CN105692657B - 一种用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,包括以下步骤:(1)原卤经蒸发得到钾混盐矿;(2)晒制光卤石矿;(3)将所得光卤石矿送至氯化钾车间,经破碎、分解、浮选和脱卤,得到氯化钾精矿;(4)将钾混盐矿送至软钾镁矾车间,经破碎,与步骤(3)中所得脱卤后的尾矿,加水混合,经磨矿、转化、浮选、分离和洗涤,得软钾镁矾精矿;(5)将软钾镁矾精矿和氯化钾精矿,加水,混合,经转化得到硫酸钾产品。本发明通过改进盐湖硫酸钾生产现有的工艺技术路线,弥补现有技术中利用低硫钾比卤水生产硫酸钾的不足,为利用低硫钾比盐湖卤水生产硫酸钾提供工艺简单、流程短,成本低和无污染的合理可行的生产方法。

Description

一种用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种利用卤水制取硫酸钾的方法,尤其是涉及一种利用低硫钾比卤水 制取硫酸钾的方法。
背景技术
[0002] 硫酸钾是一种重要的无氯钾肥,农业上应用广泛,市场需求量大。在现在技术中, CN1439602公开了用含钾硫酸镁亚型卤水制取硫酸钾的方法,该方法将晒制的钾盐镁矾混 盐经转化、分解和浮选得到软钾镁矾,再用软钾镁矾与氯化钾加水转化成硫酸钾。
[0003] 美国专利3.589.871 (1971)公开了 一种硫酸盐型卤水制硫酸钾的方法,该方法将 硫酸盐型卤水通过兑卤调节卤水组成,再通过盐田晒制得到钾盐镁矾矿,再通过浮选得到 精软钾镁矾,精软钾镁矾加氯化钾转化合成硫酸钾。
[0004] 上述两种利用盐湖卤水生产硫酸钾的方法,仅适于用硫钾比较大(硫钾比一般要 求高于4)的卤水来生产硫酸钾,而针对硫钾比较低的卤水,若用此法生产硫酸钾,因为盐田 得到的钾混盐矿中硫钾比偏低(一般低于2.5),硫酸根明显不足,硫钾比不匹配,达不到选 矿磨矿转化-浮选软钾镁矾理想的工艺要求,造成软钾镁矾产率低且品位不高,在一定程度 上降低了硫酸钾的产量。
发明内容
[0005] 本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种工艺简单,流程短, 成本低,无污染的用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是,
[0007] —种用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,包括以下步骤:
[0008] (1)原卤经氯化钠盐田摊晒析出氯化钠后,按盐田工艺控制参数的要求,将析出氯 化钠的卤水导入钾混盐盐田继续蒸发,得到K+含量8wt%〜12wt%的钾混盐矿;
[0009] (2)将步骤(1)晒制钾混盐矿后的卤水导入光卤石盐田继续蒸发,得到K+含量在6 〜10 w t %的光卤石矿,晒制光卤石矿后的卤水即老卤导入老卤盐田;
[0010] (3)将步骤(2)所得K+含量在6wt%〜10wt%的光卤石矿送至氯化钾车间,经破碎、分 解、浮选和脱齒(分离氯化钾精矿),得到氯化钾精矿;再将浮选氯化钾精矿后的尾矿全部或 部分脱卤(固液分离,以分离氯化钾浮选尾矿)后,得脱卤后的尾矿,脱卤后的尾矿返回软钾 镁矾车间参与软钾镁矾的转化;
[0011] (4)将步骤(1)所得K+含量在8wt%〜12wt%的钾混盐矿送至软钾镁矾车间,经破碎, 与步骤(3)中所得脱卤后的尾矿,加淡水或微咸水混合,经磨矿、转化、浮选、分离和洗涤,得 软钾镁矾精矿;
[0012] (5)将步骤(4)所得软钾镁矾精矿和步骤(3)所得氯化钾精矿,加淡水或微咸水,混 合,经转化、分离和洗涤,洗涤分离得到的固体经干燥得到硫酸钾产品,分离得到的母液返 回洗涤软钾镁矾浮选精矿和氯化钾浮选精矿。
