CN102690173B - Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法 - Google Patents

Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法，属于保健食品加工技术。将Fe2(SO4)3与γ-Al2O3充分混合经一定条件的浸渍、焙烧制备固体酸催化剂，常压下以该催化剂催化水解菲汀制取肌醇，获得较高的菲汀水解效率及肌醇收率，而且Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂制备工艺简单易于操作，还可回收循环再利用。另外，按本方法制备肌醇可避免高压高酸条件造成对设备的腐蚀及对环境的污染和破坏。

Description

Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法
技术领域
本发明属于保健食品加工领域。
背景技术
肌醇（inositol，拉丁名inositolum）即环己六醇，分子式为C6H12O6，相对分子质量180.16。肌醇外观为白色晶体或结晶状粉末，味甜、无臭。水溶液对石蕊试纸呈中性，且无旋光性。肌醇的相对密度为1.7529，熔点为 224～227℃，沸点为319℃。肌醇在空气中较稳定，但易吸潮。肌醇不溶于氯仿、丙酮、乙醚等有机溶剂，微溶于乙醇、无水乙酸、丙三醇和乙二醇，易溶于水。当温度小于50℃，肌醇可从水中结晶出来，晶体含有两个分子的结晶水、呈无色单斜棱状。在温度为100～110℃的条件下，含结晶水的肌醇脱水形成无水结晶体。肌醇为饱和环状多元醇,是一种医药及保健食品加工原料。肌醇属维生素B族类物质,是某些生物的生长因子,肌醇是人类、动物和微生物维持健康生长所必需的一种有机物质，人体对肌醇的每日需求量为1～2g。在食品工业中有广泛的应用，肌醇常作为营养强化剂应用到保健饮料、高级营养保健品以及婴幼儿食品中。肌醇除了在动物体的肌肉、心脏、肝脏中以游离状态存在外，还是含磷脂质的构成成分。另外在蛋黄及大豆、小麦等作物胚芽中亦含有肌醇。近年来，在美国、英国、日本等国家在婴幼儿食品及营养食品中添加肌醇，赋予其一定营养保健功能。目前全球每年肌醇需求量约6000吨，美国、西欧、东南亚各国是肌醇的主要消费市场，其中用于保健品、化妆品和医药方面占70％左右，饲料行业、食品行业占20％左右，其它领域10％。国内肌醇年消费量100吨以上，主要用于医药及保健食品、配方奶粉等产品的生产。近两年在饮料、乳品、化妆品行业有较广泛的应用。目前全球肌醇年产量3000吨左右。中国和日本是世界上肌醇主要生产国。近年来国内产量在每年1400吨左右，其中90%以上外销欧美各国。我国肌醇出口已初具规模且出口量呈逐年增加的趋势。肌醇的主要原料为一些农作物副产物，常用的有玉米皮、玉米浸渍水、米糠等。肌醇的生产方法有水解法（分为加压水解和常压水解）、微生物法、化学合成法、电渗析法、以及离子交换树脂法等。目前常用的肌醇生产方法主要是将含肌醇的植物性原料加工成中间产物植酸和菲汀，再以植酸和菲汀为原料经过高压水解制备肌醇，其工艺流程为：菲汀→加压水解→中和→过滤→脱色过滤→浓缩→结晶→离心分离→粗品肌醇→脱色→过滤→结晶→离心分离→烘干→肌醇精品。菲汀水解所需催化剂由有轻质碳酸钙、乙二醇、甘油、甘露醇、尿素等，采用盐酸或硫酸的强酸浸渍植物性原料，水解温度为140℃－185℃，水解时间3h以上，菲汀水解效率75%左右，肌醇收率105左右，纯度70%左右。
发明内容
本发明提供一种Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法。
本发明采取的技术方案是由下列步骤得到的：
    （一）以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀；
    （二）制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂，以γ-Al2O3小球作为载体，经过浸渍：Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为30-70mg/mL水，浸渍时间为2-5h，焙烧温度为300℃-500℃；烘干；
（三）在常压下，配制成50%的菲丁溶液，按菲汀溶液的3-10%加入固体酸催化剂Fe2(SO4)3/γ-Al2O3，水解助剂乙二醇与菲汀溶液质量比为4∶1（g/g）；加热升温至140℃-160℃，恒温7-9h，完成水解反应；将所得水解反应液降温至80℃-95℃，立即过滤，除去其中不溶性的磷酸盐等杂质；过滤后的水解液加入3-4倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶、且结晶无明显增加为止；将析出的晶体用无水乙醇洗涤2-4次，60℃-70℃下烘干2-3h，即得成品肌醇。
本发明所述的酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀的提取条件为：料液比为1：（7-9）(g/mL)，浸提温度30℃-50℃，浸提时间2-5h，浸提后的滤渣洗涤2～3次，然后合并滤液和洗涤液，调pH至7.5，过滤，用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH值等于7为止，得到膏状菲汀，60℃条件下烘干，得成品菲汀，纯度98%。
本发明产品充分利用米糠资源，提高稻谷综合利用效率。采用此方法避免了传统加压水解法生产肌醇的诸多不足，可较大程度地降低设备投资、简化生产流程、极大地提高菲汀水解效率及肌醇产品收率，对肌醇生产企业的可持续健康发展和提高企业经济效益具有重要的现实意义。生产过程条件温和，无污染，无废渣、废汽及有害物质产生，复合资源节约型、环境友好型生产模式要求。
    具体实施方式
本发明以下实施例中所取的米糠指精白米加工过程产生副产物米糠。
实施例1：
    （一）以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀；提取条件为：料液比为1：7(g/mL)，浸提温度30℃，浸提时间2h；浸提后的滤渣洗涤3次，然后合并滤液和洗涤液，调pH7.5，过滤，用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH7为止，得到膏状菲汀，60℃条件下烘干，得成品菲汀；
    （二）以γ-Al2O3小球作为载体，经过浸渍、焙烧、烘干等工序制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂；制备工艺条件为Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为30mg/mL水，浸渍时间为2h，焙烧温度为300℃；
