CN114524723A - 一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺及其控制装置 - Google Patents
一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺及其控制装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化工生产工艺技术领域，且公开了一种可连续生产的2‑羟基‑6‑萘甲酸制备工艺，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：反应阶段包括：S1、在反应釜中加入2‑萘酚、KOH、有机溶剂；S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为‑0.1MPa；通过减少副反应的次数，从而减少溶剂损耗，减少物料损耗，得到一种成本低，产品质量高，资源化综合利用的精制工艺方法，同时达到有效保证产品纯度，保证产品的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产工艺技术领域，具体为一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺及其控制装置。
背景技术
2-羟基-6-萘甲酸是一种化学物质，化学式为C11H8O3。本品可作工程塑料、有机颜料、液晶材料、医药的重要有机中间体,特别是用作耐温合成材料的单体。对于2-羟基-6-萘甲酸的应用，其纯度要求较高。
现有的2-羟基-6-萘甲酸的制备工艺通常含有主要反应和多个副反应，容易引入杂质，制备的2-羟基-6-萘甲酸品质不高，在对制备过程中的连续化生产缺少过程中变化关注，整体连续性较差，通常需要进行人为控制周转物料，导致生产效率降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺及其控制装置，具备生产效果好，副反应少，且有效保证生产工艺的连续性，提高生产效率的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：
反应阶段包括：
S1、在反应釜中加入2-萘酚、KOH、有机溶剂；
S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；
S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；
S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为-0.1MPa；
S5、通入CO2，提高搅拌转速至100～150r/min，反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为1.5～3h，停止通入CO2后打开蒸出阀门，进行静置，静置时长为20～40h；
S6、重复S4、S5六次，得到反应产物A；
分离阶段包括：
D1、将反应产物A加入水，充分混合，将等到水油混合物，将水油混合物移出反应釜，转移至分层桶中，调整温度为20～40℃，调整PH至6.5～6.8，进行静置分层，分离并留下层液；
D2，将下层液升温至50～70℃，调整PH至6.3～6.7，加入锌粉并进行搅拌；
D3，升温至70～90℃，维持温度恒定反应30～45min，静置分层，分离并留存水相；
D4、冷却水相至65～70℃，加入稀硫酸，调节PH为3.6～4.2，并进行过滤，获得粗品2-羟基-6-萘甲酸；
精制阶段包括：
H1、将粗品2-羟基-6-萘甲酸中加入溶剂、纯水、活性炭，升温90～120℃，恒温反应30～45min后，进行过滤得到滤液B；
H2、将滤液B加入反应釜，并加入纯水，然后调节温度在90～98℃，进行搅拌，控制搅拌转速为100～150r/min，反应时间为1.5～3h，得到反应物C；
H3、将反应物C进行降温后导入离心机进行离心脱水，将脱水后物料送入加热器内部进行干燥，加热器温度为90～110℃，得到精制2-羟基-6-萘甲酸。
优选的，所述S1步骤中2-萘酚、KOH、有机溶剂的比例为1.7:2.8:1，KOH的含量为45％～50％。
优选的，所述保护气体为氮气或氦气任意一种。
优选的，所述H1步骤中2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水的比列为1:3:1，溶剂为醇或醚的有机溶剂。
优选的，所述H2步骤中滤液B与纯水的比例为5:1。
一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸的控制装置，用于控制上述2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，包括盐化反应釜，盐化反应釜的外部通过管道连接有第一原料添加控制、保护气体泵、第一连接阀和真空泵，其中：
盐化反应釜用于进行2-羟基-6-萘甲酸的反应阶段；
第一原料添加控制用于控制原料的添加开始与关闭，第一原料添加控制设置有原料添加量检测装置，用于检测原料添加用量；
保护气体泵用于对盐化反应釜内部充满保护气体，控制盐化反应釜的内部反应被保护气体包裹；
第一连接阀的远离盐化反应釜一端连接有分离桶，第一连接阀用于控制输送反应物料进入分离桶的内部。
优选的，所述分离桶的外部通过管路连接有第二原料添加控制、第二连接阀，第二连接阀远离分离桶的一端设置有精制反应釜，其中：
所述分离桶，用于进行2-羟基-6-萘甲酸的分离阶段；
所述第二原料添加控制，用于分离桶反应阶段的物料添加，包括水、稀硫酸和锌粉的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
优选的，所述精制反应釜的外部通过管路连接有第三原料添加控制和第三连接阀，其中：
所述精制反应釜，用于进行2-羟基-6-萘甲酸的精制阶段；
所述第三原料添加控制，用于精制反应釜反应阶段的物料添加，包括存水、有机溶液和活性炭的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
优选的，所述第三连接阀的外部依次连接有离心机和加热器，离心机用于对反应物的离心分离，加热器用于对物料的风热干燥。