[0013] 进一步,步骤(1)中,所述原齒硫钾质量比为1.0〜4.0,所述硫钾质量比为硫酸根 离子与钾元素的质量比。盐田摊晒走水依次可分为氯化钠阶段,钾混盐阶段,光卤石阶段, 最终形成镁富集较高的老卤。原卤经盐田摊晒分别得到氯化钠混盐矿、钾混盐矿、光卤石矿 和老卤。
[0014] 进一步,步骤(1)所得钾混盐矿中硫钾质量比小于2.5,一般介于1.0至2.5,主要含 有氯化钠、软钾镁矾、氯化钾和泻利盐或主要含有氯化钠、氯化钾和泻利盐;步骤(2)所得光 卤石矿主要含有氯化钠、泻利盐和光卤石。
[0015] 进一步,步骤(3)中,所述脱卤后的尾矿(浮选氯化钾精矿后剩下是尾盐料浆,不能 直接返回去,需要固液分离来脱卤,工艺需要的是尾盐固体)主要含有泻利盐和氯化钠,还 有少量氯化钾等;或主要含有泻利盐,还有少量氯化钾、氯化钠等。
[0016] 步骤(4)中,加入脱卤后的尾矿是为了调整软钾镁矾转化时物料系统点组成,使混 合物料系统点落在软钾镁矾结晶相区,转化析出软钾镁矾。
[0017] 进一步,步骤(4)中,根据工艺要求,钾混盐矿、脱卤的尾矿和淡水或微咸水复分解 反应,转化制取软钾镁矾,物料配比以25°(:1(+、恥+、1%27/(:1'3〇4:^—1120五元水盐体系介稳 相图计算的理论配比为基础并适当进行调整。
[0018] 进一步,步骤(5)中,所述软钾镁矾精矿、氯化钾精矿和淡水或微咸水复分解反应, 转化制取硫酸钾,物料配料比以25°CK+、Mg2+//Cr、S〇42_—H2O四元水盐体系相图计算的理 论配料比为基础并适当进行调整,转化温度控制在35〜50°C,转化时间为1〜2h;
[0019] 进一步,各步骤中,所述微咸水指含盐量<5wt%的水。
[0020] 本发明针对低硫钾比卤水生产硫酸钾硫酸根明显不足、硫钾比不匹配、钾收率低 的技术难题,通过改进盐湖硫酸钾生产现有的工艺技术路线,弥补现有技术中利用低硫钾 比卤水生产硫酸钾的不足,为利用低硫钾比盐湖卤水生产硫酸钾提供一种工艺简单、流程 短,成本低和无污染的合理可行的生产方法。
[0021] 本发明制取硫酸钾的原料以盐湖卤水为基础,通过对卤水盐田摊晒得到盐田中间 产物钾混盐矿和光卤石矿,再对盐田中间产物加工处理分别得到软钾镁矾精矿和氯化钾精 矿,软钾镁矾精矿和氯化钾精矿再通过进一步转化得到硫酸钾。整个生产过程不需添加基 它化工原料、工艺绿色环保;该硫酸钾制取工艺立足盐湖卤水本身有限的资源,综合利用光 卤石矿分解浮选后的尾盐,回收尾盐中部分硫酸根,能提高该类盐湖卤水硫酸根的综合利 用率,保证软钾镁矾转化对钾混盐矿所要求的硫钾比,提高钾混盐矿中钾的转化率,加大软 钾镁的产量,很大程度上解决低硫钾比齒水生产硫酸钾硫酸根不足、软钾镁矾产量低的技 术难题,提高硫酸钾的产量。而且不需要辅加任何化工原料,充分利用卤水中所含的钾盐和 硫酸盐生产硫酸钾,工艺绿色环保。
具体实施方式
[0022] 以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0023] 实施例1
[0024] 本实施案中,硫酸盐型含钾卤水选用国内某盐湖卤水,原卤组成如下:K+0.58%、Mg2 +1 · 56%、C1—15 · 63%、S〇42—1 · 94%、Na+7 · 71%、H2072 · 58%。
[0025] (I)原卤经氯化钠盐田摊晒析出氯化钠后,将析出氯化钠的卤水导入钾混盐盐田 继续蒸发,得到钾混盐矿,钾混盐矿质量组成如下:K+8.86%、Mg2+4.57%、Cr34.58%、S〇4L 15·64%、Na+I5·89%、H2O 20·46%;
