CN104341001A - 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法 - Google Patents

一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104341001A
CN104341001A CN201310341196.6A CN201310341196A CN104341001A CN 104341001 A CN104341001 A CN 104341001A CN 201310341196 A CN201310341196 A CN 201310341196A CN 104341001 A CN104341001 A CN 104341001A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc sulfate
grade zinc
raw material
food grade
filtrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310341196.6A
Other languages
English (en)
Inventor
时勤
邵伟
郑世国
曾俊
何文明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yichang Ruite Fine Chemical Co Ltd
Original Assignee
Yichang Ruite Fine Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yichang Ruite Fine Chemical Co Ltd filed Critical Yichang Ruite Fine Chemical Co Ltd
Priority to CN201310341196.6A priority Critical patent/CN104341001A/zh
Publication of CN104341001A publication Critical patent/CN104341001A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/06—Sulfates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，包括以下步骤：1）将工业级硫酸锌用超纯水溶解，充分混合搅拌后过滤，滤液待用；2）向滤液中依次添加氧化剂、脱色剂和复合生物絮凝剂，搅拌混合均匀，通过双重过滤，滤液待用；3）将步骤2）中得到的滤液加热到80-90℃下真空浓缩90-120分钟，直到有微结晶出现为止；4）冷却结晶，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌。本发明提供的食品级硫酸锌的生产方法，其生产工艺简单，设计合理，生产安全性高，成本较低，且得到的产品质量优于国家标准水平GB25579-2010，具有广大的市场空间。

Description

一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法
技术领域
本发明涉及一种食品级硫酸锌的制备方法，特别是一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，属于精细化工领域。
背景技术
目前，国内外多以闪锌矿为原料生产硫酸锌，通常是经过焙烧、浸取、除杂、蒸发浓缩、冷却结晶得到食品级的硫酸锌产品，这种方法的主要缺点在于：闪锌矿焙烧过程中产生大量的烟尘和SO2气体，致使劳动条件恶化，并造成环境污染；有的厂家用碱液回收SO2，这又需要增加庞大的净化除尘设备，使生产成本增加；另外，闪锌矿在高温煅烧过程中，一部分锌能生成溶解度很小的铁酸锌，致使原料利用率降低。或是以工业七水硫酸镁为原料，通过反复溶解、冷却结晶、离心分离，烘干等工艺得到食品级产品，由于工业级硫酸锌中含有铬、砷、铅等有害物质，其重金属含量大大超过食品级标准，对人体健康有严重的危害。且传统的硫酸锌提纯方法工艺复杂、工艺条件要求高，设备多、投资大。目前国内外市场对食品级硫酸锌需求很大，食品级硫酸锌经济价值较高。为此，本发明提供一种以工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的新方法。 
发明内容
本发明的目的是提供一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，能够克服传统的硫酸锌提纯方法的不足，且采用本发明提供的方法生产食品级硫酸锌，原料价格低廉，设备简单，操作方便，原料利用率高，所制得的硫酸锌产品质量远远高于国标的要求，可以作为食品、饲料加工中锌的补充剂。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将工业级硫酸锌用超纯水溶解，充分混合搅拌后过滤，滤液待用；
2）向滤液中依次添加氧化剂、脱色剂和复合生物絮凝剂，搅拌混合均匀，通过双重过滤，滤液待用； 
3）将步骤2）中得到的滤液加热到80-90℃下真空浓缩90-120分钟，直到有微结晶出现为止；
4）冷却结晶，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌。
所述的氧化剂为食品级双氧水，加入量为步骤1）中所得滤液质量的0.5-0.8%。
所述的脱色剂为食品级活性碳或食品级硅澡土，加入量为步骤1）中所得滤液质量的0.8-1.0%。
所述的复合生物絮凝剂加入量为步骤1）中得到的滤液质量的2-3%。
所述的复合生物絮凝剂是由枯草芽孢杆菌培养液：总状毛霉培养液体积比=2：1混合得到的，其中枯草芽孢杆菌培养液是以枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)为菌种、营养肉汤为培养基于37℃经过48小时，150r/min摇瓶培养得到的培养液；所述的总状毛霉培养液是以总状毛霉（Mucor racemosus Fres.）为菌种、土豆液体（PDA）为培养基于28℃经过72小时，200r/min摇瓶培养得到的培养液。
所述步骤1）中级硫酸锌与超纯水的重量比为1:4-5。
步骤2）中所述的双重过滤包含砂芯过滤和微滤两个步骤。
所述步骤2）中搅拌混合的同时进行超声处理，处理时间为60-90min，超声频率为20-60kHz。
步骤4）中离心分离出来的溶液回收到步骤1中继续使用，节约成本，避免浪费。
本发明的有益效果如下：①本发明提供的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，使得生产食品级硫酸锌的生产成本大大降低；②由于使用的是生物絮凝剂，在生产中不会产生二次污染；③由于采用了复合生物絮凝剂，使得吸附、絮凝效果优于单一种的效果；④所使用的两种微生物均为常用酿造微生物，因此不存在食品安全问题；⑤生产周期较传统方法缩短1/3，能耗减少1/4，原料利用率达到98.2%；⑥生产工艺、设备简单、生产安全性高、节能环保；⑦本发明所得产品质量优于国标（GB 25579-2010）水平。其技术指标见表1。
表1
具体实施方式。
下面结合比较例及实施例来进一步说明本发明，但实施例仅在于说明本发明，使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
复合生物絮凝剂的制备：以枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)为菌种、营养肉汤为培养基于37℃经过48小时，150r/min摇瓶培养得到枯草芽孢杆菌培养液；以总状毛霉（Mucor racemosus Fres.）为菌种、土豆液体为培养基于28℃经过72小时，200r/min摇瓶培养得到总状毛霉培养液；然后将枯草芽孢杆菌培养液：总状毛霉培养液按体积比2：1混合均匀得到复合生物絮凝剂。
实施例1：
一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，包括以下步骤：
a.   将工业级硫酸锌溶解于超纯水中，料水重量比为1:5，充分混合搅拌后过滤，滤液待用；
b.   向a步骤得到的滤液中添加滤液质量的0.5%的食品级双氧水、1.0%的食品级活性碳以及3%复合生物絮凝剂，充分搅拌混合经超声处理60分钟，通过双重过滤，滤液待用；
c.   将b步骤中得到的滤液加热到90℃下真空浓缩90分钟，直到有微结晶出现为止，搅拌器转速为20r/min；
d.   冷却结晶，搅拌器为15r/min，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌，溶液回收到a步骤使用。
该方法得到产品的综合产率为71.7%、产品技术指标全部超过国标要求。
实施例2：
a.   将工业级硫酸锌溶解于超纯水中，料水重量比为1:4，充分混合搅拌后过滤，滤液待用；
b.   向a步骤得到的滤液中添加滤液质量的0.8%的食品级双氧水、0.8%的食品级硅藻土以及2%复合生物絮凝剂，充分搅拌混合经超声处理90分钟，通过砂芯过滤和微滤双重过滤，滤液待用；
c.   将b步骤中得到的滤液加热到80℃下真空浓缩120分钟，直到有微结晶出现为止，搅拌器转速为20r/min；
d.   冷却结晶，搅拌器为15r/min，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌，溶液回收到a步骤使用。
该方法得到产品的综合产率为75.1%、产品技术指标全部超过国标要求。
实施例3：
a.   将工业级硫酸锌溶解于超纯水中，料水重量比为1:5，充分混合搅拌后过滤，滤液待用；
b.   向a步骤得到的滤液中添加滤液质量的0.8%的食品级双氧水、0.8%的食品级活性炭以及3%复合生物絮凝剂，充分搅拌混合经超声处理60分钟，通过双重过滤，滤液待用；
c.   将b步骤中得到的滤液加热到85℃下真空浓缩100分钟，直到有微结晶出现为止，搅拌器转速为20r/min；
d.   冷却结晶，搅拌器为15r/min，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌，溶液回收到a步骤使用。
该方法得到产品的综合产率为73.6%、产品技术指标全部超过国标要求。