优选的，该控制装置还包括所述控制中心，用于该装置的整体设备的运行，包括发出生产工艺的连续性操作指令、对物料添加用量进行定量控制、对反应物理化学条件进行检测和调节控制。
有益效果：
该可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺及其控制装置，通过减少副反应的次数，从而减少溶剂损耗，减少物料损耗，得到一种成本低，产品质量高，资源化综合利用的精制工艺方法，同时达到有效保证产品纯度，保证产品的效果。
该可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺及其控制装置，通过控制中心和整体感应加工的控制设备配合使用，从而保证2-羟基-6-萘甲酸制备工艺连续化生产，减少人工参与和人工辅助加工，能耗少，可用原料或中间体包括催化剂重复使用，减少设备投入和原材料的消耗，不仅减少加工成本，同时提高2-羟基-6-萘甲酸制备的生产效率。
附图说明
图1为本发明结构整体设备连接示意图。
图中：1、盐化反应釜；2、第一原料添加控制；3、保护气体泵；4、真空泵；5、第一连接阀；6、分离桶；7、第二原料添加控制；8、第二连接阀；9、精制反应釜；10、第三原料添加控制；11、第三连接阀；12、离心机；13、加热器；14、控制中心。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1，一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：
反应阶段包括：
S1、在反应釜中加入2-萘酚、KOH、有机溶剂；
S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；
S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；
S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为-0.1MPa；
S5、通入CO2，提高搅拌转速至100～150r/min，反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为1.5～3h，停止通入CO2后打开蒸出阀门，进行静置，静置时长为20～40h；
S6、重复S4、S5六次，得到反应产物A；
分离阶段包括：
D1、将反应产物A加入水，充分混合，将等到水油混合物，将水油混合物移出反应釜，转移至分层桶中，调整温度为20～40℃，调整PH至6.5～6.8，进行静置分层，分离并留下层液；
D2，将下层液升温至50～70℃，调整PH至6.3～6.7，加入锌粉并进行搅拌；
D3，升温至70～90℃，维持温度恒定反应30～45min，静置分层，分离并留存水相；
D4、冷却水相至65～70℃，加入稀硫酸，调节PH为3.6～4.2，并进行过滤，获得粗品2-羟基-6-萘甲酸；
精制阶段包括：
H1、将粗品2-羟基-6-萘甲酸中加入溶剂、纯水、活性炭，升温90～120℃，恒温反应30～45min后，进行过滤得到滤液B；
H2、将滤液B加入反应釜，并加入纯水，然后调节温度在90～98℃，进行搅拌，控制搅拌转速为100～150r/min，反应时间为1.5～3h，得到反应物C；
H3、将反应物C进行降温后导入离心机进行离心脱水，将脱水后物料送入加热器内部进行干燥，加热器温度为90～110℃，得到精制2-羟基-6-萘甲酸。
其中，S1步骤中2-萘酚、KOH、有机溶剂的比例为1.7:2.8:1，KOH的含量为45％～50％。
其中，保护气体为氮气或氦气任意一种。
其中，H1步骤中2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水的比列为1:3:1，溶剂为醇或醚的有机溶剂。
其中，H2步骤中滤液B与纯水的比例为5:1。
实施例二
参考图1，一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸的控制装置，用于控制实施例一中的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，该控制装置包括控制中心14，用于该装置的整体设备的运行，包括发出生产工艺的连续性操作指令、对物料添加用量进行定量控制、对反应物理化学条件进行检测和调节控制。
还包括盐化反应釜1，盐化反应釜1的外部通过管道连接有第一原料添加控制2、保护气体泵3、第一连接阀5和真空泵4，其中：
盐化反应釜1用于进行2-羟基-6-萘甲酸的反应阶段；
第一原料添加控制2用于控制原料的添加开始与关闭，第一原料添加控制2设置有原料添加量检测装置，用于检测原料添加用量；通过第一原料添加控制2控制指定比例原料进入盐化反应釜。
保护气体泵3用于对盐化反应釜1内部充满保护气体，控制盐化反应釜1的内部反应被保护气体包裹；
在保护气体的作用下，控制中心14按照系统设定的反应阶段设定流程对盐化反应釜1内部的温度、气压、酸碱度、搅拌速度进行指定控制，保证盐化反应釜1内部的反应能够稳定进行。
第一连接阀5的远离盐化反应釜1一端连接有分离桶6，在2-羟基-6-萘甲酸制备工艺的反应阶段完成时，第一连接阀5用于控制输送反应物料进入分离桶6的内部。
其中，分离桶6的外部通过管路连接有第二原料添加控制7、第二连接阀8，第二连接阀8远离分离桶6的一端设置有精制反应釜9，其中：
分离桶6，用于进行2-羟基-6-萘甲酸的分离阶段；当反应阶段的反应物料进入分离桶6内时，控制中心14进行同步控制，有效保证2-羟基-6-萘甲酸的连续性和稳定性。
第二原料添加控制7，用于分离桶6反应阶段的物料添加，接收控制中心14的传输的反应条件信息，第二原料添加控制7对分离桶6的添加物料进行控制，包括水、稀硫酸和锌粉的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
其中，精制反应釜9的外部通过管路连接有第三原料添加控制10和第三连接阀11，其中：
精制反应釜9，用于进行2-羟基-6-萘甲酸的精制阶段；在控制中心14检测分离桶6结束分离阶段时，得到粗制第二原料添加控制7，通过第二连接阀8输送进入精制反应釜9，在精制反应釜9中进行2-羟基-6-萘甲酸的精制。
第三原料添加控制10，用于精制反应釜9反应阶段的物料添加，包括存水、有机溶液和活性炭的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
