CN113896681A - 一种n-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N‑乙基‑3‑氨甲酰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮的生产工艺，属于化工技术领域。一种N‑乙基‑3‑氨甲酰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮的生产工艺，该方法包括如下步骤：S1、对N‑乙基‑3‑氰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮进行水解反应：控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N‑乙基‑3‑氰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮，加毕后，在60℃‑85℃的温度下进行反应；S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液。它制备工艺简单，制备过程节能，环保，能大大缩减处理废酸的成本，能实现废酸的回收循环利用，满足可持续性发展的需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺。
背景技术
吡啶酮及其衍生物是分散、活性及酸性染料的重要中间体，具有较强的偶和能力，由其合成的染料色光鲜艳,有较好的染色能力，被广泛应用到绿光黄到橙色单偶氮染料中。
吡啶酮本身易被空气氧化,但在3-位或4-位有取代基时则相对稳定，所以N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮是比较稳定的重要染料中间体。
目前，在制备N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的方法中，通常采用N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮在96-100％硫酸的作用下水解制得，水解反应产生较大量的废酸，且废酸需要大量的碱中和之后等后续处理后才能排放，造成了严重的浪费，此外，废酸处理成本较大。目前，市场上处理一吨废酸的费用在2000元左右，这不包括中和废酸时所用碱的费用，大大增加了生产成本和环保压力，无法满足可持续性发展要求，有悖于清洁生产要求。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，它制备工艺简单，制备过程节能，环保，能大大缩减处理废酸的成本，能实现废酸的回收循环利用，满足可持续性发展的需求。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，该方法包括如下步骤：
S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应：
控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，加毕后，在60℃-85℃的温度下进行反应；
S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：
对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；
S3、滤饼精制：
向预先加有水的反应器中加入第一滤饼，搅拌均匀后进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼进行干燥处理后得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮；
S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：
对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩后循环至S1中进行利用；
第二滤液回用到S2中，对S1中反应完毕后所得溶液进行稀释。
优选的，S1中加入的硫酸与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为3-5:1。
优选的，S1中预先加入反应器的硫酸的质量分数为85％-90％。
优选的，S1中的反应时间为16-24h。
优选的，S2中，加水稀释前溶液的温度为10-50℃。
优选的，S2中，加水稀释后的溶液酸度为20-40％。
优选的，S3中，搅拌均匀前的溶液温度为10-40℃。
优选的，对第一滤液进行除杂，利用活性炭吸附杂质进行除杂。
优选的，S4中的浓缩方式采用蒸馏浓缩。
优选的，第一滤液浓缩是在负压为0.06-0.08MPa、T＝100℃-150℃的条件下进行。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明通过对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩得到N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮水解反应的硫酸，不仅大大降低的废水处理成本，还能得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮制备过程中所需要的酸，进一步降低生产成本，满足可持续性发展的需求。
(2)本发明通过将第二滤液利用到生产工艺过程的物料后处理过程中，第二滤液替代一部分水，最后得到第一滤液，第一滤液经过浓缩，循环至N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的水解反应过程中，该N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的制备过程节能，环保，能大大缩减处理废酸的成本，能实现废酸的回收循环利用，满足可持续性发展的需求。
(3)本发明通过对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行制备N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，该制备工艺简单。
(4)本发明在对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应制备N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮时所使用的硫酸浓度低于市面上对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应时所使用的硫酸浓度，该生产工艺降低了N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产难度，节约生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的水解反应示意图。
具体实施方式
请参阅图1-2：一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，该方法包括如下步骤：
S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应：
控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，加毕后，在60℃-85℃的温度下进行反应；
S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：
对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；
S3、滤饼精制：
向预先加有水的反应器中加入第一滤饼，搅拌均匀后进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼进行干燥处理后得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮；
S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：
对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩后循环至S1中进行利用，对滤液进行浓缩得到S1中反应器中的硫酸，不足部分可用新的硫酸进行补充；
第二滤液回用到S2中，对S1中反应完毕后所得溶液进行稀释，当第二滤液不足时，继续采用水对S1中所得溶液进行稀释。
S1中加入的硫酸与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为3-5:1。
S1中预先加入反应器的硫酸的质量分数为85％-90％。
S1中的反应时间为16-24h。
S2中，加水稀释前溶液的温度为10-50℃。
S2中，加水稀释后的溶液酸度为20-40％。
S3中，搅拌均匀前的溶液温度为10-40℃。
对第一滤液进行除杂，利用活性炭吸附杂质进行除杂。
S4中的浓缩方式采用蒸馏浓缩。
第一滤液浓缩是在负压为0.06-0.08MPa、T＝100℃-150℃的条件下进行。
实施例1：
N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的清洁生产工艺，步骤如下：
S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应：
在250ml四口烧瓶中加入质量浓度为85％的硫酸60g，缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮20g，加料过程中，控制温度T≤55℃并搅拌均匀；加完后，在T＝60℃-85℃的条件下，保温反应24h后，用液相判断N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的残留量小于1％为合格终点，得到水解浆料；
S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：
向四口烧瓶中缓慢加入120g冰水对水解浆料进行稀释，加料过程中温度控制在T≤20℃，稀释完，四口烧瓶中的溶液酸度在20-40％，均匀搅拌1h后进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；