[0026] (2)将步骤(1)晒制钾混盐矿后的卤水导入光卤石盐田继续蒸发,得到光卤石矿, 晒制光卤石矿后的卤水即老卤导入老卤盐田;所得光卤石矿质量组成如下:K+7.22%、Mg2+ 7 · 76%、Cl—26 · 39%、S〇42—10 · 65%、Na+3 · 09%、H2044 · 89%;
[0027] (3)将步骤(2)所得光卤石矿送至氯化钾车间,先破碎,破碎后的光卤石矿与水按 重量比1:0.24混合,经分解、浮选、脱卤,制得氯化钾精矿,所得氯化钾精矿质量组成为:K + 41 · 03%、Mg2+l · 21%、Cl—37 · 99%、S〇42—5 · 73%、Na+0 · 94%、H2013 · 10%;再将浮选氯化钾精矿后的 尾矿脱卤后,得脱卤后的尾矿,脱卤后的尾矿组成如下:K +1.47%、Mg2+7.05%ΧΓ15.71%、 S〇42—30 · 53%、Na+10 · 40%、H2034 · 84%;分离的母液组成如下:K +2 · 27%、Mg2+6 · 79%、Cl—20 · 39%、 S〇42—4.90%、Na+l ·22%、Η20 64.43%;
[0028] (4)将步骤(I)所得钾混盐矿送至软钾镁矾车间,先破碎,将破碎好的钾混盐矿、与 步骤(3)中所得脱卤后的尾矿和水按重量比1:0.14:0.56混合,经磨矿、转化、浮选、分离和 洗涤,得软钾镁矾精矿,其组成为:K+16 · 35%、Mg2+5 · 91%、Cl—4 · 58%、S〇42—40 · 29%、Na+l · 33%、 H2O3I · 54%;所得尾矿组成如下:K+2 · 01%、Mg2+l · 63%、Cl—50 · 30%、S〇42—3 · 88%、Na+30 · 06%、 H2〇12 · 12%;分离的母液组成如下:K +2 · 63%、Mg2+2 · 91%、C1 — 17 · 66%、S〇42—4 · 38%、Na+6 · 40%、 H2066.02%;钾混盐矿转化制取软钾镁矾,光卤石尾盐利用率为35.56%,通过转化收回部分 硫酸根和钾,软钾镁矾产量提高35.39%;
[0029] (5)将步骤(4)所得的软钾镁矾精矿、步骤(3)所得氯化钾精矿与水按重量比1: 0.74:1.28混合调浆,转化:控制转化温度40°C,转化时间为1.5h,过滤洗涤,得到硫酸钾湿 产品,其组成如下:K +40 · 99%、Mg2+0 · 35%、Cl—0 · 93%、S〇42—50 · 97%、Na+0 · 24%、H206 · 52%;分离 的母液组成如下:K +8 · 27%、Mg2+2 · 81%、C1—13 · 76%、S〇42—4 · 20%、Na+0 · 69%、H2070 · 27%;湿产品 经干燥后得到硫酸钾产品,其组成如下:K +43.41%、Mg2+0.39%、Cl—0.98%、S〇42—54.01%、Na+ 0.23%、H200.98%;分离得到的母液返回洗涤软钾镁矾浮选精矿和氯化钾浮选精矿。
[0030] 本实施例所得硫酸钾产品质量达到《农业用硫酸钾》(GB 20406-2006)粉末结晶状 优等品要求,其中氧化钾(K2O)的质量分数为52.29%,多51%,氯离子(CD的质量分数为 0 · 98%,彡1 · 5%,水分(H2O)的质量分数为0 · 98%,彡2 · 0%。
[0031] GB20406-2006《农业用硫酸钾》国家标准修改后内容如表1所示。
Figure CN105692657BD00051
注:以水为介质的硫酸钾生产工艺方法为水盐体系法,包括硫酸盐盐湖卤水法、芒硝 法、硫铵法、缔置法、泻利盐法等。
