CN1026232C - 含量99％的2羟基-3萘甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种含量99%的2.3酸的制备方法，它经过后处理合成新工艺，吸附了后处理中不能分离的2萘酚，提高了产品纯度，工序操作简单，设备单一，精制中产品损耗量少，是目前2∶3酸生产中最经济、最理想的合成工艺。
Description
含量99%的2羧基-3萘甲酸的制备方法。
本发明是一种含量为99%的气固相产生2羟基-3萘甲酸（简称2.3酸）制取方法，属化工染料工艺类。
自从1991年德国Griesheim Elektron公司用2.3酸合成冰染染料色酚AS以后，2.3酸作为冰染染料的中间体。它是一种重要的化工原料，与各种色基的重氮盐偶合后，生成的染料具有色泽鲜艳，对日晒、水洗有良好牢坚度等优点，我国自1959年开始采用（Kolbe-Schmitt反应）气固相生产2.3酸，其含量都是98%，目前全国已有20多家生产，该方法反应时间较长，不能连续生产，由于反应中相变化大，反应难于控制，加上高温下反应热的不均匀，2-萘酚损失多，无法得到高纯度的2.3酸，根据检索获悉，在国外如日本市场有99.5%的高纯的2.3酸产品，他们的生产工艺据JPA昭55-35042、JPA昭56-92245、JPA昭57-197244专利所述，大部分采用溶剂法生产，这种方法得率高，能耗少，但由于国内溶剂不适宜这种方法来生产高纯度2.3酸。
本发明的目的，是在我国生产98%2.3酸气固相工艺上采用选择一条经济、可行的精制合成工艺来生产含量为99%的2.3酸。
本发明可按如下所述来实施
将熔融的2萘酚加入氢氧化钠溶液中，其公斤、分子比为1∶1，在120℃温度下成盐后，其均匀的液体混合物在200℃以上的温度下不断剪切搅拌后脱水，再同压力0.6MPa的干燥CO2进行羧化反应，反应结束后在反应混和物中加入水，再分离出树脂状的焦化物，经中和、压滤后，用泵抽入精制桶中，将滤液加热到30℃以上（理想的温度为50～80℃），投入活性炭脱色吸附，经3小时以上充分搅拌（理想时间为4～8小时），测定pH值达6～7，然后冷却到30℃（理想温度为25～28℃），再用泵抽入压滤机进行过滤，除去活性炭及吸附的2-萘酚，滤液送至酸析桶，完成精制工艺，然后将滤液加热至80～85℃，再用无机酸（硫酸或盐酸）酸析，静止，物料从桶底部放入离心机过滤，水洗、甩干、干燥处理后得到含量99%的产品。在这个精制方法中所投料的重量比例为水∶2.3酸（干）∶活性炭＝300∶65∶3。
本发明提供了2.3酸后处理精制合成新工艺，它吸附了后处理中不能分离的2-萘酚，提高了产品纯度，而且工序操作简单，设备单一，精制产品损失最少，是2.3酸生产中最经济、最理想合成工艺。
含量99%的2.3酸与含量98%的2.3酸相比较，其优点：
1.前者产品单耗低，
2.色泽鲜艳，色光强度好，
3.产品中不溶物降低了0.3%，
4.2-萘酚下降了1%。
实施例：
其对比条件为：产品100%酸析，烘干温度55-65水份含量≤0.2%，烘干时间4-5小时，从表可知，以经济观点来看活性炭用量30-40KG，搅拌间4小时产品含量最高。
通过一阶段生产实践，发现活性炭用量于产品含量关系如下：
活性炭用量KG 搅拌时间H 冷却温度℃ 产品含量% 干品熔点℃
30 3 28 99.21 218.6
40 3 30 99.18 218.4
50 3 32 99.16 217.9
30 4 30 99.30 218.7
40 4 30 99.27 218.6
50 4 32 99.18 218.3
Claims (4)
1、一种含量99%的乙羟基-3萘甲酸的制备方法，其特征在于：将熔融的2-萘酚和氢氧化钠溶液反应生成2-萘酚钠盐
，再与二氧化碳在200℃以上进行羧化反应，羧化反应的物料经中和、压滤的滤液，用泵抽入精制桶内，将滤液加热到30℃以上，投入活性炭脱色吸附，经充分搅拌，测pH值6-7然后冷却至30℃，再用泵压入压滤机进行二次过滤，去除活性炭及吸附的2-萘酚，滤液送入酸析桶，将滤液加热至80～85℃，用无机酸酸析静止，最后物料从桶底部放入离心机过滤，水洗、甩干、干燥等全过程。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：滤液在精制桶中加热的理想温度为50～80℃。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：滤液在精制桶中搅拌的理想时间为4～8小时。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：滤液在精制桶中冷却理想温度为25～28℃。
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