2后打开蒸出阀门、真空系统及冷凝系统，进行蒸馏；
(3)重复上述步骤(2)6次，第六次结束后泄压，并于碳化釜内通入热水，在100～130r/min下搅拌20-40min；
S3:中和分层
(1)将碳化釜内的物料转入到中和桶，于中和桶内加入清水，调整物料温度至70～80℃时加入30％的稀硫酸，调节PH至6.5～6.8；
(2)冷却至25～40℃时进行压滤，得到到清液转入分层桶中静置0.5～1h；
S4：脱色
(1)分离分层桶下层的清液导入到脱色桶内，调整搅拌速率为100～130r/min，升温至55～65℃时加入活性炭40～60份、锌粉3～5份，继续升温至70～85℃，用浓度为15％的稀H2SO4调整pH至6.3—6.7，升温至85～95℃，维持温度恒定反应40～50min；
(2)冷却、压滤；
S5：酸析
(1)步骤S4压滤得到的滤出液转入酸析桶，升温至75～85℃时加入保险份1～3份，升温至88～95℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸，恒温反应2～4小时调整其PH至4.8～5.4；
(2)酸析桶内的物料温度降至65～70℃，加入保险粉1～3份；继续冷却至45℃以下，进行分水、离心甩水，得到湿品2-羟基-6-萘甲酸；
(3)将步骤S5中(2)第一次酸析酸析过滤后的母液泵入二次酸析锅中，升温至50～80℃，维持温度恒定加入15％稀硫酸调节PH至2.5～2.8，析出2-羟基-6-萘甲酸和2,3酸混合品；
S6：溶解、压滤
(1)于搪玻璃反应釜中按照体积比为1:3:2的比例加入湿品2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水，控制搅拌转速为100～150r/min，升温至90～95℃进行溶解；
(2)物料溶解后加入活性炭20～40Kg，搅拌升温45min以上，温度至100℃～105℃后加保险粉0.5-1Kg反应15～20min，后物料经压滤机、过滤器压至结晶锅，压力控制在0.15MPa～0.2MPa；
S7：洗涤甩水
对结晶锅中的物料导入到离心机，进行旋转脱水；
S8：气流干燥
将脱水后的物料送入到加热器内进行干燥，所述加热器内的温度为80～100℃，得到成品2-羟基-6-萘甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺，其特征在于：步骤S2中的通入CO2的压力为0.4～0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺，其特征在于：步骤S3中压滤后得到的滤饼用清洗液洗涤5～8min，脱水后进行蒸馏。
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