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例中,硫酸盐型含钾齒水选用国外某盐湖齒水,原齒组成如下:K+0.83%、Mg2 +2 · 27%、C1—12 · 95%、S〇42—1 · 63%、Na+4 · 32%、H2078 · 00%。
[0035] (I)原卤经氯化钠盐田摊晒析出氯化钠后,将析出氯化钠的卤水导入钾混盐盐田 继续蒸发,得到钾混盐矿,钾混盐矿质量组成如下:K+9.74%、Mg2+5.12%、Cl—26.98%、S〇42一 17 · 08%、Na+10 · 10%、H2030 · 98%;
[0036] (2)将步骤(I)晒制钾混盐矿后的卤水导入光卤石盐田继续蒸发,得到光卤石矿, 晒制光卤石矿后的卤水即老卤导入老卤盐田;所得光卤石矿质量组成如下:K+8.48%、Mg2+ 8 · 54%、Cl—28 · 71%、S〇42—7 · 09%、Na+0 · 66%、H2046 · 52%;
[0037] (3)将步骤(2)所得光卤石矿送至氯化钾车间,先破碎,破碎后的光卤石矿与水按 重量比1.00:0.32混合,经分解、浮选、脱卤制得氯化钾精矿,氯化钾精矿组成为:K +41.12%、 Mg2+1.19%、Cl—38.05%、S〇42—5.56%、Na+0.88%、H2013.20%;再将浮选氯化钾精矿后的尾矿脱 卤,得脱卤后的尾矿,所得脱卤后的尾矿组成如下:K +2.03%、Mg2+9.41%、C1_3.80%、S〇42一 34.97%、Na+0.05%、H2049.74%;脱卤后的尾矿返回软钾镁矾车间参与软钾镁矾的转化;分离 的母液组成如下:K +2 · 33%、Mg2+6 · 96%、Cl—20 · 01%、S〇42—4 · 72%、Na+0 · 53%、H2065 · 45%;
[0038] (4)将步骤⑴所得钾混盐矿送至软钾镁矾车间,先破碎,破碎好的钾混盐矿、与步 骤(3)中所得脱卤后的尾矿和水按重量比1.00:0.19:0.27混合,经磨矿、转化、浮选、、分离 和洗涤,制得软钾镁矾精矿,其组成为:K+16 · 56%、Mg2+5 · 78%、Cl—3 · 16%、S〇42—42 · 69%、Na+ 1.68%、出030.13%;所得尾矿组成如下:1(+2.32%、]\^2+1.77%、(:1—54.69%、5〇42—1.71%、他+ 31 · 41%、H208 · 10%;分离的母液组成如下:K +2 · 52%、Mg2+5.11%、C1—16 · 77%、S〇42—4 · 69%、Na+ 1.84%、H2069.07%;钾混盐矿转化制取软钾镁矾,光卤石尾盐全部返回,利用率为100.0%,通 过转化收回部分硫酸根和钾,软钾镁矾产量提高46.47%;
[0039] (5)将步骤(4)所得软钾镁矾精矿、步骤(3)所得氯化钾精矿与水按重量比1.00 : 0.64:1.34混合调浆,转化:控制转化温度40 °C,转化时间为1.5h,过滤洗涤得到硫酸钾湿产 品,其组成如下:K +40 · 79%、Mg2+0 · 31%、Cl—0 · 80%、S〇42—50 · 54%、Na+0 · 15%、H207 · 41%;分离的 母液其组成如下:K +8 · 59%、Mg2+2 · 78%、C1—13 · 55%、S〇42—4 · 27%、Na+0 · 45%、H2070 · 36%;湿产品 经干燥后得到硫酸钾产品,其组成如下:K +43.39%、Mg2+0.33%、Cl—0.85%、S〇42—53.77%、Na+ 0.16%、H201.50%;分离得到的母液返回洗涤软钾镁矾浮选精矿和氯化钾浮选精矿。
