CN108863719A - 蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供蒸气渗透‑碱法耦合制备甲醇钠的方法及装置。所述方法中,以蒸气渗透膜分离装置及技术对碱法生产甲醇钠过程中产生的甲醇‑水混合物进行分离,并将分离得到的高纯甲醇直接回用于甲醇钠的生产。使用上述本发明的装置及方法,以蒸气渗透膜分离用于甲醇钠甲醇蒸气回收,取代了传统的精馏甲醇回收塔,相对于现有技术,不仅实现了无水甲醇的完全回收及循环利用,保证了反应过程的稳定连续运行,而且增加了操作弹性,降低了能耗,节省了运行成本、占地面积和投资成本。整套装置操作简单方便,运行平稳。

Description

蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的方法及装置
技术领域
[0001] 本发明涉及甲醇钠节能降耗生产领域,具体涉及一种蒸气渗透膜分离回收无水甲 醇制备甲醇钠的方法。
背景技术
[0002] 甲醇钠是一种强碱性有机盐,作为缩合剂、催化剂等,可用来生产甲酸甲酯、碳酸 二甲酯等酯类有机物,也可作为维生素和吡啶类物质的中间体,应用范围很广,市场前景广 阔。近年来也有将甲醇钠用于催化合成生物柴油,受到广泛关注。
[0003] 金属钠法和碱法是目前工业上量产甲醇钠的两种主要方法。金属钠法制备得到的 甲醇钠游离碱含量低,杂质少,但由于生产过程中会产生氢气,且反应放热显著,对操作的 安全性和稳定性提出了很高的要求,因此碱法是更为普遍采用的合成路线。碱法采用氢氧 化钠水溶液作为反应液相,反应条件较为温和,反应过程中产生水,由于甲醇钠遇水极易发 生水解反应,重新逆反应生成甲醇和氢氧化钠,因此反应过程中需要及时将生成的水移走, 以促进正反应的进行,提高反应效率。
[0004] 传统的甲醇回收方式采用精馏脱水,在反应塔后设置一个甲醇精馏塔,需要冷却 介质和加热介质,能耗较大。目前已有其他工艺用来改进或替代传统的甲醇精馏方式。
[0005] 专利CN103288593B公布了一种机械蒸气再压缩甲醇钠生产装置及方法,采用蒸气 压缩的方法,将甲醇精馏塔顶出来的无水甲醇蒸气进行增压升温,利用其蒸气相变热能提 供反应塔的入塔甲醇蒸气,同时对甲醇精馏塔底部料液进行汽化加热。该方案的好处是节 省了精馏塔部分能耗,能耗主要在蒸气压缩机上,具有很好的节能效果,不足之处在于产生 了部分稀甲醇溶液,需要后续处理。此外,有机蒸汽压缩机的运行可靠性以及现场噪音和震 动等不利因素也导致该技术一直没有工业规模的实施。
[0006] 专利CN1626488A公布了另外一种回收甲醇的方法,采用同时带有吸附塔和解析塔 的两个分子筛塔,利用分子筛对水分的吸附作用,将甲醇水混合蒸气中的水分脱除,脱水后 的甲醇蒸气再回到前段的反应塔内。吸附、解析可连续、自动化运行,操作简便,生产效率 高。但是缺点也很明显,最主要的是解析过程产生了稀甲醇溶液,后续还需要增加精馏设备 才能得到纯度较高的甲醇,增加了设备投资、运行成本。同时还具有以下不足解析过程 要求高,能耗较大;2、解析温度高,如操作不当会增加分子筛劣化和损耗;3、分子筛价格昂 贵,更换成本高;4、需要频繁进行吸附与解析操作,对自动化要求较高,对自动切换阀门的 可靠性要求非常高;7、分子筛因吸附解析操作频繁,导致分子筛反复在剧烈变温工况下工 作,因此分子筛损耗较为严重。
[0007] 蒸气渗透是用于气(液)体混合物分离的一种新型的膜技术,在膜两侧组分压差的 推动下,组分通过扩散透过膜层,在渗透侧汽化为蒸气。蒸气渗透膜的效率高,单级能实现 很高的分离度,而且能耗低,相比较于精馏过程能耗能节省1/2_2/3。同时过程简单,无需过 多的配套处理,系统可靠、稳定性高,在分离过程中不引入其他组分,属于环境友好技术。
发明内容
[0008] 本发明的目的在于解决现有甲醇钠生产工艺中存在的甲醇回收率低、能耗高、设 备投资成本高的问题,提供了一种耦合了高效低成本的甲醇回收循环利用技术模块的甲醇 钠制备方法及装置。
[0009] 本发明所述的蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的方法,包括如下步骤:
