CN104261940B - 一种钾镁肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钾镁肥的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水按质量比1～2:1～2:5～15的比例混合，室温下搅拌反应0.5～1.5h，搅拌速率控制在350～400r/min，使原料充分反应、转化得到料浆；2)将步骤1)所得料浆按质量比1:4～6加入浮选卤水中，再加入浮选药剂，采用两精一扫浮选分离、洗涤即获得高品位的钾镁肥和母液；3)母液返回盐田经蒸发后再作为高镁盐湖卤水与芒硝和氯化钾进行反应，或母液直接作为浮选卤水用于浮选分离。本发明的方法能耗低、成本低、工艺流程简单、生产周期短，便于工业化生产，生产得到的钾镁肥品位高。
Description
技术领域
本发明属于盐湖资源的利用领域，具体地，本发明涉及一种钾镁肥的制备方法。
背景技术
钾镁肥是一种优质的矿质肥料，既含有作物所需的大量营养元素钾，又含有硫、镁两种中量营养元素，通过平衡施肥，弥补了中、微量元素不足。它能够有效提高农作物产量、改善农作物品质。目前在国内拥有良好的发展机遇和广阔的市场前景，国内所售钾镁肥分为三种：一种是用硫酸钾或氯化钾与硫酸镁简单掺混的肥料；一种是由硫镁钾矾矿直接生产的硫酸钾镁肥；另一种是采用盐湖卤水或固体钾镁盐矿经物理方法直接提取制成的硫酸钾镁肥。其中，盐湖钾肥生产企业大多数采用的方法是：将硫酸盐型盐湖卤水经盐田蒸发浓缩获得钾混盐矿，然后采用两段加水转化法，最终获得钾镁肥产品；或是将含钾卤水经盐田日晒蒸发，分离析出的氯化钠，继续蒸发得到钾混盐矿，最后加水转化获得钾镁肥产品。
目前，国产钾镁肥的制备工艺可分为天然提取法和掺混法两种，天然提取法包括采用盐湖卤水或固体钾镁盐矿经物理方法直接生产和采用硫镁钾钒矿直接生产，掺混法是用硫酸钾或氯化钾与镁化合物简单掺混而制取。现有技术生产钾镁肥一般都是以含钾卤水盐田日晒所得含钾硫酸盐矿为原料，通过破碎、磨矿、分解转化、浮选分离、再浆洗涤等工艺过程，得到达到国标的钾镁肥产品。直接利用晒制盐田钾盐矿物加水转化生产软钾镁矾，具有以下几个方面的不足：1、耗时长，晒制盐田钾盐矿物时间较长；2、资源利用率低，生成的母液中钾含量较高，使得盐田钾盐矿物中的钾没有得到充分利用；3、没能利用盐田副产物芒硝，造成宝贵资源闲置浪费；4、生产成本高，在生产过程中产生的大量尾液，没有及时循环利用，且需要专门的尾盐池盛放，增大了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种钾镁肥的制备方法，该方法能耗低、成本低、工艺流程简单、生产周期短，便于工业化生产，生产得到的钾镁肥品位高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种钾镁肥的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水按质量比1～2:1～2:5～15的比例混合，室温下搅拌反应0.5～1.5h，搅拌速率控制在350～400r/min，使原料充分反应、转化得到料浆；
2)将步骤1)所得料浆按质量比1:4～6加入浮选卤水中，再加入浮选药剂，采用浮选分离即获得高品位的钾镁肥和母液；
3)母液返回盐田经蒸发后再作为高镁盐湖卤水与芒硝和氯化钾进行反应，或母液直接作为浮选卤水用于浮选分离；
其中，所述高镁盐湖卤水组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O。
优选地，步骤1)中氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水按质量比1:1.3:5的比例混合。
优选地，步骤2)中，将步骤1)所得料浆按质量比1:5加入浮选卤水中。
优选地，所述浮选药剂为601药剂。
优选地，浮选工艺选用两精一扫浮选方法。
本发明中的原料卤水、芒硝均取自于柴达木盆地某盐湖，芒硝可以是Na2SO4·10H2O，也可以是无水Na2SO4。KCl为市售产品。
本发明所得产品中：K+：17.5～18.5％、Mg2+：5.25～5.56％。
如图1所示，本发明生产所用原料卤水，其组成只要在Na+、K+、Mg2+//Cl-、SO4 2--H2O25℃五元介稳相图中D点或是D点附近均可，具体为1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O。
本发明所制备的钾镁肥可直接用作市售肥料销售，也可用作原料进一步生产K2SO4产品。
本发明以高镁盐湖卤水、芒硝和氯化钾为原料，依照合适比例直接调浆，然后分解转化、浮选分离得到高品位钾镁肥。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、原料廉价，高效利用了盐湖资源：本发明所用盐湖卤水是盐田中合适位置的卤水，所用芒硝是盐田卤水越冬析出大量副产物芒硝；
2、实现盐田卤水循环使用：本发明原料之一的卤水是Na+、K+、Mg2+//Cl-、SO4 2--H2O25℃五元介稳相图(见图1)中的D点位置的高镁盐湖卤水，经过转化反应，固液分离获得钾镁肥和C点位置卤水(母液)，C点卤水返回盐田蒸发，当其蒸至D点位置时再作为生产钾镁肥的原料卤水，或直接作为浮选时的浮选卤水使用；
3、钾收率高≥90％：本发明所用卤水循环使用，绝大部分K离子转化为产品，母液不排放，返回盐田继续蒸发；
4、节约淡水，能耗低；本发明生产过程只需将氯化钾、芒硝和合适位置的卤水按照合适的比例反应即可，不需加入淡水，因此节约了宝贵的淡水资源，大幅缩短时间，降低经济成本。
5、周期短：本发明所用原料之一为卤水，可经过盐田直接使用，无需经盐田晒制固体矿物再使用，因此大幅缩短了整个生产周期。
附图说明
图1为Na+、K+、Mg2+//Cl-、SO4 2--H2O25℃五元介稳相图；
