CN214937126U - 氯代特戊酰氯废液脱色装置 - Google Patents

氯代特戊酰氯废液脱色装置 Download PDF

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杨中原
李建军
张海朋
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Abstract

本实用新型属于化工技术领域,具体涉及一种氯代特戊酰氯废液脱色装置。包括吸附罐,吸附罐与板框过滤机、氯代特戊酰氯暂存罐依次相连;吸附罐的顶部设置氮气入口、吸附剂进料口,底部设置吸附液出口,侧面设置氯代特戊酰氯废液入口、滤液循环入口,吸附液出口连接板框过滤机;氯代特戊酰氯暂存罐侧面设置氯代特戊酰氯入口,底部设置氯代特戊酰氯出口,氯代特戊酰氯入口连接板框过滤机;板框过滤机还与电炉连接。本实用新型结构简单,易于操作,将有颜色的氯代特戊酰氯废液脱色制备无色氯代特戊酰氯,无蒸汽和工业水消耗,成本低;而且能够实现吸附剂的再生,循环利用;且本实用新型无废液和固废。

Description

氯代特戊酰氯废液脱色装置
技术领域
本实用新型属于化工技术领域,具体涉及一种氯代特戊酰氯废液脱色装置。
背景技术
氯代特戊酰氯是合成橡胶的重要中间体之一,是酰胺类、酚酯类药物的酰化剂,同时也是合成嘧啶类除草剂、高效低毒农药“恶草酮”及一些医药的重要中间体。氯代特戊酰氯还是合成异唑啉酮类杂环化合物的重要中间体,而这些杂环化合物是很好的农药、杀菌剂及新型的辅助显影剂,具有十分广泛的用途。
目前,氯代特戊酰氯的合成主要生产流程有间歇式和连续式,用特戊酰氯做原料,氯气或硫酰氯为氯化试剂。具体的氯化方法有热氯化、光氯化和催化氯化等。光氯化法是目前国内外生产该产品最常用的方法。国内已有多套氯代特戊酰氯的生产装置,采用的都是釜式间歇光氯化法。
如果该方法由于光照不足,光强分布不均匀,没有搅拌导致的物料分布不均匀,因而存在光源强度不易保证、氯气吸收利用率低、设备利用率低、氯化时间长、产品中副产物(二氯及多氯化物)多的缺点,设备腐蚀严重,导致氯代特戊酰氯有色,颜色为红色、紫色、蓝色、黄色等。而质量合格的氯代特戊酰氯为无色液体,当外观出现异常时,产品对外销售十分困难。
氯代特戊酰氯有色时,传统工艺采用精馏重蒸的方法进行脱色,成本高,耗用的蒸汽量极大,废液多,生产效率低。现阶段国内并没有相关专利报道有色氯代特戊酰氯的处理装置。基于以上问题,为了降低生产成本,减少能源利用,减少废物产生,解决氯代特戊酰氯有色的问题,亟需研发一种有色的氯代特戊酰氯脱色装置。
实用新型内容
本实用新型目的是提供一种氯代特戊酰氯废液脱色装置,将有色氯代特戊酰氯废液脱色为无色的氯代特戊酰氯,结构简单,易于操作,生产成本低,不消耗蒸汽和冷凝水。
本实用新型所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,包括吸附罐,吸附罐与板框过滤机、氯代特戊酰氯暂存罐依次相连;吸附罐的顶部设置氮气入口、吸附剂进料口,底部设置吸附液出口,侧面设置氯代特戊酰氯废液入口、滤液循环入口,吸附液出口连接板框过滤机;氯代特戊酰氯暂存罐侧面设置氯代特戊酰氯入口,底部设置氯代特戊酰氯出口,氯代特戊酰氯入口连接板框过滤机;板框过滤机还与电炉连接。
其中:
所述的板框过滤机与氯代特戊酰氯入口连接的管路还与滤液循环入口连接。
所述的吸附罐的顶部还设置第一液位计、压力表,底部还设置温度计。
所述的氮气入口连接氮气管道。
所述的氯代特戊酰氯废液入口连接氯代特戊酰氯废液管道,氯代特戊酰氯废液管道上设置有进料泵。
