CN110283065A - 一种2-羟基-3-萘甲酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2‑羟基‑3‑萘甲酸生产工艺，具体如下：将液体乙萘酚与氢氧化钠水溶液混合，反应生成乙萘酚钠盐；将乙萘酚钠盐溶液送入脱水高压釜，脱水高压釜内纵向设置有若干具有羧化反应槽的环形槽板；经加热脱水以及干燥作业后，乙萘酚钠盐摊薄留存在各个环形槽板上的羧化反应槽内；向脱水高压釜内通二氧化碳气体，使得位于环形槽板上的乙萘酚钠盐与二氧化碳气体反应生成2,3酸双钠盐；将2,3酸母液送入酸析桶，向酸析桶中加硫酸使得2,3酸双钠盐与硫酸酸析反应，脱水得2‑羟基‑3‑萘甲酸。本发明提升了乙萘酚钠盐的羧化率，最终降低了中和并且压滤回收的乙萘酚量，而且间接降低了最终混入2‑羟基‑3‑萘甲酸成品的乙萘酚量，提高了2‑羟基‑3‑萘甲酸的成品纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其为一种2-羟基-3-萘甲酸生产工艺。
背景技术
现有2-羟基-3-萘甲酸生产工艺需要将乙萘酚钠盐与二氧化碳气体反应生成2,3酸双钠盐，该反应为固相-气相反应，反应时需要对经过干燥而呈泥状的乙萘酚钠盐进行搅拌增强反应率，然而不可避免地存在大量的乙萘酚钠盐未能被羧化，而后在稀硫酸的中和作用下，乙萘酚钠盐又反应生成最初的原料乙萘酚而被回收，并且也不可避免地残留微量乙萘酚至最终的2-羟基-3-萘甲酸成品中；即，部分乙萘酚成盐后未能羧化又被中和继而压滤回收，而且羧化反应率较低会降低2-羟基-3-萘甲酸成品的纯度。
发明内容
本发明提供了一种2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，旨在增强乙萘酚钠盐的羧化反应率，具体由以下技术方案实现：
一种2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，包括如下步骤：1)、将液体乙萘酚与50％的氢氧化钠水溶液混合，在加热至温度为125℃～145℃的环境下，压力升至0.25MPa,保持0.5小时；氢氧化钠与乙萘酚反应生成乙萘酚钠盐；2)、将乙萘酚钠盐溶液输送进入脱水高压釜，所述脱水高压釜内纵向设置有若干具有羧化反应槽的环形槽板；经加热脱水以及干燥作业后，乙萘酚钠盐摊薄留存在各个环形槽板上的羧化反应槽内；3)、向脱水高压釜内通入二氧化碳气体，使得位于环形槽板上的乙萘酚钠盐与二氧化碳气体反应生成2,3酸双钠盐；4)、向脱水高压釜中注水形成2,3酸母液，并且将2,3酸母液送入酸析桶，而后向酸析桶中加入硫酸使得2,3酸双钠盐与硫酸进行酸析反应，脱水得2-羟基-3-萘甲酸。
所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其进一步设计在于，所述步骤3)采用的脱水高压釜还包括桶体、搅拌轴、若干搅拌杆以及搅拌套筒；所述若干环形槽板的边沿分别固定连接于桶体的内壁，环形槽板的中央具有通孔；环形槽板上侧面开设有环形槽，即为所述羧化反应槽；搅拌轴可转动地纵向设置在所述桶体中，并且搅拌轴穿过各环形槽板中的通孔；各搅拌杆连接于搅拌轴上并且位于各环形槽板的羧化反应槽上方；所述搅拌杆，所述搅拌套筒可转动地套接在搅拌杆上，搅拌套筒外壁具有搅拌刷；所述环形槽板的外周上侧设置有固定齿环，搅拌套筒的外端具有齿轮，所述齿轮啮合于固定齿环；所述搅拌轴转动时，搅拌杆随搅拌轴转动，从而搅拌套筒随搅拌杆转动时相对于搅拌杆自转，从而搅拌刷对位于羧化反应槽内的乙萘酚钠盐具有较好的搅拌效果，继而使得乙萘酚钠盐与二氧化碳反应充分。
所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其进一步设计在于，步骤1)需在反应完成时排空压力取样分析，若乙萘酚或氢氧化钠过量不大于0.5％则该步骤结束；如果氢氧化钠过量或乙萘酚过量大于0.5％，应补加乙萘酚或氢氧化钠；补料后搅拌0.5小时，再取样分析直至乙萘酚或氢氧化钠过量不大于0.5％结束该步骤。