[0010] (1)含有氢氧化钠的甲醇水溶液从甲醇钠反应器顶部的液料入口进入,自顶向下 流动;高纯甲醇蒸气从甲醇钠反应器底部的气料入口进入,与含有氢氧化钠的甲醇水溶液 在甲醇钠反应器内逆流接触并发生反应,生成甲醇钠;
[0011] (2)从甲醇钠反应器底部的液料出口采出含甲醇钠的溶液,经冷却后得到甲醇钠 广品;
[0012] (3)自甲醇钠反应器顶部的气料出口采出气体物料,经加压升温后进入蒸气渗透 膜分离装置进行分离;渗余侧获得的高纯甲醇蒸气从甲醇钠反应器底部的气料入口进入甲 醇钠反应器,继续参与反应;渗透侧物料经冷凝后采集。
[0013]另一方面,本发明提供上述方法所使用的装置,即蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠 的装置,包括甲醇钠反应器、加压装置和蒸气渗透膜分离装置,其中:
[0014]甲醇钠反应器设有顶部液料入口、顶部气料出口、底部气料入口和底部液料出口; 蒸气渗透膜分离装置设有原料入口,渗余物料出口和渗透物料出口;
[0015]所述的甲醇钠反应器的顶部气料出口经加压装置与蒸气渗透膜分离装置的原料 入口相连接;
[0016]所述蒸气渗透膜分离装置的渗余物料出口与甲醇钠反应器的底部气料入口相连。 [0017]使用上述本发明的装置及方法进行甲醇钠生产,将蒸气渗透膜分离用于甲醇钠甲 醇蒸气回收,取代了传统的精馏甲醇回收塔,相对于现有技术,不仅实现了无水甲醇的完全 回收及循环利用,保证了反应过程的稳定连续运行,而且增加了操作弹性,降低了能耗,节 省了运行成本、占地面积和投资成本。整套装置操作简单方便,运行平稳。
附图说明
[0018]图1是蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的装置结构图,图中:
[0019] 1、原料预热器,2、甲醇钠反应器,3、甲醇钠产品冷却器,4、加压装置,5、蒸气渗透 膜分离装置,6、渗透物料处理单元。
具体实施方式
[0020]本发明提供蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的装置,所述装置主要由甲醇钠反应 模块和甲醇脱水模块耦合而成,其结构示意图如附图i所示。该装置包括甲醇钠反应器2、加 压装置4和蒸气渗透膜分离装置5,其中:甲醇钠反应器2设有顶部液料入口、顶部气料出口、 底部气料入口和底部液料出口;蒸气渗透膜分离装置5设有原料入口,渗余物料出口和渗透 物料出口;所述的甲醇钠反应器2的顶部液料入口前设有原料预热器1;底部液料出口连接 甲醇钠产品冷却器3,其顶部气料出口通过加压装置4与蒸气渗透膜分离装置5的原料入口 相连接;蒸气渗透膜分离装置5的渗余物料出口与甲醇钠反应器2的底部气料入口相连,其 渗透物料出口连接渗透物料处理单元6。
[0021]在上述装置的结构描述中,所述的加压装置4用于为进入蒸气渗透膜分离装置5的 气体物料进行加压升温。该部分气体物料来自甲醇钠反应器2的顶部气料出口,为甲醇与水 的混合蒸气。经加压装置4加压升温,有效提高蒸气的品味,并提供蒸气渗透的推动力,在蒸 气渗透膜分离装置5中完成脱水的无水甲醇蒸气也能满足进入甲醇钠反应塔汽提反应的要 求。具体地,所述的加压装置4优选有机蒸气压缩设备,其可以是机械蒸气再压缩设备,也可 以是蒸气喷射式热栗设备,优选机械蒸气再压缩设备。
[0022] 在上述装置的结构中,对于本领域技术人员可以通过本领域现有技术确定的零部 件未予以描述,这些零部件可举例但不限于:用于存储和/或供给含有氢氧化钠的甲醇水溶 液的原料储罐、用于接收/处理甲醇钠产品的产品储罐等。
[0023]进一步,本发明提供蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的方法,该方法结合上述装置 实施,包括如下步骤:
[0024] (1)含有氢氧化钠的甲醇水溶液经过原料预热器1后从甲醇钠反应器2顶部的液料 入口进入,自顶向下流动;高纯甲醇蒸气从甲醇钠反应器2底部的气料入口进入,与含有氢 氧化钠的甲醇水溶液在甲醇钠反应器2内逆流接触并发生反应,生成甲醇钠;作为原料的含 氢氧化钠的甲醇水溶液预热温度55〜65°C,优选预热至60 ± 2°C ;甲醇钠反应器内的操作温 度为 100±2°C。