所述的氯代特戊酰氯暂存罐的侧面还设置第二液位计,顶部连接尾气管道。
所述的氯代特戊酰氯出口连接氯代特戊酰氯料桶。
所述的吸附罐内设置搅拌装置。
所述的吸附剂为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种,吸附剂与氯代特戊酰氯废液的质量比为1~9:10000。
所述的板框过滤机为常规市售产品。
所述的氯代特戊酰氯废液外观为液体,颜色为桔红色、黄色、紫色、蓝色等。氯代特戊酰氯颜色异常原因:在氯代特戊酰氯生产过程中,工艺或设备存在缺陷,导致氯代特戊酰氯有色。
采用该装置脱色氯代特戊酰氯废液的过程,包括以下步骤:
(1)吸附
将有颜色的氯代特戊酰氯废液在进料泵作用下由氯代特戊酰氯废液管道经氯代特戊酰氯废液入口进入吸附罐中,当吸附罐液位达到60%~80%时,将吸附剂由吸附剂进料口加入吸附罐中,开启搅拌装置,其中吸附剂为硅藻土、活性炭或二氧化硅中的一种或多种,吸附剂与氯代特戊酰氯废液的质量比为1~9:10000,搅拌时间为30~60min。
(2)过滤
开启氮气阀门,将氮气从氮气入口输送至吸附罐中,氮气压力为0.4~0.6MPa,将得到的物料经吸附液出口压送至板框过滤机过滤,待滤液无色后,将滤液经氯代特戊酰氯入口输送至氯代特戊酰氯暂存罐储存,当氯代特戊酰氯暂存罐的液位达到80%~85%时,由底部的氯代特戊酰氯出口出料经管路进入氯代特戊酰氯料桶,备用;当滤液仍为有色状态,将滤液由滤液循环入口返回至吸附罐中继续进行吸附,直至滤液为无色状态时,再将滤液输送至氯代特戊酰氯入口进入氯代特戊酰氯暂存罐储存。
(3)吸附剂再生
经板框过滤机过滤得到的滤饼收集后,送入电炉中于600~800℃焙烧4小时进行再生,再生后的吸附剂投入吸附罐循环利用。
与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:
(1)本实用新型将板框过滤机过滤后得到的滤渣进行在电炉中焙烧,能够实现吸附剂的再生,循环利用;且本实用新型无废液和固废。本实用新型所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,结构简单,易于操作,将有颜色的氯代特戊酰氯废液脱色制备无色氯代特戊酰氯,无蒸汽和工业水消耗,成本低。
(2)本实用新型将有色的氯代特戊酰氯处理为无色液体;一方面降低了氯代特戊酰氯的生产成本,提高了产品的竞争力,产生了巨大的经济效益;另一方面,极大减少了液体废料,提高了产品的收率,产生了巨大的环境效益。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图;
图中:1、吸附罐;2、第一液位计;3、压力表;4、氮气入口;5、氮气管道;6、吸附剂进料口;7、氯代特戊酰氯废液入口;8、氯代特戊酰氯废液管道;9、温度计;10、吸附液出口;11、板框过滤机;12、电炉;13、滤液循环入口;14、氯代特戊酰氯入口;15、氯代特戊酰氯暂存罐;16、尾气管道;17、第二液位计;18、氯代特戊酰氯出口;19、氯代特戊酰氯料桶;20、搅拌装置。
具体实施方式
以下结合实施例对本实用新型作进一步说明。
实施例1
如图1所示,所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,包括吸附罐1,吸附罐1与板框过滤机11、氯代特戊酰氯暂存罐15依次相连;吸附罐1的顶部设置氮气入口4、吸附剂进料口6,底部设置吸附液出口10,侧面设置氯代特戊酰氯废液入口7、滤液循环入口13,吸附液出口10连接板框过滤机11;氯代特戊酰氯暂存罐15侧面设置氯代特戊酰氯入口14,底部设置氯代特戊酰氯出口18,氯代特戊酰氯入口14连接板框过滤机11;板框过滤机11还与电炉12连接。