所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其进一步设计在于，步骤2)中，通过加热夹套对脱水高压釜加热，当起压至0.15MPa时慢慢打开脱水阀；待压力升至0.24MPa时，开始正常脱水，控制压力在0.24±0.02MPa；当物料温度升到240度时，迅速打开脱水阀排压，当压力降至0.05MPa时，关闭脱水阀，打开蒸出阀，接通真空；物料终点温度225-230度，真空度达到-0.098MPa，干燥时间30分钟；完成干燥作业。
所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其进一步设计在于，步骤4)在酸析作业前，向2,3酸母液中加入35～40％稀硫酸，使pH值下降到4.8～6.5，使得未参与羧化反应而残留的乙萘酚钠盐与稀硫酸反应生成乙萘酚，而后压滤回收乙萘酚。
本发明的有益效果在于：
通过在脱水高压釜中设置若干羧化反应槽的环形槽板，使得脱水干燥后的乙萘酚钠盐摊薄留存在各个环形槽板上的羧化反应槽内，从而自然增大了乙萘酚钠盐与二氧化碳气体的接触面积，提升了乙萘酚钠盐的羧化率，最终降低了中和并且压滤回收的乙萘酚量，而且间接降低了最终混入2-羟基-3-萘甲酸成品的乙萘酚量，提高了2-羟基-3-萘甲酸的成品纯度。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是脱水高压釜的内部结构示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图以及实施例对本发明进行进一步说明：
一种2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，包括如下步骤：
步骤1)、将液体乙萘酚与50％的氢氧化钠水溶液混合，本次实施例中采用在加热至温度为125℃～145℃的环境下，压力升至0.25MPa,保持0.5小时；氢氧化钠与乙萘酚反应生成乙萘酚钠盐。
反应式如下：
具体而言，本次实施例将50％的液碱由中间贮槽用齿轮泵打至液碱计量槽内，从液碱计量槽向成盐锅中加入50％的液碱570升，然后开搅拌，再从乙萘酚计量向成盐锅中再投入液体乙萘酚1550升。投料时注意串料。然后打开成盐锅夹套的导热油阀加热，在良好的搅拌下,加热至125℃～145℃，压力升至0.25MPa,保持0.5小时，关闭导热油阀，再从放空管中排尽压力，待压力排尽取样分析，以乙萘酚或氢氧化钠过量不大于0.5％为准。如果氢氧化钠过量或乙萘酚过量大于0.5％，应根据计量补加乙萘酚或氢氧化钠，补料后搅拌0.5小时，再取样分析，合格为止。
步骤2)、将乙萘酚钠盐溶液输送进入脱水高压釜，所述脱水高压釜内纵向设置有若干具有羧化反应槽的环形槽板；经加热脱水以及干燥作业后，乙萘酚钠盐摊薄留存在各个环形槽板上的羧化反应槽内。
具体而言，通过加热夹套对脱水高压釜加热，当起压至0.15MPa时慢慢打开脱水阀；待压力升至0.24MPa时，开始正常脱水，控制压力在0.24±0.02MPa；当物料温度升到240度时，迅速打开脱水阀排压，当压力降至0.05MPa时，关闭脱水阀，打开蒸出阀，接通真空；物料终点温度225-230度，真空度达到-0.098MPa，干燥时间30分钟；完成干燥作业。
步骤3)、向脱水高压釜内通入二氧化碳气体，使得位于环形槽板上的乙萘酚钠盐与二氧化碳气体反应生成2,3酸双钠盐。
反应式如下：
具体地，脱水高压釜还包括桶体1、搅拌轴2、若干搅拌杆3以及搅拌套筒4；所述若干环形槽板的边沿分别固定连接于桶体的内壁，环形槽板的中央具有通孔；环形槽板5上侧面开设有环形槽，即为所述羧化反应槽51；搅拌轴可转动地纵向设置在所述桶体中，并且搅拌轴穿过各环形槽板中的通孔；各搅拌杆连接于搅拌轴上并且位于各环形槽板的羧化反应槽上方；所述搅拌杆，所述搅拌套筒可转动地套接在搅拌杆上，搅拌套筒外壁具有搅拌刷41；所述环形槽板的外周上侧设置有固定齿环6，搅拌套筒的外端具有齿轮7，所述齿轮啮合于固定齿环；所述搅拌轴转动时，搅拌杆随搅拌轴转动，从而搅拌套筒随搅拌杆转动时相对于搅拌杆自转，从而搅拌刷8对位于羧化反应槽内的乙萘酚钠盐具有较好的搅拌效果，继而使得乙萘酚钠盐与二氧化碳反应充分。