图2为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
如图2所示，一种钾镁肥的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水按质量比1～2:1～2:5～15的比例混合，室温下搅拌反应0.5～1.5h，搅拌速率控制在350～400r/min，使原料充分反应、转化得到料浆；
2)将步骤1)所得料浆按质量比1:4～6加入浮选卤水中，再加入浮选药剂，采用两精一扫浮选分离即获得高品位的钾镁肥和母液；
3)母液返回盐田经蒸发后再作为高镁盐湖卤水与芒硝和氯化钾进行反应，或母液直接作为浮选卤水用于浮选分离；
其中，所述高镁盐湖卤水组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O。
实施例一
将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水(组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O)按照质量比1:2:5的比例充分混合，搅拌速率控制在350r/min，室温搅拌反应30min，得到料浆，将料浆和浮选卤水按照质量比1:4混合均匀，采用两精一扫工序，浮选分离，获得高品位的钾镁肥和母液。
其中，钾镁肥中：K+：17.5％、Mg2+：5.56％。钾回收率90％。
实施例二
将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水(组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O)按照质量比1:2:10的比例充分混合，搅拌速率控制在400r/min，室温搅拌反应60min，得到料浆，将料浆和浮选卤水(实施例一所得母液)按照质量比1:5混合均匀，采用两精一扫工序，浮选分离，获得高品位的钾镁肥和母液。
其中，钾镁肥中：K+：18.5％、Mg2+：5.25％。钾回收率95％。
实施例三
将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水(组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O)按照质量比1:1:5的比例充分混合，搅拌速率控制在350r/min，室温搅拌反应40min，得到料浆，将料浆和浮选卤水按照质量比1:4混合均匀，采用两精一扫工序，浮选分离，获得高品位的钾镁肥和母液。
其中，钾镁肥中：K+：18.0％、Mg2+：5.4％。钾回收率91％。
实施例四
将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水(组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O)按照质量比1:1.3:5的比例充分混合，搅拌速率控制在350r/min，室温搅拌反应40min，得到料浆，将料浆和浮选卤水按照质量比1:5混合均匀，采用两精一扫工序，浮选分离，获得高品位的钾镁肥和母液。
其中，钾镁肥中：K+：18.2％、Mg2+：5.5％。钾回收率92％。
实施例五
将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水(实施例四所得母液经蒸发后得到)按照质量比2:1:15的比例充分混合，搅拌速率控制在400r/min，室温搅拌反应90min，得到料浆，将料浆和浮选卤水按照质量比1:6混合均匀，采用两精一扫工序，浮选分离，获得高品位的钾镁肥和母液。
其中，钾镁肥中：K+：17.8％、Mg2+：5.3％。钾回收率90.5％。
实施例六
将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水(组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O)按照质量比2:1.7:7的比例充分混合，搅拌速率控制在400r/min，室温搅拌反应60min，得到料浆，将料浆和浮选卤水按照质量比1:6混合均匀，采用两精一扫工序，浮选分离，获得高品位的钾镁肥和母液。
其中，钾镁肥中：K+：18.3％、Mg2+：5.52％。钾回收率92.3％。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种钾镁肥的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水按质量比1～2:1～2:5～15的比例混合，室温下搅拌反应0.5～1.5h，搅拌速率控制在350～400r/min，使原料充分反应、转化得到料浆；
2)将步骤1)所得料浆按质量比1:4～6加入浮选卤水中，再加入浮选药剂，采用浮选分离即获得高品位的钾镁肥和母液；
3)母液返回盐田经蒸发后再作为高镁盐湖卤水与芒硝和氯化钾进行反应，或母液直接作为浮选卤水用于浮选分离；
其中，所述高镁盐湖卤水组成为：1.5～2.1％的K+、6.5～8.5％的Mg2+、18.0～22.0％的Cl-、4.0～5.2％的SO4 2-、0.5～1.0％的Na+、66.0～69.5％的H2O。
2.如权利要求1所述的钾镁肥的制备方法，其特征在于，步骤1)中氯化钾、芒硝和高镁盐湖卤水按质量比1:1.3:5的比例混合。
3.如权利要求1或2所述的钾镁肥的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将步骤1)所得料浆按质量比1:5加入浮选卤水中。
4.如权利要求1或2所述的钾镁肥的制备方法，其特征在于，浮选采用两精一扫。
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