其中:
所述的板框过滤机11与氯代特戊酰氯入口14连接的管路还与滤液循环入口13连接。
所述的吸附罐1的顶部还设置第一液位计2、压力表3,底部还设置温度计9。
所述的氮气入口4连接氮气管道5。
所述的氯代特戊酰氯废液入口7连接氯代特戊酰氯废液管道8,氯代特戊酰氯废液管道8上设置有进料泵。
所述的氯代特戊酰氯暂存罐15的侧面还设置第二液位计17,顶部连接尾气管道16。
所述的氯代特戊酰氯出口18连接氯代特戊酰氯料桶19。
所述的吸附罐1内设置搅拌装置20。
采用该装置脱色氯代特戊酰氯废液的过程,包括以下步骤:
(1)吸附
将有颜色的氯代特戊酰氯废液在进料泵作用下由氯代特戊酰氯废液管道8经氯代特戊酰氯废液入口7进入吸附罐1中,当吸附罐1液位达到70%时,吸附罐1中的氯代特戊酰氯废液质量约为4.1吨;将820克活性炭由吸附剂进料口6加入吸附罐1中,开启搅拌装置20,搅拌时间为30min。
(2)过滤
开启氮气阀门,将氮气从氮气入口4输送至吸附罐1中,氮气压力为0.4MPa,将得到的物料经吸附液出口10压送至板框过滤机11过滤,待滤液无色后,将滤液经氯代特戊酰氯入口14输送至氯代特戊酰氯暂存罐15储存,氯代特戊酰氯暂存罐15产生的少量气体由尾气管道16排出;当氯代特戊酰氯暂存罐15的液位达到80%时,由底部的氯代特戊酰氯出口18出料经管路进入氯代特戊酰氯料桶19,备用;当滤液仍为有色状态,将滤液由滤液循环入口13返回至吸附罐1中继续进行吸附,直至滤液为无色状态时,再将滤液输送至氯代特戊酰氯入口14进入氯代特戊酰氯暂存罐15储存。
(3)吸附剂再生
经板框过滤机11过滤得到的滤饼收集后,送入电炉12中于600℃焙烧4小时进行再生,再生后的吸附剂投入吸附罐1循环利用。
将实施例1制备得到的无色氯代特戊酰氯产品进行指标测试,测试结果见表1。
表1氯代特戊酰氯产品指标测试数据
纯度(%) 外观 二氯代特戊酰氯(%) 三氯代特戊酰氯(%)
99.5 无色 0.18 0.15
实施例2
所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置同实施例1。
采用该装置脱色氯代特戊酰氯废液的过程,包括以下步骤:
(1)吸附
将有颜色的氯代特戊酰氯废液在进料泵作用下由氯代特戊酰氯废液管道8经氯代特戊酰氯废液入口7进入吸附罐1中,当吸附罐1液位达到65%时,吸附罐1中的氯代特戊酰氯废液质量约为3.8吨;将1140克活性炭由吸附剂进料口6加入吸附罐1中,开启搅拌装置20,搅拌时间为40min。
(2)过滤
开启氮气阀门,将氮气从氮气入口4输送至吸附罐1中,氮气压力为0.5MPa,将得到的物料经吸附液出口10压送至板框过滤机11过滤,待滤液无色后,将滤液经氯代特戊酰氯入口14输送至氯代特戊酰氯暂存罐15储存,氯代特戊酰氯暂存罐15产生的少量气体由尾气管道16排出;当氯代特戊酰氯暂存罐15的液位达到85%时,由底部的氯代特戊酰氯出口18出料经管路进入氯代特戊酰氯料桶19,备用;当滤液仍为有色状态,将滤液由滤液循环入口13返回至吸附罐1中继续进行吸附,直至滤液为无色状态时,再将滤液输送至氯代特戊酰氯入口14进入氯代特戊酰氯暂存罐15储存。
(3)吸附剂再生
经板框过滤机11过滤得到的滤饼收集后,送入电炉12中于700℃焙烧4小时进行再生,再生后的吸附剂投入吸附罐1循环利用。
将实施例2制备得到的无色氯代特戊酰氯产品进行指标测试,测试结果见表2。
表2氯代特戊酰氯产品指标测试数据
