CN1064072A - 含量99%的2羟基-3萘甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种含量99%的2羟基-3萘甲酸的
制备方法,它经过中处理合成新工艺,吸附了后处理
后不能分离的2萘酚,提高了产品纯度,工序操作简
单,设备单一,精制中产品损耗少,是目前2羟基-3
萘甲酸生产中经济、理想的合成工艺。
Description
本发明是一种含量为99%的气固相生产2羟基-3萘甲酸(简称2.3酸)制取方法,属化工染料工艺类。
自从1911年德国Griesheim Elektron公司用2.3酸合成冰染染料色酚AS以后,2.3酸作为冰染染料的中间体,它是一种重要的化工原料,与各种色基的重氮盐偶合后,生成的染料具有色泽鲜艳,对日晒、水洗有良好牢坚度等优点,我国自1959年开始采用(Kolbe-Schmitt反应)气固相生产2.3酸,其含量都是98%,目前全国已有20多家生产,该方法反应时间较长,不能连续生产,由于反应中相变化大,反应难于控制,加上高温下反应热的不均匀,2萘酚损失多,无法得到高纯度的2.3酸,根据检索获悉,在国外如日本市场有99.5%的高纯2.3酸产品,他们的生产工艺据JPA昭55-35042、JPA昭56-92245、JPA昭57-197244专利所述,大部分采用溶剂法生产,这种方法得率高,能耗少,但由于国内溶剂不适宜这种方法来生产高纯度2.3酸。
本发明的目的,是在我国生产98%2.3酸气固相工艺上采用选择一条经济、可行的精制合成工艺来生产含量为99%的2.3酸。
本发明可按如下所述来实施
将2萘酚液体加入碱金属氢氧化物的水溶液中,其为1∶1公斤分子在120℃温度下成盐后其均匀的液体混合物在200℃以上的温度下不断剪切搅拌后脱水,再同6MPa的干燥CO2进行反应,反应结束后在反应混和物中加入水,再分离树脂状的焦化物,(即羧化反应物)到中和、压滤过程的滤液,用泵抽入精制桶中,将滤液加热到30℃以上,(理想的温度为50~80℃),投入活性炭脱色吸附,经3小时以上充分搅拌(理想时间为4~8小时),测定PH值达6~7,然后冷却到30℃(理想温度为25~28℃),再用泵抽入压滤机进行过滤,除去活性炭及吸附的2萘酚,滤液送至酸析桶,完成精制工艺,然后将滤液加热至80~85℃,再用无机酸(硫酸或盐酸)酸析,静止,物料从桶底部放入离心机过滤,水洗、甩干、干燥处理后得到含量99%的产品,在这个精制方法中所投料的重量比例为水∶干2∶3酸∶活性炭=300∶65∶3。
本发明提供了2∶3酸后处理精制合成新工艺,它吸附了后处理中不能分离的2萘酚,提高了产品纯度,而且工序操作简单,设备单一,精制产品损失最少,是2∶3酸生产中最经济、最理想合成工艺。
含量99%的2∶3酸与含量98%的2∶3酸相比较,其优点:
1.前者产品单耗低,
2.色泽鲜艳,色光强度好,
3.产品中不溶物降低了0.3%
4.2萘酚下降了1%。
实施例:
通过一阶段生产实践,发现活性炭用量与产品含量关系如下:
其对比条件为:产品100%酸析,烘干温度55~65℃水份含量<0.2%,烘干时间4~5小时,从表可知,以经济观点来看,活性炭用量30~40kg,搅拌时间4小时,产品含量最高。
Claims (4)
1、一种含量99%的2.3酸的制备方法,其特征在于:经羧化反应的物料经中和、压滤的滤液,用泵抽入精制桶内,将滤液加热到30℃以上,投入活性炭脱色吸附,经3小时以上充分搅拌,测PH值达6-7然后冷却至30℃,再用泵压入压滤机进行二次过滤,去除活性炭及吸附的2萘酚,滤液送入酸析桶,将滤液加热至80~85℃,用无机酸酸析静止,最后物料从桶底部放入离心机过滤,水洗、甩干、干燥等全过程。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:滤液在精制桶中加热的理想温度为50~80℃。
3、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:滤液在精制桶中搅拌的理想时间为4~8小时,
4、根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:滤液在精制桶中冷却理想温度为25~28℃。
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- 1991-10-14 CN CN 91107505 patent/CN1026232C/zh not_active Expired - Fee Related
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