S3、滤饼精制：
在另一反应器中预先加入水，再加入第一滤饼，反应器中溶液温度为10-40℃，对反应器中的物质搅拌均匀后，进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液；
对第二滤饼进行干燥后，得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，称重，计算回收产率95％；
S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：
将第一滤液经活性炭吸附杂质后进行压滤或抽滤，得滤渣和滤液，在负压为0.06-0.08MPa、T＝100℃-150℃条件下对滤液进行蒸馏浓缩得到85-90％的硫酸；
所得硫酸用于下一批产品制备的水解反应过程中，不足部分可用新的硫酸补充；
将第二滤液替代S2中所需水，不够可用清水补充。
实施例2：
一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，步骤如下：
S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应：
在250ml四口烧瓶中加入质量浓度为88％的硫酸80g，缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮20g，加料过程中，控制温度T≤55℃并搅拌均匀。加完后，在T＝60℃-85℃的条件下，保温反应24h后，用液相判断N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的残留量小于1％为合格终点，得到水解浆料；
S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：
向四口烧瓶中缓慢加入100g冰水对水解浆料进行稀释，加料过程控制温度T≤20℃，稀释完，四口烧瓶中的溶液酸度在20-40％，均匀搅拌1h后，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；
S3、滤饼精制：
在另一反应器中加入水，再加入第一滤饼，反应器中溶液温度为10-40℃，对反应器中的物质搅拌均匀后，进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液；
对第二滤饼进行干燥后，得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，称重，计算回收产率95.6％；
S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：
将第一滤液经活性炭吸附杂质后进行压滤或抽滤，得滤渣和滤液，在负压为0.06-0.08MPa、T＝100℃-150℃条件下对滤液进行蒸馏浓缩得到85-90％的硫酸；
所得硫酸用于下一批产品制备的水解反应过程中，不足部分可用新的硫酸补充；
将第二滤液替代S2中所需水，不够可用清水补充。
实施例3：
一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，步骤如下：
S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应：
在250ml四口烧瓶中加入质量浓度为90％的硫酸100g，缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮20g，加料过程控制温度T≤55℃并搅拌均匀；加完后，在T＝60℃-85℃条件下，保温反应24h后，用液相判断N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的残留量小于1％为合格终点，得到水解浆料；
S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：
四口烧瓶中缓慢加入80g冰水对水解浆料进行稀释，加料过程中温度控制在T≤20℃，稀释完，四口烧瓶中的溶液酸度在20-40％，均匀搅拌1h后进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；
S3、滤饼精制：
在另一反应器中预先加入水，再加入第一滤饼，反应器中溶液温度为10-40℃，对反应器中的物质搅拌均匀后，进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液；
对第二滤饼进行干燥后，得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，称重，计算回收产率96％；
S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：
将第一滤液经活性炭吸附杂质后进行压滤或抽滤，得滤渣和滤液，在负压为0.06-0.08MPa、T＝100℃-150℃条件下对滤液进行蒸馏浓缩得到85-90％的硫酸；
所得硫酸用于下一批产品制备的水解反应过程中，不足部分可用新的硫酸补充；
将第二滤液替代S2中所需水，不够可用清水补充。
使用该生产工艺制得的产品，其产品质量如下表所示：
从上表可以看出实施例1-3中S4中的滤液处理后套用于S1,及将S3中第二滤液应用到S2中后，最终得到的产品纯度都能达到98％以上，烘干氨基值含量在98％左右，经过多次对第一滤液和第二滤液进行回收利用，产品的收率能达到95％以上。
由此可见，本发明的清洁生产工艺不仅能够得到纯度高的N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，反应过程中产生的废酸、废水还能够很好的回收并用于N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的制备过程中，且基本不影响最终得到的产品纯度，含量，从一定程度上减少了物料消耗，以及生产中废酸、废水的处理成本，具备良好的经济效益。
本发明废酸处理回用方法简单，操作简便，对废酸进行回收利用，大大地缩减了废酸的处理成本。
Claims (10)
1.一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：该方法包括如下步骤：
S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应：
控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，加毕后，在60℃-85℃的温度下进行反应；
S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：
对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；
S3、滤饼精制：
向预先加有水的反应器中加入第一滤饼，搅拌均匀后进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼进行干燥处理后得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮；
S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：
对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩后循环至S1中进行利用；
第二滤液回用到S2中，对S1中反应完毕后所得溶液进行稀释。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S1中加入的硫酸与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为3-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S1中预先加入反应器的硫酸的质量分数为85%-90%。
4.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S1中的反应时间为16-24h。
5.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S2中，加水稀释前溶液的温度为10-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S2中，加水稀释后的溶液酸度为20-40%。
7.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S3中，搅拌均匀前的溶液温度为10-40℃。
8.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：对第一滤液进行除杂，利用活性炭吸附杂质进行除杂。
9.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：S4中的浓缩方式采用蒸馏浓缩。
10.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，其特征在于：第一滤液浓缩是在负压为0.06-0.08MPa、T=100℃-150℃的条件下进行。
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| JP2007308643A (ja) * | 2006-05-19 | 2007-11-29 | Canon Inc | 色素化合物及び記録用インク |
| US20100089284A1 (en) * | 2008-10-14 | 2010-04-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Colorant compound and ink including the colorant compound |
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 张宝义等，: "N-乙基-3-氰基吡啶酮衍生物的合成", 《沈阳化工学院学报》 * |
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