纯度(%) 外观 二氯代特戊酰氯(%) 三氯代特戊酰氯(%)
99.6 无色 0.13 0.11
实施例3
所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置同实施例1。
采用该装置脱色氯代特戊酰氯废液的过程,包括以下步骤:
(1)吸附
将有颜色的氯代特戊酰氯废液在进料泵作用下由氯代特戊酰氯废液管道8经氯代特戊酰氯废液入口7进入吸附罐1中,当吸附罐1液位达到75%时,吸附罐1中的氯代特戊酰氯废液质量约为4.4吨;将1760克活性炭由吸附剂进料口6加入吸附罐1中,开启搅拌装置20,搅拌时间为45min。
(2)过滤
开启氮气阀门,将氮气从氮气入口4输送至吸附罐1中,氮气压力为0.5MPa,将得到的物料经吸附液出口10压送至板框过滤机11过滤,待滤液无色后,将滤液经氯代特戊酰氯入口14输送至氯代特戊酰氯暂存罐15储存,氯代特戊酰氯暂存罐15产生的少量气体由尾气管道16排出;当氯代特戊酰氯暂存罐15的液位达到80%时,由底部的氯代特戊酰氯出口18出料经管路进入氯代特戊酰氯料桶19,备用;当滤液仍为有色状态,将滤液由滤液循环入口13返回至吸附罐1中继续进行吸附,直至滤液为无色状态时,再将滤液输送至氯代特戊酰氯入口14进入氯代特戊酰氯暂存罐15储存。
(3)吸附剂再生
经板框过滤机11过滤得到的滤饼收集后,送入电炉12中于750℃焙烧4小时进行再生,再生后的吸附剂投入吸附罐1循环利用。
将实施例3制备得到的无色氯代特戊酰氯产品进行指标测试,测试结果见表3。
表3氯代特戊酰氯产品指标测试数据
纯度(%) 外观 二氯代特戊酰氯(%) 三氯代特戊酰氯(%)
99.6 无色 0.14 0.11
实施例4
所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置同实施例1。
采用该装置脱色氯代特戊酰氯废液的过程,包括以下步骤:
(1)吸附
将有颜色的氯代特戊酰氯废液在进料泵作用下由氯代特戊酰氯废液管道8经氯代特戊酰氯废液入口7进入吸附罐1中,当吸附罐1液位达到80%时,吸附罐1中的氯代特戊酰氯废液质量约为4.7吨;将470克活性炭由吸附剂进料口6加入吸附罐1中,开启搅拌装置20,搅拌时间为50min。
(2)过滤
开启氮气阀门,将氮气从氮气入口4输送至吸附罐1中,氮气压力为0.4MPa,将得到的物料经吸附液出口10压送至板框过滤机11过滤,待滤液无色后,将滤液经氯代特戊酰氯入口14输送至氯代特戊酰氯暂存罐15储存,氯代特戊酰氯暂存罐15产生的少量气体由尾气管道16排出;当氯代特戊酰氯暂存罐15的液位达到80%时,由底部的氯代特戊酰氯出口18出料经管路进入氯代特戊酰氯料桶19,备用;当滤液仍为有色状态,将滤液由滤液循环入口13返回至吸附罐1中继续进行吸附,直至滤液为无色状态时,再将滤液输送至氯代特戊酰氯入口14进入氯代特戊酰氯暂存罐15储存。
(3)吸附剂再生
经板框过滤机11过滤得到的滤饼收集后,送入电炉12中于650℃焙烧4小时进行再生,再生后的吸附剂投入吸附罐1循环利用。
将实施例4制备得到的无色氯代特戊酰氯产品进行指标测试,测试结果见表4。
表4氯代特戊酰氯产品指标测试数据
纯度(%) 外观 二氯代特戊酰氯(%) 三氯代特戊酰氯(%)
99.4 无色 0.25 0.17
实施例5
所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置同实施例1。
采用该装置脱色氯代特戊酰氯废液的过程,包括以下步骤:
(1)吸附