[0025] (2)从甲醇钠反应器2底部的液料出口采出含甲醇钠的溶液,该溶液含水量极低, 经甲醇钠产品冷却器3冷却后得到甲醇钠产品;
[0026] (3)自甲醇钠反应器2顶部的气料出口采出气体物料,为甲醇和水的混合蒸气,经 加压装置4加压升温后进入蒸气渗透膜分离装置5进行分离。具体实施方式中,以机械蒸气 再压缩设备对混合蒸气进行加压升温,加压装置增压比为1.1-3;更加具体的实施例中,混 合蒸气被加压至0 • 2-0 • 6MPa,升温至50-180°C,优选80-110°C。藉此,可保证进入蒸气渗透 膜分离装置5的物料有效脱水,并且脱水后的甲醇蒸气保持适当的温度和压力,满足回到甲 醇钠反应塔2的动力和热量要求。
[0027]另一方面,甲醇钠反应器2内由于混合蒸气上升会夹带残留碱液,为使从甲醇钠反 应器2顶部采出的气体物料去除残留碱液,可在甲醇钠反应器顶部设置除碱雾装置。所述的 除碱雾装置可以是内置在甲醇钠反应器内的丝网除沫器,也可以是外置的带除沫器的气液 分离器。
[0028]自甲醇钠反应器2顶部的气料出口采出的气体物料为甲醇和水的混合蒸气,蒸气 渗透膜分离装置5的目的在于实现甲醇和水的高效分离。为实现该目的,所述的蒸气渗透膜 分罔装置5优选无机分子筛膜分离装置。所述装置包括n (n是正整数)个分子筛膜组件,膜组 件可以是单管程或多管程,单个膜组件面积可控于5平米到300平米。每套装置中设置的膜 组件个数n根据分离目的确定;当n大于丨时,根据物料情况、分离目标等,可将膜组件串联或 并联。另一方面,从组件结构上,本发明可以采用但不限于恒温膜组件或折流板式膜组件等 具体形式。
[0029]本发明的具体实施方式中,分子筛膜组件的可具体举例但不限于板式、管式、中空 纤维式或螺旋板式分子筛膜组件,优选管式分子筛膜组件。适用的分子筛类型包括LTA, SOD,FAU,MOR,FER,MFI,PHI,BEA,CHA,ERI,及其混晶分子筛膜。
[0030]渗透侧物料经冷凝后采集,该步骤由渗透物料处理单元6完成。该所述渗透物料处 理单元6内具体结构根据需求进行设计,本发明的具体实施方式中,渗透物处理单元6包括 与蒸气渗透膜分离装置5的渗透物料出口依次连接的渗透液冷凝器、渗透液缓冲罐和渗透 液输送泵,最后连接至渗透液储罐;由于渗透液的冷凝优选采用真空冷凝,因此,渗透冷凝 器连接真空装置。
[0031]本发明整体技术方案的优选除考虑上述优选技术特征的应用,还应当考虑技术特 征的组合对于整体方案的影响。本发明提供上述蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的方法的 具体实施例之一进行说明。该实施例中,所述的方法包括如下步骤:
[0032] (1)含有氢氧化钠的甲醇水溶液预热至60°C后以1000kg/h的质量流率从甲醇钠反 应器顶部的液料入口进入,自顶向下流动;纯度99.98 %的甲醇蒸气以3000kg/h的质量流 率,从甲醇钠反应器底部的气料入口进入,与含有氢氧化钠的甲醇水溶液在甲醇钠反应器 内逆流接触并发生反应,生成甲醇钠,甲醇钠反应器的操作温度l〇〇±2°C;同时,为保持反 应器的操作温度,同时保证甲醇不汽化,因而在原料进口设置有原料预热器,预热到60°C; [OO33] ⑵从甲醇钠反应器底部的液料出口采出含甲醇钠的溶液,其中甲醇钠含量为21 _ 30%,甲醇溶液,含水量极低,经冷却后得到甲醇钠产品;
[0034] (3)自甲醇钠反应器顶部的气料出口采集去除了残留碱液的气体物料,为甲醇与 水的混合蒸气,经过加压装置加压至〇. 2-0.3MPa,升温至80-11(TC,然后进入蒸气渗透膜分 离装置进行分离;该分离装置包括2个串联连接的恒温膜组件(CN101396640A),采用管式分 子筛无机膜,装填担载型LTA分子筛膜,单个膜组件的面积为10m2;渗透侧的操作压力为 0 • l_3〇kPa。渗余侧获得的高纯甲醇蒸气,其水含量小于〇. 〇2%,其压力为〇. 28MPa;在加压 装置4所提供的压力推动下,该高纯甲醇蒸气从甲醇钠反应器底部的气料入口进入甲醇钠 反应器,继续参与反应;渗透侧物料采用真空冷凝方式得到渗透液,收集后采出,配套的真 空装置采用罗茨水环真空机组,膜组件真空侧压力为IkPa。