步骤4)、向脱水高压釜中注水形成2,3酸母液，并且将2,3酸母液送入酸析桶，而后向酸析桶中加入硫酸使得2,3酸双钠盐与硫酸进行酸析反应，脱水得2-羟基-3-萘甲酸。
反应式如下：
需要补充的是，在酸析作业前，向2,3酸母液中加入35～40％稀硫酸，使pH值下降到4.8～6.5，使得未参与羧化反应而残留的乙萘酚钠盐与稀硫酸反应生成乙萘酚，而后压滤回收乙萘酚。
其中具体反应式如下：
通过在脱水高压釜中设置若干羧化反应槽的环形槽板，使得脱水干燥后的乙萘酚钠盐摊薄留存在各个环形槽板上的羧化反应槽内，从而自然增大了乙萘酚钠盐与二氧化碳气体的接触面积，提升了乙萘酚钠盐的羧化率，经检测，残留的未参与羧化反应的乙萘酚钠盐从6.8％降低至1％，最终降低了中和并且压滤回收的乙萘酚量，而且间接降低了最终混入2-羟基-3-萘甲酸成品的乙萘酚量，提高了2-羟基-3-萘甲酸的成品纯度以及生产效率。
Claims (5)
1.一种2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其特征在于包括如下步骤：1）、将液体乙萘酚与50％的氢氧化钠水溶液混合，在加热至温度为125℃～145℃的环境下，压力升至0.25MPa,保持0.5小时；氢氧化钠与乙萘酚反应生成乙萘酚钠盐；2）、将乙萘酚钠盐溶液输送进入脱水高压釜，所述脱水高压釜内纵向设置有若干具有羧化反应槽的环形槽板；经加热脱水以及干燥作业后，乙萘酚钠盐摊薄留存在各个环形槽板上的羧化反应槽内；3）、向脱水高压釜内通入二氧化碳气体，使得位于环形槽板上的乙萘酚钠盐与二氧化碳气体反应生成2,3酸双钠盐；4）、向脱水高压釜中注水形成2,3酸母液，并且将2,3酸母液送入酸析桶，而后向酸析桶中加入硫酸使得2,3酸双钠盐与硫酸进行酸析反应，脱水得2-羟基-3-萘甲酸。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其特征在于，所述步骤3）采用的脱水高压釜还包括桶体、搅拌轴、若干搅拌杆以及搅拌套筒；所述若干环形槽板的边沿分别固定连接于桶体的内壁，环形槽板的中央具有通孔；环形槽板上侧面开设有环形槽，即为所述羧化反应槽；搅拌轴可转动地纵向设置在所述桶体中，并且搅拌轴穿过各环形槽板中的通孔；各搅拌杆连接于搅拌轴上并且位于各环形槽板的羧化反应槽上方；所述搅拌杆，所述搅拌套筒可转动地套接在搅拌杆上，搅拌套筒外壁具有搅拌刷；所述环形槽板的外周上侧设置有固定齿环，搅拌套筒的外端具有齿轮，所述齿轮啮合于固定齿环；所述搅拌轴转动时，搅拌杆随搅拌轴转动，从而搅拌套筒随搅拌杆转动时相对于搅拌杆自转，从而搅拌刷对位于羧化反应槽内的乙萘酚钠盐具有较好的搅拌效果，继而使得乙萘酚钠盐与二氧化碳反应充分。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其特征在于，步骤1）需在反应完成时排空压力取样分析，若乙萘酚或氢氧化钠过量不大于0.5％则该步骤结束；如果氢氧化钠过量或乙萘酚过量大于0.5% ，应补加乙萘酚或氢氧化钠；补料后搅拌0.5小时，再取样分析直至乙萘酚或氢氧化钠过量不大于0.5％结束该步骤。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其特征在于，步骤2）中，通过加热夹套对脱水高压釜加热，当起压至0.15MPa时慢慢打开脱水阀；待压力升至0.24MPa时，开始正常脱水，控制压力在0.24± 0.02MPa； 当物料温度升到240度时，迅速打开脱水阀排压，当压力降至0.05MPa时，关闭脱水阀，打开蒸出阀，接通真空；物料终点温度225-230度，真空度达到-0.098MPa，干燥时间30分钟；完成干燥作业。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-3-萘甲酸生产工艺，其特征在于，步骤4）在酸析作业前，向2,3酸母液中加入35～40％稀硫酸，使pH值下降到4.8～6.5，使得未参与羧化反应而残留的乙萘酚钠盐与稀硫酸反应生成乙萘酚，而后压滤回收乙萘酚。
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