CN102921365A - 一种搪瓷平底浓缩反应釜 - Google Patents

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肖克强
黄侦杰
肖启发
罗志波
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Abstract

本发明涉及一种试剂浓缩及铁粉还原法生产芳胺、食用碘化钾所使用的浓缩反应釜，具体为一种搪瓷平底浓缩反应釜。一种搪瓷平底浓缩反应釜，其特征在于：反应釜盖为盆头盖，反应釜正中设置搅拌轴，搅拌轴底部设置耙式主桨，耙式主桨靠搅拌轴处高、末端低，耙式主桨上方为副搅拌桨，副搅拌桨与耙式主桨同轴，出料口位于釜侧，反应釜底盖内面平底搪瓷，反应釜盖内壁搪瓷，搅拌轴、桨搪瓷，反应釜底为平面，耙式主桨底面与反应釜底平行。本发明可提高铁粉的分散及反应速度，并可解决放料难的问题。

Description

一种搪瓷平底浓缩反应釜
 
技术领域
本发明涉及一种试剂浓缩及铁粉还原法生产芳胺、食用碘化钾所使用的浓缩反应釜，具体为一种搪瓷平底浓缩反应釜。。
背景技术
化学试剂的浓缩 
化学试剂非氧化性酸的金属盐生产中，由于浓缩液对碳钢或不锈钢会产生严重腐蚀，通常选用盆头底搪瓷反应釜进行浓缩，如氯化钠浓缩釜等。由于氯化钠具有随温度变化溶解度变化较小的特性，实际生产中去除杂质后的酸性氯化钠溶液，在浓缩过程中为保证较高的收率，常常需要将氯化钠溶液浓缩至较大部分结晶，致使浓缩结束后结晶无法通过釜底阀放料，故国内试剂厂氯化钠浓缩釜，无法安装釜盖且釜底无放料口，浓缩的产品采用捞晶的方法转移，这种生产方式生产效率低且污染环境。
铁粉还原法生产芳胺
芳香硝基化合物的还原常用的方法有：催化加氢还原；电解还原；在电解质存在下的金属还原；硫化碱还原等。近几年由于环保等方面原因，国外在加氢还原和电解还原方面研究较多。但铁粉还原法，具有适用范围广、生产成本低、生产较易控制、副反应少、选择性高、产品质量好等优点，对于生产吨位较小的芳胺，尤其是生产水溶性芳胺及同一分子中多个硝基需还原的化合物或卤代硝基化合物，仍是一种较好的工艺。同时若对铁粉法产生的铁泥进行综合利用如生产氧化铁颜料，则此工艺就更显其优越性。 芳香硝基化合物的还原合成芳胺，常常在非氧化性酸介质中实现，如合成2,5-二甲氧基-4-氯苯胺，使用的原料为2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯、铁粉、稀盐酸水溶液。
铁粉还原法生产食用碘化钾
目前国内大多采用甲酸还原法生产碘化钾。即以碘与氢氧化钾作用生成碘化钾和碘酸钾再用甲酸或木炭还原碘酸钾而得。但此法中有碘酸盐生成，产品不宜作为食品添加剂。食品级碘化钾一般采用铁粉法生产。 其经典工艺是碳酸钾溶液分解碘化铁制碘化钾：
3Fe + 4I2 = Fe3I8
Fe3I8  + 4K2CO3 = Fe3O4↓+ 8KI+ 4CO2↑
碘化铁合成工艺投料质量比为，铁粉：纯水：碘=7-8:50:25，操作步骤是将铁屑置于反应器中再加入纯水，在65℃以下(温度过高碘容易升华)分批加入碘。加入碘片后溶液呈深红棕色，待溶液呈淡绿色后方可加入第二批碘片，至碘完全溶解，反应液呈深黄色或绿色。然后放料滤去铁粉，得到碘化铁溶液。
以上两类产品铁粉还原(或合成)反应釜，由于反应液对碳钢或不锈钢会产生严重腐蚀，故通常选用盆头底搪瓷反应釜.在还原(或合成)过程中铁粉沉于釜底，传统的搪瓷搅拌无法使其很好的分散，导致铁粉消耗高、反应速度慢等弊端，同时存在溢锅隐患。
传统的搪瓷反应釜，出料口在釜底中心，底部呈盆头状为方便出料，这样的结构针对上述反应存在搅拌、反应不充分的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对以上技术问题，提供一种对化学试剂生产可实现密闭浓缩，浓缩后的结晶可利用机械搅拌连续放料，并对环境友好且生产效率较高的设备；这种设备应用在铁粉还原法生产芳胺、食用碘化钾生产中，可提高铁粉的分散及反应速度，并可解决放料难的问题。
一种搪瓷平底浓缩反应釜，其特征在于：反应釜盖为盆头盖，反应釜正中设置搅拌轴，搅拌轴底部设置耙式主桨，耙式主桨靠搅拌轴处高、末端低，耙式主桨上方为副搅拌桨，副搅拌桨与耙式主桨同轴，出料口位于釜侧，反应釜底盖内面平底搪瓷，反应釜盖内壁搪瓷，搅拌轴、桨搪瓷，反应釜底为平面，耙式主桨底面与反应釜底平行。所述的反应釜底盖内面平底，内面喷涂或衬玻璃、聚四氟乙烯、F46耐腐蚀性材料，反应釜盖内壁喷涂或衬玻璃、聚四氟乙烯、F46耐腐蚀性材料，搅拌轴、浆喷涂或包覆玻璃、聚四氟乙烯、F46耐腐蚀性材料。本发明的反应釜盖内壁搪瓷，搅拌轴、桨搪瓷，反应釜底为平面，耙式主桨底面与反应釜底平行。平面反应釜底更有利于搅拌充分。
 