（三）在常压下，称取一定量菲丁粉末，配制成50%的菲丁溶液，按菲汀溶液的3%加入固体酸催化剂，水解助剂乙二醇与菲丁溶液质量比为4∶1（g/g）。加热升温至140℃，恒温7h，完成水解反应；将所得水解反应液降温至85℃，立即过滤，除去其中不溶性的磷酸盐等杂质；过滤后的水解液加入3倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶，且结晶无明显增加为止。将析出的晶体用无水乙醇洗涤4次，60℃下烘干3h，即得成品肌醇。
实施例2：
    （一）以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀；提取条件为：料液比为1：8(g/mL)，浸提温度40℃，浸提时间3.5h,浸提后的滤渣洗涤2次，然后合并滤液和洗涤液，调pH7.5，过滤，用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH7为止，得到膏状菲汀，60℃条件下烘干，得成品菲汀；
    （二）以γ-Al2O3小球作为载体，经过浸渍、焙烧、烘干等工序制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂，制备工艺条件为Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为50mg/mL水，浸渍时间为3.5h，焙烧温度为400℃;
（三）在常压下，称取一定量菲丁粉末，配制成50%的菲丁溶液，按菲汀溶液的6.5%加入固体酸催化剂，水解助剂乙二醇与菲丁溶液质量比为4∶1（g/g）;加热升温至150℃，恒温8h，完成水解反应;将所得水解反应液降温至90℃，趁热过滤，除去其中不溶性的磷酸盐等杂质;过滤后的水解液加入3.5倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶，且结晶无明显增加为止;将析出的晶体用无水乙醇洗涤3次，65℃下烘干2.5h，即得成品肌醇。
实施例3：
    （一）以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀。提取条件为：料液比为1：9(g/mL)，浸提温度50℃，浸提时间5h，浸提后的滤渣洗涤3次，然后合并滤液和洗涤液，调pH7.5，过滤，用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH7为止，得到膏状菲汀，60℃条件下烘干，得成品菲汀;
    （二）以γ-Al2O3小球作为载体，经过浸渍、焙烧、烘干等工序制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂,制备工艺条件为Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为70mg/mL水，浸渍时间为5h，焙烧温度为500℃;
（三）在常压下，称取一定量菲丁粉末，配制成50%的菲丁溶液，按菲汀溶液的10%加入固体酸催化剂，水解助剂乙二醇与菲丁溶液质量比为4∶1（g/g）;加热升温至160℃，恒温9h，完成水解反应;将所得水解反应液降温至95℃，趁热过滤，除去其中不溶性的磷酸盐等杂质;过滤后的水解液加入4倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶，且结晶无明显增加为止。将析出的晶体用无水乙醇洗涤4次，70℃下烘干3h，即得成品肌醇。
实施例4：
   （一）以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀;提取条件为：料液比为1：9(g/mL)，浸提温度40℃，浸提时间4h，浸提后的滤渣洗涤2～3次，然后合并滤液和洗涤液，调pH7.5，过滤，用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH7为止，得到膏状菲汀，60℃条件下烘干，得成品菲汀。
    （二）以γ-Al2O3小球作为载体，经过浸渍、焙烧、烘干等工序制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂;制备工艺条件为Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为50mg/mL水，浸渍时间为4h，焙烧温度为436℃。
（三）在常压下，称取一定量菲丁粉末，配制成50%的菲丁溶液，按菲汀溶液的5-6%加入固体酸催化剂，水解助剂乙二醇与菲丁溶液质量比为4∶1（g/g）;加热升温至160℃，恒温7h，完成水解反应。将所得水解反应液降温至90℃，趁热过滤，除去其中不溶性的磷酸盐等杂质。过滤后的水解液加入4倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶，且结晶无明显增加为止。将析出的晶体用无水乙醇洗涤4次，65℃下烘干3h，即得成品肌醇。
实施例5：
    （一）以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀;提取条件为：料液比为1：8(g/mL)，浸提温度50℃，浸提时间3h，浸提后的滤渣洗涤2次，然后合并滤液和洗涤液，调pH7.5，过滤，用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH7为止，得到膏状菲汀，60℃条件下烘干，得成品菲汀;
    （二）以γ-Al2O3小球作为载体，经过浸渍、焙烧、烘干等工序制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂;制备工艺条件为Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为60mg/mL水，浸渍时间为5h，焙烧温度为400℃;
（三）在常压下，称取一定量菲丁粉末，配制成50%的菲丁溶液，按菲汀溶液的8%加入固体酸催化剂，水解助剂乙二醇与菲丁溶液质量比为4∶1（g/g）;加热升温至150℃，恒温8.5h，完成水解反应;将所得水解反应液降温至80℃，立即过滤，除去其中不溶性的磷酸盐等杂质;过滤后的水解液加入4倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶，且结晶无明显增加为止;将析出的晶体用无水乙醇洗涤4次，60℃烘干3h，即得成品肌醇。

