CN1150590A - 四聚乙醛生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种四聚乙醛生产工艺,将乙醛冷却后投入至聚合反应釜中,同时再投入乙醚,并不断搅拌、冷却,向聚合釜中加酸性催化剂,酸性催化剂加入完毕后不断搅拌约3小时,然后过滤,对固体物水洗、干燥,即可得白色晶状四聚乙醛,滤液送至蒸馏釜中加热,加入硫酸作催化剂,将乙醛及乙醚蒸馏分离出来,下次投料使用。该工艺简单易实施,反应温度在-15℃~-5℃,易于控制,反应平稳,且四聚乙醛收率可达6%~10%,达到收率较高的目的。
Description
本发明涉及一种四聚乙醛生产工艺,具体的说是一种用乙醛生产四聚乙醛的生产工艺。
英国专利1055210中用乙醛生产四聚乙醛,该生产工艺中的反应温度为-40℃~-10℃,催化剂的加入量为0.05~0.7%(w/w),四聚乙醛收率为0.5%~5%(w/w),该专利所述的生产工艺中反应温度要求荷刻,生产过程中不易控制,四聚乙醛收率低。
东德专利236315中用乙醛生产四聚乙醛,其生产工艺是:将150升乙醛冷却至-14℃,加入催化剂0.05升盐酸,反应时间5小时,聚合度90%,四聚乙醛收率为4.5%~7.2%,该专利所述的生产工艺的四聚乙醛收率较低。
本发明的目的是要提供一种聚合反应在较高温度下进行且易于控制,四聚乙醛收率较高的四聚乙醛生产工艺。
本发明的目的是这样实现的:将乙醛冷却至0℃后,投入至聚合反应釜中,在聚合反应釜中再投入乙醚,然后将乙醛、乙醚混合液冷却至-15℃,并不断搅拌、冷却,向聚合反应釜中加入酸性催化剂加速聚合反应,控制催化剂加入速度,保证聚合反应釜中的混合液的温度不超过0℃,催化剂加入完毕,在-10℃~-5℃下不断搅拌约3小时,然后过滤,对固体物水洗、干燥即可得白色晶状四聚乙醛,滤液送至蒸馏釜中加热,加入硫酸作催化剂,乙醛及乙醚蒸馏分离出来,作下次投料使用。
上述方案中,由于酸性催化剂的加入有利于生成四聚乙醛,使四聚乙聚乙醛在该工艺中有较高的收率;其收率为6%~10%,由于在反应开始加入一定量的乙醚,能有效的阻止三聚乙醛的沉降,从而可以通过过滤分离出结晶的四聚乙醛;由于反应温度控制在-10℃-5℃使批量生产易于控制。该生产工艺简单易于实施,反应温度易于控制反应平稳,且四聚乙醛收率可过6%~10%,达到了收率较高的目的。
实施例1:在1000升的反应釜中,投入0℃乙醛560kg,再加约40kg乙醚冷却至-15℃,将配制好的酸性催化剂即:盐酸约4kg、乙醚约1kg、吡啶约1kg、溴化纳约0.5kg、盐酸羟胺约0.3kg,在不断搅拌和冷却下加入至聚合釜内,观察聚合釜温度控制酸性催化剂加入速度,使聚合釜内的聚合反应温度不超过0℃,酸性催化剂加入完成后,不断搅拌和冷却维持聚合釜内温度在-10℃~-5℃约3小时,即可从聚合釜内放出进行过滤,对固体物经水洗、干燥后即可得白色晶状四聚乙醛。滤液送至蒸馏釜中加热,加硫酸作催化剂,滤液中的三聚乙醛解聚,控制解聚塔顶温度在20℃~21℃,乙醛及乙醚蒸馏分离出来,准备下次投料使用。
实施例2,四聚乙醛生产工艺中使用的酸性催化剂为氢溴酸约2.8kg、吡啶约1.1kg,其它工艺过程与实施例1同,略。
Claims (3)
1、一种四聚乙醛生产工艺,其特征是将乙醛冷却至0℃后,投入至聚合反应釜中,向聚合反应釜中再投入乙醚,然后冷却乙醛、乙醚混合液至-15℃,在不断搅拌、冷却下,向聚合反应釜中加入酸性催化剂加速聚合反应,控制催化剂加入速度,保证聚合反应釜中的混合液的温度不超过0℃,催化剂加入完毕后,在-10℃~-5℃下不断搅拌约3小时,然后过滤,对固体物水洗、干燥即可得白色晶状四聚乙醛,滤液送至蒸馏釜中加热,加入硫酸作催化剂,乙醛及乙醚蒸馏分离出来,作下次投料使用。
2、根据权利要求1所述的四聚乙醛生产工艺,其特征是所述的酸性催化剂是盐酸、乙醚、吡啶、溴化钠、盐酸羟胺。
3、根据权利要求1所述的四聚乙醛生产工艺,其特征是所述的酸性催化剂是氢溴酸,吡啶。
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