CN1406916A - 肌醇生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种肌醇生产工艺,属于医用化工原料的生产方法,包括糠麸原料的浸泡、过滤、中和、水解、脱色、浓缩、结晶和干燥等工序,其特征在于上述水解工序中按1∶1-5的重量比将菲丁和净水投入单层水解反应釜中直热加温至120℃-250℃,釜内压力4-30公斤/cm2下催化水解4~10小时,然后加入碳酸盐调pH值为6-9再加温搅拌,去杂脱色后经浓缩器常压或真空下浓缩,常温30℃以下结晶,结晶物干燥处理之前反复化解—浓缩—鲒晶多次。由此获得的肌醇成品即可作为理想的医用化工原料包装待运。上述方法经实验证明不仅如上述可节约大量投资和能耗,且水解效果更好,在产量提高20%的同时用酸量竟下降20%。
Description
发明领域
本发明提供的肌醇生产工艺是一种有关医用化工原料的生产方法,即环己六醇或称六烃环六烷的生产方法。
背景技术
已知的肌醇生产方法为冷冻法或非冷冻法即间接加热水解法,设备投资较大,尤其前者用冷冻设备结晶,成本更高,工艺也很复杂,后者比前者先进但仍需要至少2吨以上高压锅炉和夹套式水解反应釜,且内装导热油,煤耗与电耗颇大,尤其不适合小型化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进的肌醇生产工艺,使用这种工艺不仅加快水解速度,提高出晶率,且使设备投资与能耗大幅度降低。
本发明的任务是通过对上述间接加热水解法进行改进采实现的。间接加热水解法生产肌醇的工艺主要包括对原料糠麸进行浸泡、过滤、中和、水解、脱色、浓缩、结晶和干燥等工序,新工艺的主要改进在于,在上述工序之一的水解工序中即水解菲丁的过程中采用单层水解反应釜取代传统的夹层反应釜,不使用导热油,不使用蒸汽加热的方法而是对单层水解反应釜进行直接加温的方法,由于使用这种方法可以取消锅炉设备,取消导热油的投人,故较已知工艺至少可节省801的设备投资,并节省大量的煤耗和电耗,使整个能耗大幅度降低。
又由于采用单层反应釜并使用直热加温,不仅设备得以简化且可产生高温高压达到加快水解速度的目的,这样一来,生产操作也随之得到简化是十分明显的。另一方面,随着水解工序的改进,其他工序的具体步骤和添加剂的用法也相应有所调整,下面结合具体实施例加以陈述。
实施例:①浸泡:糠麸过筛(糠饼粉碎)除杂,按1∶4-9重量比加水浸泡,加入盐酸或硫酸调溶液的PB值至1~3之间,循环浸取三次。添加适量凝结剂如聚丙烯盐类。
②过滤与中和:石灰浆即CaoH或CaO、碳酸盐、重碳酸盐等碱土金属投人溶液中和调Pn值为5~8之间,再添加适量聚丙烯盐类或单宁酸后经2-8公斤/cm2压力压滤器压滤成菲汀。压滤器使用前以1-5%浓度氨盐液内腔洗涤。
③水解与脱色:按1∶1~5重量比将菲丁加净水如蒸馏水投人单层/水解反皮釜,直热加温至120℃-250℃,锅内压力达4~30公斤/cm2下催化水解4~10小时,适量加人碳酸盐调PH值为6-9后加温搅拌至完全分离水解,去渣过滤,加入树脂去除酸性杂质、脱色。
④浓缩与结晶:浓缩器常压或真空下浓缩,常温30℃以下结晶,结晶物再化解除杂一浓缩器浓缩一常温结晶,如此反复多次。
⑤干燥:经上述各工序精制出品后投入干燥室69℃-120℃室温下干燥处理至含水量低于0.5%即为成品肌醇。
由此获得的肌醇成品即可作为理想的医用化工原料包装待运。上述方法经实验证明不仅如上述可节约大量投资和能耗,且水解效果更好,在产量提高20%的同时用酸量竟下降20%。
Claims (4)
1、一种肌醇生产工艺,属于医用化工原料的生产方法,包括糠麸原料的浸泡、过滤、中和、水解、脱色、浓缩、结晶和干燥等工序,其特征在于上述水解工序中按1∶1-5的重量比将菲丁和净水投入单层水解反应釜中直热加温至120℃-250℃,釜内压力4-30公斤/cm2下催化水解4~10小时,然后加入碳酸盐调PH值为6-9再加温搅拌,去杂脱色后经浓缩器常压或真空下浓缩,常温30℃以下结晶,结晶物干燥处理之前反复化解——浓缩——鲒晶多次。
2、根据权利要求1所述的肌醇生产工艺,其特征在于所述浸泡工序中,糠麸与永的重量比可为1∶4~9,加盐酸或硫酸词溶液PB值在1~3之间,循环浸取三次。
3、根据权利要求I所述的肌醇生产工艺,其特征在于所述过滤工序中加入石灰浆、碳酸盐、重碳酸盐调溶液PB值为5~8之间,再添加适量聚丙烯盐类或单宁酸,经2~8公斤/cm2压力压滤器压滤成菲汀。
4、根据权利要求3所述的肌醇生产工艺,其特征在于所述压滤器工作前以1~5%浓度的氨盐液进行内腔洗涤。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102690173A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-09-26 | 吉林农业大学 | Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法 |
CN103408400A (zh) * | 2013-09-10 | 2013-11-27 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种肌醇晶体及其制备方法和用途 |
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- 2001-08-29 CN CN 01130964 patent/CN1406916A/zh active Pending
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CN103408400B (zh) * | 2013-09-10 | 2018-02-02 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种肌醇晶体及其制备方法和用途 |
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