Claims (9)

1.一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将工业级硫酸锌用超纯水溶解，充分混合搅拌后过滤，滤液待用；
2）向滤液中依次添加氧化剂、脱色剂和复合生物絮凝剂，搅拌混合均匀，通过双重过滤，滤液待用；
3）将步骤2）中得到的滤液加热到80-90℃下真空浓缩90-120分钟，直到有微结晶出现为止；
4）冷却结晶，离心分离，干燥后得食品级硫酸锌。
2.根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：所述的氧化剂为食品级双氧水，加入量为步骤1）中所得滤液质量的0.5-0.8%。
3.根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：所述的脱色剂为食品级活性碳或食品级硅澡土，加入量为步骤1）中所得滤液质量的0.8-1.0%。
4.根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：所述的复合生物絮凝剂加入量为步骤1）得到的滤液质量的2-3%。
5.根据权利要求1或4所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：所述的复合生物絮凝剂是由枯草芽孢杆菌培养液：总状毛霉培养液体积比=2：1混合得到的，其中枯草芽孢杆菌培养液是以枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)为菌种、营养肉汤为培养基于37℃经过48小时，150r/min摇瓶培养得到的培养液；所述的总状毛霉培养液是以总状毛霉（Mucor racemosus Fres.）为菌种、土豆液体（PDA）为培养基于28℃经过72小时，200r/min摇瓶培养得到的培养液。
6.根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：所述步骤1）中级硫酸锌与超纯水的重量比为1:4-5。
7.根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：步骤2）中所述的双重过滤包含砂芯过滤和微滤两个步骤。
8.根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：所述步骤2）中搅拌混合的同时进行超声处理，处理时间为60-90min，超声频率为20-60kHz。
9.根据权利要求1所述的用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法，其特征在于：步骤4）中离心分离出来的溶液回收到步骤1中继续使用。
CN201310341196.6A 2013-08-07 2013-08-07 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法 Pending CN104341001A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310341196.6A CN104341001A (zh) 2013-08-07 2013-08-07 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310341196.6A CN104341001A (zh) 2013-08-07 2013-08-07 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104341001A true CN104341001A (zh) 2015-02-11

