CN115232293A - 用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法，采用半连续生产合成装置，在酯化反应过程，分步引入不同的二元醇与二元酸，分步进行酯化反应，通过控制两个阶段的出水量确定酯化反应完全，这一操作要确保乙二醇和对苯二甲酸的替代二元酸、二元醇上链率达到98％以上；酯化完成后，将酯化物通过过滤器经氮气加压导入缩聚反应装置，通过控制缩聚反应升温、真空度、搅拌速率和终温，达到预设值后出料，确保特性粘度在0.400±0.005dl/g，熔融指数达到35g/10min(160℃/2160g)以上，高温熔体通过铸带头、水下切粒设备和干燥设备，最终得到用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯切片及其制备方法，具体说，是一种用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法。
背景技术
最近几年，常规低熔点热熔丝聚酯切片在运动服装、鞋面等布料粘合方面使用非常广泛，随着应用的普及，产品本身存在的问题也日渐凸显。常规低熔点热熔丝用聚酯切片的熔程高、粘度高、熔融指数低等物理指标不理想的问题，很大程度上限制了产品的继续推广。在下游客户使用过程中，常规低熔点热熔丝熨烫需求温度高、熨烫时间长、生产效率低的弊端愈发明显，本发明产品旨在通过配方和工艺的双重改进，降低磨粉用聚酯切片的熔程、提高其流动性，最大限度的解决上述产品在使用中存在的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法，利用本发明的聚酯切片生产加工粉状热熔胶，具有熔程低、熔融指数高、粘结热量需求少、粘结强度高等优点，可以很好的解决常规低熔点热熔丝用聚酯切片熔程高、粘度高、熔融指数低等物理指标不理想的问题。
为了实现以上产品优异特性，亦是为了弥补现有加工工艺和材质的缺陷，本发明采用的技术方案是：一种用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量1，3-丙二醇和二甘醇，然后再加入一定量的间苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，其中间苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为35％-50％，1，3-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为2％-5％，二甘醇占酯化反应总醇摩尔数比为8％-15％；
②待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的乙二醇溶液和一定量的对苯二甲酸固体，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为50％-65％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为80％-90％，两次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
③待步骤②反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
④混合浆液进入缩聚釜后，加入催化剂、调色剂、稳定剂，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空；控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400-0.420dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
第一步酯化反应酸醇的摩尔比大于1，确保醇酯化完全，第一步酯化温度200-220℃，第一步酯化反应所出酯化水摩尔数与所加醇摩尔数比不低于1.96。
第二步酯化反应酸醇摩尔比小于0.8，确保酸酯化完全，第二步酯化温度240-260℃，第二步酯化反应所出酯化水摩尔数与所加酸摩尔数比不低于1.96。
所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸丁酯、硫酸锌、氧化锗中一种或几种复配；稳定剂为磷酸三甲酯、多聚磷酸脂中一种或复配；调色剂为红兰染料、醋酸钴、荧光增白剂中一种或几种复配。
所述复配的催化剂加入量为理论聚酯切片产量的200-500ppm，其构成为，醋酸锑占催化剂总质量的30％-50％，钛酸丁酯占20％-40％，硫酸锌占10％-20％，氧化锗占1％-10％。
所述调色剂为单一调色剂，如使用红兰染料，使用量为理论聚酯切片产量的1-5ppm；如使用醋酸钴，使用量为理论聚酯切片产量的30-100ppm；如使用荧光增白剂，使用量为理论聚酯切片产量的50-300ppm；稳定剂使用磷酸三甲酯或多聚磷酸酯，使用量为理论聚酯切片产量的100-500ppm。
上述的制备方法制得的用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
本发明的有益效果是：
1、通过分步酯化操作，实现乙二醇的替代醇和对苯二甲酸的替代酸能够最大限度的参与酯化反应，从而实现产品熔程的大幅下探至85-105℃，这一熔程较常规低熔点热熔丝117-137℃，降幅超过了30℃，这是在熔程上的巨大突破；
2、同时引入二甘醇替代传统的乙二醇，可以大幅提升聚酯切片在半流体状态和流体状态下的流动性，较常规低熔点热熔丝不足10g/10min(160℃/2160g)的熔融指数翻了三倍以上，达到了35g/10min(160℃/2160g)以上，良好的流动性为在熨烫过程中增加接触面积提供了有力保障；
3、通过引入适量的1，3-丙二醇单体，可以大幅提高磨粉粘结后的粘结强度，同样质量的磨粉聚酯切片与常规低熔点热熔丝聚酯切片，粘结强度提升可达到30％以上；
4、在聚合过程中，精准的特性粘度把控，可以将聚酯切片的特性粘度稳定在0.400±0.005dl/g，这一特性粘度已经大幅突破了常规聚酯切片的0.66±0.012dl/g控制精度和范围,为减少熨烫时间、降低熨烫温度，提升生产效率、节约加工成本创造了十分有利的物理基础，为产品的合理替代提供了技术支持。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的一种用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量1，3-丙二醇和二甘醇，然后再加入一定量的间苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，其中间苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为35％-50％，1，3-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为2％-5％，二甘醇占酯化反应总醇摩尔数比为8％-15％；