Claims (1)

1.一种Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法，其特征在于它是由下列步骤得到的：
(一)以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀，所述酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀的提取条件为：料液比为1︰(7-9)g/mL，浸提温度30℃-50℃，浸提时间2-5h，浸提后的滤渣洗涤2～3次，然后合并滤液和洗涤液，调pH至7.5，过滤，用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH值等于7为止，得到膏状菲汀，60℃条件下烘干，得成品菲汀，纯度98％；
(二)制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂，以γ-Al2O3小球作为载体，经过浸渍：Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为30-70mg/mL水，浸渍时间为2-5h，焙烧温度为300℃-500℃；烘干；
(三)在常压下，配制成50％的菲汀溶液，按菲汀溶液的3-10％加入固体酸催化剂Fe2(SO4)3/γ-Al2O3，水解助剂乙二醇与菲汀溶液质量比为4∶1g/g；加热升温至140℃-160℃，恒温7-9h，完成水解反应；将所得水解反应液降温至80℃-95℃，立即过滤，除去其中不溶性的磷酸盐杂质；过滤后的水解液加入3-4倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶、且结晶无明显增加为止；将析出的晶体用无水乙醇洗涤2-4次，60℃-70℃下烘干2-3h，即得成品肌醇。
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从稻壳中提取肌醇的工艺即工程数据测定;李静;《郑州大学硕士学位论文》;20071010;第11页第2.1.1部分以及第12页表2-2、第12页2.1.2.3实验步骤、第16页2.2.3.4部分、第17页最后1段 *

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