[OO35] 经过上述处理后的渗透液中甲醇质量浓度小于1 %,整个工艺甲醇回收率> 99.9%。

Claims (9)

1.蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的方法,包括如下步骤: (1) 含有氢氧化钠的甲醇水溶液从甲醇钠反应器顶部的液料入口进入,自顶向下流动; 高纯甲醇蒸气从甲醇钠反应器底部的气料入口进入,与含有氢氧化钠的甲醇水溶液在甲醇 钠反应器内逆流接触并发生反应,生成甲醇钠; (2) 从甲醇钠反应器底部的液料出口采出含甲醇钠的溶液,经冷却后得到甲醇钠产品; (3) 自甲醇钠反应器顶部的气料出口采出气体物料,经加压升温后进入蒸气渗透膜分 离装置进行分离;渗余侧获得的高纯甲醇蒸气从甲醇钠反应器底部的气料入口进入甲醇钠 反应器,继续参与反应; 渗透侧物料经冷凝后采集。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,含有氢氧化钠的甲醇水溶 液预热至55〜65°C后进入甲醇钠反应器。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,甲醇钠反应器内的操作温 度为 100±2°C。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,自甲醇钠反应器顶部的气 料出口采出气体物料,经加压至0.2-0 • 6MPa,升温至50-180 r后进入蒸气渗透膜分离装置 进行分离。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,蒸气渗透膜分离装置是无 机分子筛膜分离装置;包括n个分子筛膜组件,n是正整数;当n大于1时,膜组件串联或并联。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括下述步骤: (1)含有氢氧化钠的甲醇水溶液预热至60°C后从甲醇钠反应器顶部的液料入口进入, 自顶向下流动;高纯度的甲醇蒸气以3000kg/h的质量流率,从甲醇钠反应器底部的气料入 口进入,与含有氢氧化钠的甲醇水溶液在甲醇钠反应器内逆流接触并发生反应,生成甲醇 钠; ⑵从甲醇钠反应器底部的液料出口采出含甲醇钠的溶液经冷却后得到甲醇钠产品; (3)自甲醇钠反应器顶部的气料出口采集去除了残留碱液的气体物料,加压至〇.2_ 0 • 3MPa,升温至80-110°C,然后进入蒸气渗透膜分离装置进行分离;渗余侧获得的高纯甲醇 蒸气从甲醇钠反应器底部的气料入口进入甲醇钠反应器,继续参与反应;渗透侧物料经冷 凝后采集。
7.蒸气渗透-碱法耦合制备甲醇钠的装置,包括甲醇钠反应器、加压装置和蒸气渗透膜 分离装置,其中: 甲^醇If反应器设有顶部液料入口、顶部气料出口、底部气料入口和底部液料出口;蒸气 渗透膜分呙装置设有原料入口,渗余物料出口和渗透物料出口; 所述的甲醇钠反应器的顶部气料出口经加压装置与蒸气渗透膜分离装置的原料入口 相连接; 所述的蒸气渗透膜分离装置的渗余物料出口与甲醇钠反应器的底部气料入口相连。
8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述的甲醇钠反应器的顶部液料入口前设 有原料预热器。
9.根-权利要求7所述的装置,包括甲醇钠反应器、加压装置和蒸气渗透膜分离装置, 其中:甲醇钠反应器设有顶部液料入口、顶部气料出口、底部气料入口和底部液料出口;蒸 气渗透膜分离装置设有原料入口,渗余物料出口和渗透物料出口;所述的甲醇钠反应器的 顶部液料入口前设有原料预热器;底部液料出口连接甲醇钠产品冷却器,其顶部气料出口 通过加压装置与蒸气渗透膜分离装置的原料入口相连接;蒸气渗透膜分离装置的渗余物料 出口与甲醇钠反应器的底部气料入口相连,其渗透物料出口连接渗透物料处理单元。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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