②待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的乙二醇溶液和一定量的对苯二甲酸固体，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为50％-65％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为80％-90％，两次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
③待步骤②反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
④混合浆液进入缩聚釜后，加入催化剂、调色剂、稳定剂，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空；控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400-0.420dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
第一步酯化反应酸醇的摩尔比大于1，确保醇酯化完全，第一步酯化温度200-220℃，第一步酯化反应所出酯化水摩尔数与所加醇摩尔数比不低于1.96。
第二步酯化反应酸醇摩尔比小于0.8，确保酸酯化完全，第二步酯化温度240-260℃，第二步酯化反应所出酯化水摩尔数与所加酸摩尔数比不低于1.96。
所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸丁酯、硫酸锌、氧化锗中一种或几种复配；稳定剂为磷酸三甲酯、多聚磷酸脂中一种或复配；调色剂为红兰染料、醋酸钴、荧光增白剂中一种或几种复配。
所述复配的催化剂加入量为理论聚酯切片产量的200-500ppm，其构成为，醋酸锑占催化剂总质量的30％-50％，钛酸丁酯占20％-40％，硫酸锌占10％-20％，氧化锗占1％-10％。
所述调色剂为单一调色剂，如使用红兰染料，使用量为理论聚酯切片产量的1-5ppm；如使用醋酸钴，使用量为理论聚酯切片产量的30-100ppm；如使用荧光增白剂，使用量为理论聚酯切片产量的50-300ppm；稳定剂使用磷酸三甲酯或多聚磷酸酯，使用量为理论聚酯切片产量的100-500ppm。
上述的制备方法制得的用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
常规低熔点热熔丝用聚酯切片和现有产品对比，主要存在一下几点不足：
1、常规热熔丝用聚酯切片在下游应用中需要先加工成涤纶丝，需要一整套纺丝设备，设备投入大，且设备一旦固定很难灵活调整加工方式；
2、常规热熔丝用聚酯切片目前可以达到的最低熔程在117-137℃，熔程下探难度非常大，后期加工需要更多的热量和更长熨烫时间，而该产品的熔程可下探至85-105℃，可大大减少熨烫热量消耗和熨烫停留时间；
3、同等用量的常规热熔丝用聚酯切片加工成成的丝和加工成粉的该产品对比，后者粘结强度提高30％以上；
4、常规热熔丝用聚酯切片熔融指数不足10g/10min(160℃/2160g)，该产品的熔融指数可以达到35g/10min(160℃/2160g)以上，良好的流动性可以在熨烫期间更快的与物料面结合，增加粘结接触面积。
本发明制备的聚酯切片解决了，解决这些使用痛点和难点，需要在合成本发明产品中实施各项指标的同步控制：
1、熔程控制技术方案：
通过分步酯化操作，实现乙二醇的替代醇和对苯二甲酸的替代酸能够最大限度的参与酯化反应，从而实现产品熔程的大幅下探至85-105℃，这一熔程较常规低熔点热熔丝117-137℃，降幅超过了30℃，这是在熔程上的巨大突破。
2、荣熔融指数控制技术方案：
同时引入二甘醇替代传统的乙二醇，可以大幅提升聚酯切片在半流体状态和流体状态下的流动性，较常规低熔点热熔丝不足10g/10min(160℃/2160g)的熔融指数翻了三倍以上，达到了35g/10min(160℃/2160g)以上，良好的流动性为在熨烫过程中增加接触面积提供了有力保障。
3、粘结牢靠度控制技术方案：
通过引入适量的1，3-丙二醇单体，可以大幅提高磨粉粘结后的粘结强度，同样质量的磨粉聚酯切片与常规低熔点热熔丝聚酯切片，粘结强度提升可达到30％以上。
4、特性粘度控制技术方案：
在聚合过程中，精准的特性粘度把控，可以将聚酯切片的特性粘度稳定在0.400±0.05dl/g，这一特性粘度已经大幅突破了常规聚酯切片的0.66±0.012dl/g控制精度和范围,为减少熨烫时间、降低熨烫温度，提升生产效率、节约加工成本创造了十分有利的物理基础，为产品的合理替代提供了技术支持。要实现这一效果，就要从搅拌功率、真空度和反应时间上做好匹配和精准控制，一方面提升控制系统的传感器精度和稳定性，另一方面改良出料的切粒系统，确保超低特性粘度聚酯切片稳定切粒，降低切粒过程中的产品降解。
实施例1
①第一步酯化反应：在打浆釜中加入24Kg的1，3-丙二醇和100Kg的二甘醇，然后再加入305Kg的间苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，控制反应温度220℃，待反应出水达到45Kg以上，第一步酯化反应结束；
②第二步酯化反应：待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入330Kg的乙二醇溶液和560Kg的对苯二甲酸固体，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，第二步酯化反应控制温度255℃，待酯化出水达到138Kg以上，第二步酯化反应结束；
③待步骤②反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经三根25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
④混合浆液进入缩聚釜后，加入催化剂醋酸锑175g、钛酸丁酯150g、硫酸锌65g、氧化锗10g，调色剂醋酸钴50g、稳定剂磷酸三甲酯150g，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空。控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400±0.005dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
按照步骤①～④的方法，实施其他2-4实例，具体数据见表1。
表1
| 参数项 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
| 1，3-丙二醇/Kg | 24 | 28 | 10 | 20 |
| 二甘醇/Kg | 100 | 120 | 60 | 80 |
| 乙二醇/Kg | 330 | 380 | 400 | 390 |