将有颜色的氯代特戊酰氯废液在进料泵作用下由氯代特戊酰氯废液管道8经氯代特戊酰氯废液入口7进入吸附罐1中,当吸附罐1液位达到60%时,吸附罐1中的氯代特戊酰氯废液质量约为3.5吨;将2100克二氧化硅由吸附剂进料口6加入吸附罐1中,开启搅拌装置20,搅拌时间为30min。
(2)过滤
开启氮气阀门,将氮气从氮气入口4输送至吸附罐1中,氮气压力为0.6MPa,将得到的物料经吸附液出口10压送至板框过滤机11过滤,待滤液无色后,将滤液经氯代特戊酰氯入口14输送至氯代特戊酰氯暂存罐15储存,氯代特戊酰氯暂存罐15产生的少量气体由尾气管道16排出;当氯代特戊酰氯暂存罐15的液位达到80%时,由底部的氯代特戊酰氯出口18出料经管路进入氯代特戊酰氯料桶19,备用;当滤液仍为有色状态,将滤液由滤液循环入口13返回至吸附罐1中继续进行吸附,直至滤液为无色状态时,再将滤液输送至氯代特戊酰氯入口14进入氯代特戊酰氯暂存罐15储存。
(3)吸附剂再生
经板框过滤机11过滤得到的滤饼收集后,送入电炉12中于800℃焙烧4小时进行再生,再生后的吸附剂投入吸附罐1循环利用。
将实施例5制备得到的无色氯代特戊酰氯产品进行指标测试,测试结果见表5。
表5氯代特戊酰氯产品指标测试数据
纯度(%) 外观 二氯代特戊酰氯(%) 三氯代特戊酰氯(%)
99.5 无色 0.29 0.18

Claims (8)

1.一种氯代特戊酰氯废液脱色装置,包括吸附罐(1),其特征在于:吸附罐(1)与板框过滤机(11)、氯代特戊酰氯暂存罐(15)依次相连;吸附罐(1)的顶部设置氮气入口(4)、吸附剂进料口(6),底部设置吸附液出口(10),侧面设置氯代特戊酰氯废液入口(7)、滤液循环入口(13),吸附液出口(10)连接板框过滤机(11);氯代特戊酰氯暂存罐(15)侧面设置氯代特戊酰氯入口(14),底部设置氯代特戊酰氯出口(18),氯代特戊酰氯入口(14)连接板框过滤机(11);板框过滤机(11)还与电炉(12)连接。
2.根据权利要求1所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,其特征在于:所述的板框过滤机(11)与氯代特戊酰氯入口(14)连接的管路还与滤液循环入口(13)连接。
3.根据权利要求1所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,其特征在于:所述的吸附罐(1)的顶部还设置第一液位计(2)、压力表(3),底部还设置温度计(9)。
4.根据权利要求1所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,其特征在于:所述的氮气入口(4)连接氮气管道(5)。
5.根据权利要求1所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,其特征在于:所述的氯代特戊酰氯废液入口(7)连接氯代特戊酰氯废液管道(8)。
6.根据权利要求1所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,其特征在于:所述的氯代特戊酰氯暂存罐(15)的侧面还设置第二液位计(17),顶部连接尾气管道(16)。
7.根据权利要求1所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,其特征在于:所述的氯代特戊酰氯出口(18)连接氯代特戊酰氯料桶(19)。
8.根据权利要求1所述的氯代特戊酰氯废液脱色装置,其特征在于:所述的吸附罐(1)内设置搅拌装置(20)。
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