[0040] 本实施例所得硫酸钾产品质量达到《农业用硫酸钾》(GB 20406-2006)粉末结晶状 优等品要求,其中氧化钾(K2O)的质量分数为52.27%,多51%,氯离子(CO的质量分数为 0 · 85%,彡1 · 5%,水分(H2O)的质量分数为1 · 50%,彡2 · 0%。
[0041] 实施例3
[0042] 本实施案中,硫酸盐型含钾卤水选用国内某盐湖卤水,原卤组成如下:K+0.41%、Mg2 +1 · 21%、C1—12 · 16%、S〇42—I · 29%、Na+5 · 90%、H2079 · 03%。
[0043] (I)原卤经氯化钠盐田摊晒析出氯化钠后,将析出氯化钠的卤水导入钾混盐盐田 继续蒸发,得到钾混盐矿,钾混盐矿组成如下:K+9.34%、Mg2+5.31%、C1—32.98%、S〇42—16.09%、 Na+13.37%、H2022.91%;
[0044] (2)将步骤(1)晒制钾混盐矿后的卤水导入光卤石盐田继续蒸发,得到光卤石矿, 晒制光卤石矿后的卤水即老卤导入老卤盐田;光卤石矿组成如下:K+8.15%、Mg2+7.44%、CΓ 28 · 05%、S〇42—9 · 76%、Na+3 · 80%、Η2042 · 80%;
[0045] (3)将步骤(2)所得光卤石矿送至氯化钾车间,先破碎,破碎后的光卤石矿与水按 重量比1.00:0.27混合,经分解、浮选、脱卤,制得氯化钾精矿,其组成为:K +41.00%、Mg2+ 1.23%、Cl—37.83%、S〇42—5.42%、Na+0.66%、H2013.86%;再将浮选氯化钾精矿后的尾矿脱卤后, 得脱卤后的尾矿,所得脱卤后的尾矿组成如下:K +2.04%、Mg2+5. 19%、Cl — 20.98%、S〇42— 24 · 23%、Na+14 · 01%、H2033 · 55%;分离的母液组成如下:K +2 · 30%、Mg2+6 · 70%、Cl—20 · 08%、S〇42— 4.76%、Na+1.09%、H2065.07%;脱卤后的尾矿返回软钾镁矾车间参与软钾镁矾的转化;
[0046] (4)将步骤(1)所得钾混盐矿送至软钾镁矾车间,先破碎,破碎好的钾混盐矿、与步 骤(3)中所得脱卤后的尾矿,和水按重量比1.00:0.18:0.69混合,经磨矿、转化、浮选、、分离 和洗涤,制得软钾镁矾精矿,其组成为:K+16 · 66%、Mg2+5 · 98%、Cl—5 · 32%、S〇42—40 · 21%、Na+ I · 45%、H2030 · 38%;浮选脱卤后的尾矿组成如下:K+2 · 18%、Mg2+l · 77%、Cl—49 · 36%、S〇42—3 · 74%、 Na+29 · 02%、H2013 · 93%;分离的母液组成如下:K +2 · 69%、Mg2+2 · 96%、C1—17 · 23%、S〇42—4 · 41%、 Na+6.01%、H2066.70%;钾混盐矿转化制取软钾镁矾,光卤石尾盐利用率为49.06%,通过转化 收回部分硫酸根和钾,软钾镁矾产量提高35.80%;
[0047] (5)将步骤(4)所得软钾镁矾精矿和步骤(3)所得氯化钾精矿与水按重量比1.00: 0.75:1.30混合调浆,转化:控制转化温度40°C,转化时间为1.5h,过滤洗涤,得到硫酸钾湿 产品,其组成如下:K +41 · 41%、Mg2+0 · 22%、Cl—0 · 71%、S〇42—50 · 92%、Na+0 · 08%、H206 · 66%;分离 的母液组成如下:K +8 · 41%、Mg2+2 · 84%、C1—13 · 89%、S〇42—4 · 23%、Na+0 · 65%、H2069 · 98%;湿产品 经干燥后得到硫酸钾产品,其组成如下:K +43.48%、Mg2+0.26%、Cl—0.79%、S〇42—53.63%、Na+ 0·13%、Η201·71%。