| 间苯二甲酸/Kg | 305 | 430 | 350 | 400 |
| 对苯二甲酸/Kg | 560 | 435 | 515 | 465 |
| 催化剂总量/g | 500 | 400 | 300 | 500 |
本发明用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片，相比常规低熔点热熔丝聚酯切片具有熔融指数高、熔程低、特性粘度低，客户实在使用过程中产品具有更好的流动性、更佳的粘结牢靠度，熨烫时间和熨烫温度都有明显的缩短和降低。
下面结合具体实施例进行说明：
以上实例1-4中用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片，经多项物化指标测试，将测试结果汇总如下表2所列。
表2
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。
Claims (7)
1.一种用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量1，3-丙二醇和二甘醇，然后再加入一定量的间苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，其中间苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为35％-50％，1，3-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为2％-5％，二甘醇占酯化反应总醇摩尔数比为8％-15％；
②待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的乙二醇溶液和一定量的对苯二甲酸固体，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为50％-65％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为80％-90％，两次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
③待步骤②反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
④混合浆液进入缩聚釜后，加入催化剂、调色剂、稳定剂，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空；控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400-0.420dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
2.根据权利要求1所述用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，第一步酯化反应酸醇的摩尔比大于1，确保醇酯化完全，第一步酯化温度200-220℃，第一步酯化反应所出酯化水摩尔数与所加醇摩尔数比不低于1.96。
3.根据权利要求1所述用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，第二步酯化反应酸醇摩尔比小于0.8，确保酸酯化完全，第二步酯化温度240-260℃，第二步酯化反应所出酯化水摩尔数与所加酸摩尔数比不低于1.96。
4.根据权利要求1所述用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸丁酯、硫酸锌、氧化锗中一种或几种复配；稳定剂为磷酸三甲酯、多聚磷酸脂中一种或复配；调色剂为红兰染料、醋酸钴、荧光增白剂中一种或几种复配。
5.根据权利要求4所述用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述复配的催化剂加入量为理论聚酯切片产量的200-500ppm，其构成为，醋酸锑占催化剂总质量的30％-50％，钛酸丁酯占20％-40％，硫酸锌占10％-20％，氧化锗占1％-10％。
6.根据权利要求4所述用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述调色剂为单一调色剂，如使用红兰染料，使用量为理论聚酯切片产量的1-5ppm；如使用醋酸钴，使用量为理论聚酯切片产量的30-100ppm；如使用荧光增白剂，使用量为理论聚酯切片产量的50-300ppm；稳定剂使用磷酸三甲酯或多聚磷酸酯，使用量为理论聚酯切片产量的100-500ppm。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的用于生产磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103483572A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-01 | 上海天洋热熔胶有限公司 | 一种低熔点耐水洗聚酯热熔胶的制备方法 |
| CN107580637A (zh) * | 2016-02-29 | 2018-01-12 | 汇维仕股份公司 | 低熔点复合纤维 |
| CN107892744A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-10 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种热收缩膜用聚酯切片的制作方法 |
| CN108997570A (zh) * | 2018-07-28 | 2018-12-14 | 广东舜天新材料有限公司 | 一种二聚酸改性的共聚酯热熔胶及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103483572A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-01 | 上海天洋热熔胶有限公司 | 一种低熔点耐水洗聚酯热熔胶的制备方法 |
| CN107580637A (zh) * | 2016-02-29 | 2018-01-12 | 汇维仕股份公司 | 低熔点复合纤维 |
| CN107892744A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-10 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种热收缩膜用聚酯切片的制作方法 |
| CN108997570A (zh) * | 2018-07-28 | 2018-12-14 | 广东舜天新材料有限公司 | 一种二聚酸改性的共聚酯热熔胶及其制备方法 |
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