附图说明
图1为本发明中反应釜剖面结构示意图。
图2为本发明中搅拌桨结构示意图。
图3为本发明中搅拌桨结构示意图。
其中，1——蒸汽入口、2——冷凝水出口、3——测温仪、4——蒸汽出口、5——副搅拌桨、6——传动组件、7——主搅拌桨、8——进料口、9——溶液进口、10——出料口、11——釜盖、12——釜底盖。
 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
试剂浓缩及铁粉还原法生产芳胺、食用碘化钾的反应釜特征在于：反应釜盖为盆头盖，反应釜正中设置搅拌轴，搅拌轴底部设置耙式主桨，耙式主桨靠搅拌轴处高、末端低，耙式主桨上方为副搅拌桨，副搅拌桨与耙式主桨同轴，出料口位于釜侧，反应釜底盖内面平底搪瓷，反应釜盖内壁搪瓷，搅拌轴、桨搪瓷，反应釜底为平面，耙式主桨底面与反应釜底平行。
此搪瓷平底浓缩反应釜 ，反应釜盖内壁搪瓷外壁为碳钢，反应釜底盖（夹套）为铸钢内面平底搪瓷，轴可为45号钢搪瓷，搅拌叶为碳钢搪瓷。

Claims (2)

1.一种搪瓷平底浓缩反应釜，其特征在于：反应釜盖为盆头盖，反应釜正中设置搅拌轴，搅拌轴底部设置耙式主桨，耙式主桨靠搅拌轴处高、末端低，耙式主桨上方为副搅拌桨，副搅拌桨与耙式主桨同轴，出料口位于釜侧，反应釜底盖内面平底搪瓷，反应釜盖内壁搪瓷，搅拌轴、桨搪瓷，反应釜底为平面，耙式主桨底面与反应釜底平行。
2.根据权利要求1所述的一种搪瓷平底浓缩反应釜，其特征在于：所述的反应釜底盖内面平底，内面喷涂或衬玻璃、聚四氟乙烯、F46耐腐蚀性材料，反应釜盖内壁喷涂或衬玻璃、聚四氟乙烯、F46耐腐蚀性材料，搅拌轴、浆喷涂或包覆玻璃、聚四氟乙烯、F46耐腐蚀性材料。
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