[0048] 本实施例所得硫酸钾产品质量达到《农业用硫酸钾》(GB 20406-2006)粉末结晶状 优等品要求,其中氧化钾(K2O)的质量分数为52.38%,多51%,氯离子(CO的质量分数为 0 · 79%,彡1 · 5%,水分(H2O)的质量分数为1 · 71%,彡2 · 0%。

Claims (7)

1. 一种用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 原卤经氯化钠盐田摊晒析出氯化钠后,按盐田工艺控制参数的要求,将析出氯化钠 的卤水导入钾混盐盐田继续蒸发,得到K+含量8wt%〜12wt%的钾混盐矿; 步骤(1)中,所述原卤硫钾质量比为1.0〜4.0,所述硫钾质量比为硫酸根离子与钾离子 的质量比; (2) 将步骤(1)晒制钾混盐矿后的卤水导入光卤石盐田继续蒸发,得到K+含量6wt%〜 10wt%的光卤石矿,晒制光卤石矿后的卤水即老卤导入老卤盐田; (3) 将步骤⑵所得K+含量6wt%〜IOwt%的光卤石矿送至氯化钾车间,经破碎、分解、浮选 和脱卤,得到氯化钾精矿;再将浮选氯化钾精矿后的尾矿全部或部分脱卤后,得脱卤后的尾 矿,脱卤后的尾矿返回软钾镁矾车间参与软钾镁矾的转化; (4) 将步骤(1)所得K+含量8wt%〜12wt%的钾混盐矿送至软钾镁矾车间,经破碎,与步骤 (3)中所得脱卤后的尾矿,加淡水或微咸水混合,经磨矿、转化、浮选、分离和洗涤,得软钾镁 矾精矿; (5) 将步骤(4)所得软钾镁矾精矿和步骤(3)所得氯化钾精矿,加淡水或微咸水,混合, 经转化、分离和洗涤,洗涤分离得到的固体经干燥得到硫酸钾产品,分离得到的母液返回洗 涤软钾镁矾浮选精矿和氯化钾浮选精矿。
2. 根据权利要求1所述的用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(1)中, 所得钾混盐矿硫钾质量比< 2.5。
3. 根据权利要求1或2所述的用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(4) 中,加入脱卤后的尾矿调整软钾镁矾转化时物料系统点组成,使混合物料系统点落在软钾 镁矾结晶相区。
4. 根据权利要求1或2所述的用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(4) 中,根据工艺要求,钾混盐矿、脱卤的尾矿和淡水或微咸水复分解反应,转化制取软钾镁矾, 物料配比以25°(:1(+、恥+、1%2+//(:1'5〇42_—出0五元水盐体系介稳相图计算的理论配比为基 础进行调整。
5. 根据权利要求1或2所述的用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(5) 中,所述软钾镁矾精矿、氯化钾精矿和淡水或微咸水复分解反应,转化制取硫酸钾,物料配 料比以25°CK+、Mg27/Cr、S〇42^—H2O四元水盐体系相图计算的理论配料比为基础并进行调 整。
6. 根据权利要求1或2所述的用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(5) 中,转化温度控制在35〜50°C,转化时间为1〜2h;
7. 根据权利要求1或2所述的用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法,其特征在于,各步骤 中,所述微咸水指含盐量<5wt%的水。
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