其中，第三连接阀11的外部依次连接有离心机12和加热器13，控制中心14接收2-羟基-6-萘甲酸的精制完成信息，通过第三连接阀11依次通过离心机12和加热器13,。
离心机12用于对精制2-羟基-6-萘甲酸的精制的离心分离，同时将分离后的2-羟基-6-萘甲酸通过加热器13进行风热干燥，最终得到成品精制2-羟基-6-萘甲酸的精制。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，其特征在于，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：
反应阶段包括：
S1、在反应釜中加入2-萘酚、KOH、有机溶剂；
S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；
S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；
S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为-0.1MPa；
S5、通入CO2，提高搅拌转速至100～150r/min，反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为1.5～3h，停止通入CO2后打开蒸出阀门，进行静置，静置时长为20～40h；
S6、重复S4、S5六次，得到反应产物A；
分离阶段包括：
D1、将反应产物A加入水，充分混合，将等到水油混合物，将水油混合物移出反应釜，转移至分层桶中，调整温度为20～40℃，调整PH至6.5～6.8，进行静置分层，分离并留下层液；
D2，将下层液升温至50～70℃，调整PH至6.3～6.7，加入锌粉并进行搅拌；
D3，升温至70～90℃，维持温度恒定反应30～45min，静置分层，分离并留存水相；
D4、冷却水相至65～70℃，加入稀硫酸，调节PH为3.6～4.2，并进行过滤，获得粗品2-羟基-6-萘甲酸；
精制阶段包括：
H1、将粗品2-羟基-6-萘甲酸中加入溶剂、纯水、活性炭，升温90～120℃，恒温反应30～45min后，进行过滤得到滤液B；
H2、将滤液B加入反应釜，并加入纯水，然后调节温度在90～98℃，进行搅拌，控制搅拌转速为100～150r/min，反应时间为1.5～3h，得到反应物C；
H3、将反应物C进行降温后导入离心机进行离心脱水，将脱水后物料送入加热器内部进行干燥，加热器温度为90～110℃，得到精制2-羟基-6-萘甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，其特征在于：所述S1步骤中2-萘酚、KOH、有机溶剂的比例为1.7:2.8:1，KOH的含量为45％～50％。
3.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，其特征在于：所述保护气体为氮气或氦气任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，其特征在于：所述H1步骤中2-羟基-6-萘甲酸、溶剂、纯水的比列为1:3:1，溶剂为醇或醚的有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，其特征在于：所述H2步骤中滤液B与纯水的比例为5:1。
6.一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸的控制装置，用于控制权利要求1-5任意一项2-羟基-6-萘甲酸制备工艺，其特征在于：包括盐化反应釜(1)，盐化反应釜(1)的外部通过管道连接有第一原料添加控制(2)、保护气体泵(3)、第一连接阀(5)和真空泵(4)，其中：
盐化反应釜(1)用于进行2-羟基-6-萘甲酸的反应阶段；
第一原料添加控制(2)用于控制原料的添加开始与关闭，第一原料添加控制(2)设置有原料添加量检测装置，用于检测原料添加用量；
保护气体泵(3)用于对盐化反应釜(1)内部充满保护气体，控制盐化反应釜(1)的内部反应被保护气体包裹；
第一连接阀(5)的远离盐化反应釜(1)一端连接有分离桶(6)，第一连接阀(5)用于控制输送反应物料进入分离桶(6)的内部。
7.根据权利要求6所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸的控制装置，其特征在于：所述分离桶(6)的外部通过管路连接有第二原料添加控制(7)、第二连接阀(8)，第二连接阀(8)远离分离桶(6)的一端设置有精制反应釜(9)，其中：
所述分离桶(6)，用于进行2-羟基-6-萘甲酸的分离阶段；
所述第二原料添加控制(7)，用于分离桶(6)反应阶段的物料添加，包括水、稀硫酸和锌粉的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
8.根据权利要求7所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸的控制装置，其特征在于：所述精制反应釜(9)的外部通过管路连接有第三原料添加控制(10)和第三连接阀(11)，其中：
所述精制反应釜(9)，用于进行2-羟基-6-萘甲酸的精制阶段；
所述第三原料添加控制(10)，用于精制反应釜(9)反应阶段的物料添加，包括存水、有机溶液和活性炭的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
9.根据权利要求8所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸的控制装置，其特征在于：所述第三连接阀(11)的外部依次连接有离心机(12)和加热器(13)，离心机(12)用于对反应物的离心分离，加热器(13)用于对物料的风热干燥。
10.根据权利要求6-9所述的一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸的控制装置，其特征在于：该控制装置还包括所述控制中心(14)，用于该装置的整体设备的运行，包括发出生产工艺的连续性操作指令、对物料添加用量进行定量控制、对反应物理化学条件进行检测和调节控制。
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