Family

ID=52497541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310341196.6A Pending CN104341001A (zh) 2013-08-07 2013-08-07 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104341001A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107815548A (zh) * 2017-11-09 2018-03-20 合山锌业科技有限公司 锌镉废渣生产饲料级一水硫酸锌和镉的方法
CN109824080A (zh) * 2019-01-22 2019-05-31 荆州市联达精细化工有限公司 一种用工业级七水硫酸锌为原料生产一水硫酸锌的方法
CN115259209A (zh) * 2022-08-24 2022-11-01 萍乡宝海锌营养科技有限公司 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU707891A1 (ru) * 1976-04-05 1980-01-05 Belyaeva Iya A Способ регенерации сульфата цинка из сточных вод вискозного производства
CN1562764A (zh) * 2004-03-29 2005-01-12 余光明 免蒸发直接结晶法生产硫酸锌工艺
CN1884092A (zh) * 2006-06-29 2006-12-27 株洲市兴民科技有限公司 一种脱除硫酸锌溶液中钙离子的方法
CN101654235A (zh) * 2009-09-19 2010-02-24 宜昌瑞特精细化工有限公司 一种用农用磷酸一铵为原料生产食品级磷酸一铵的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU707891A1 (ru) * 1976-04-05 1980-01-05 Belyaeva Iya A Способ регенерации сульфата цинка из сточных вод вискозного производства
CN1562764A (zh) * 2004-03-29 2005-01-12 余光明 免蒸发直接结晶法生产硫酸锌工艺
CN1884092A (zh) * 2006-06-29 2006-12-27 株洲市兴民科技有限公司 一种脱除硫酸锌溶液中钙离子的方法
CN101654235A (zh) * 2009-09-19 2010-02-24 宜昌瑞特精细化工有限公司 一种用农用磷酸一铵为原料生产食品级磷酸一铵的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
商连弟: ""硫酸锌（镉）的提纯方法"", 《化学工业与工程》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107815548A (zh) * 2017-11-09 2018-03-20 合山锌业科技有限公司 锌镉废渣生产饲料级一水硫酸锌和镉的方法
CN109824080A (zh) * 2019-01-22 2019-05-31 荆州市联达精细化工有限公司 一种用工业级七水硫酸锌为原料生产一水硫酸锌的方法
CN115259209A (zh) * 2022-08-24 2022-11-01 萍乡宝海锌营养科技有限公司 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103723894B (zh) 一种苏氨酸母液处理新方法
CN102174121B (zh) 从柑橘类果皮中提取果胶的工艺
CN101792187A (zh) 一种钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法
CN104473120A (zh) 一种味精的生产工艺
CN104341001A (zh) 一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法
CN101157625B (zh) 结合转晶的谷氨酸闭路循环提取工艺
CN106348562A (zh) 一种污水处理产生活性污泥的处理及提取蛋白质的方法
CN103804172A (zh) 一种提高有机酸产品质量的方法
CN101955233B (zh) 生产一水硫酸亚铁的方法
CN102276759A (zh) 一种高质量微生物培养基用琼脂的制备工艺
CN101693907A (zh) 一种由薯干粉生产柠檬酸钾的方法
CN104313055B (zh) 一种微生物制备碳酸锶的方法
CN110759754B (zh) 一种氨基葡萄糖发酵菌渣无害化处理及资源化利用方法
CN108129290B (zh) 一种去除乳酸中硫酸根的方法
CN108083450B (zh) 一种稀土废水用复合剂
CN113444845B (zh) 一种糖蜜精制脱毒及发酵生产丙酮、丁醇的方法
CN104211611A (zh) 一种谷氨酸钠发酵新工艺
CN106242081A (zh) 一种有机无机复合生物絮凝剂的制备方法
CN109022503B (zh) 一种利用资源化厌氧消化液生产柠檬酸的方法
CN105567749A (zh) 一种淀粉质原料的处理方法及其在柠檬酸制备工业上的应用
CN103088100A (zh) 一种混合菌种快速催化氧化钛白副产物制备聚合铁的方法
CN106478573A (zh) 一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法
CN109022504B (zh) 一种利用电渗析处理厌氧消化液来生产柠檬酸的方法
CN105586496B (zh) 工业化生产高纯锌的工艺
CN111892072A (zh) 一种菱镁矿尾矿制备硫酸镁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
AD01 Patent right deemed abandoned

Effective date of abandoning: 20160803

C20 Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned