CN111100266A - 一种环保型抗紫外聚酯及其制备方法 - Google Patents

一种环保型抗紫外聚酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环保型抗紫外聚酯及其制备方法。本发明选用精对苯二甲酸，乙二醇和第三单体为原料，采用抗紫外老化剂，无重金属型催化剂和热稳定剂，通过直接酯化反应和缩聚反应原位聚合得到无重金属的环保型抗紫外聚酯。该环保型抗紫外聚酯可提高对人体健康的安全性，同时其抗紫外老化性能更稳定，且工艺简单，易于产业化，具有较好的市场前景。

Description

一种环保型抗紫外聚酯及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及聚酯合成技术，具体地，涉及一种无重金属的环保型抗紫外聚酯及其制备方法。
背景技术
自1953年杜邦公司在美国North Carolina的Kinston城建成了世界上第一个聚酯纤维生产厂之后，PET发展进入突飞猛进阶段，初期的生产主要集中在美国、日本及西欧等国家，之后发展中国家也开始迅速发展。当前，世界聚酯产品逐步进入中高端非纤市场，对生态、环境和资源的关注，促使聚酯新产品的开发目标重点放在如何使得聚酯加工链整体低能耗、少污染和回收聚酯的再生利用。
高效、更为安全的钛系聚酯催化剂的研发及其替代锑系催化剂的应用是聚酯工业的一个重要发展方向，因为重金属对人体的损害很大，这一开发是对当今世界所提倡的绿色环保的应答。近年来钛系催化剂的技术得到快速发展，德国Acordis公司，Schtlebene公司，英国Synetix公司，Johnson Matthey公司，美国Dupont，日本Mitsubishi Chemical、Teijin Fiber和Mitsui Chemical等公司都报道了本公司开发的钛系聚酯催化剂，其中有些催化剂已经工业应用，这对聚酯工业的可持续发展将带来极大的促进作用。在国内，多家研究机构和企业开展了钛系聚酯催化剂的研制，但目前尚无报道采用合适的新型钛系聚酯催化剂可以产业化应用于抗紫外聚酯领域。
CN105482085发明专利提供了一种抗紫外共聚酯及其制备方法，该共聚酯由含紫外吸收基团的单体与二元酸及二元醇反应制得的共聚酯，制得的抗紫外共聚酯不存在添加型紫外屏蔽剂与聚合物基体的相容性问题，并且解决了有机小分子抗紫外添加剂在材料使用过程中存在的添加剂向外迁移等问题。但单独使用这两种钛系催化剂合成抗紫外聚酯，合成过程中反应不稳定，对于放大生产存在瓶颈，而且制得的共聚酯色相偏黄，限制了产品的使用范围。
CN104562302发明专利公开了一种抗紫外老化聚酯纤维及其制备方法。在冷却和集束上油两步骤之间将含有多羧基硅氧烷的抗紫外线吸收剂乳液附着于聚酯纤维上，并在热拉伸和热定型过程中控制加热温度，使得抗紫外线吸收剂与多羧基硅氧烷在聚酯纤维上进行原位缩合形成网状的抗紫外老化交联聚合物，从而得到抗紫外老化聚酯纤维，发明实施例使用的为采用锑系生产的聚酯切片。该技术成功制备的抗紫外老化的聚酯材料，但其不具有无重金属的环保特性。
发明内容
本发明公开了一种环保型抗紫外聚酯及其制备方法。本发明采用非重金属新型钛系催化剂，反应单体在催化剂、热稳定剂等的作用下进行直接酯化反应和缩聚反应，通过原位聚合得到无重金属的环保型抗紫外聚酯。
本发明的目的之一是提供一种环保型抗紫外聚酯，该聚酯由包括以下重量配比的原料制备而成：
Figure BDA0001840741260000021
Figure BDA0001840741260000031
其中，所述的第三单体包括二元醇和二元酸中的任一种或其任意组合，所述的二元醇包括1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇中的任一种或几种的任意组合；所述的二元酸包括丁二酸、间苯二甲酸、癸二酸中的任一种或几种的任意组合；
所述的抗紫外老化剂为纳米级云母分散液抗紫外吸收剂；
所述的无重金属型催化剂为乙二醇钛络合物(STiC-01)和乙二醇钛络合物1号(TY-1)中的任一种或两者的组合；
所述的热稳定剂为有机磷酸酯、磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、三乙基磷酸酯中的任一种或几种的任意组合。
本发明的另一目的是提供一种环保型抗紫外聚酯的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将精对苯二甲酸、乙二醇、第三单体和抗紫外老化剂按比例混合加入反应器中，通入氮气保护；
(2)按比例加入无重金属型催化剂和热稳定剂，在温度为220℃～260℃条件下进行酯化反应，反应时间为3～5小时；
(3)酯化结束后，移液至缩聚反应器中，在温度260℃～285℃、真空条件下进行共缩聚反应，真空至绝压为100Pa以下，反应时间为2～5小时，得到所述的环保型抗紫外聚酯。
本发明的优点在于：
(1)本发明所述的环保型抗紫外聚酯不含重金属。无重金属的抗紫外聚酯切片可以应用于纺织品、膜用可用于农业、食品等，提高产品的使用周期，提高对人体健康的安全性。
(2)本发明所述的环保型抗紫外聚酯中含有1～8％的纳米级抗紫外老化剂，且因为采用原位聚合方式引入抗紫外老化剂，抗紫外老化剂不易从大分子中脱落，聚酯抗紫外老化性能更稳定，材料老化周期增长。
(3)本发明方法工艺简单，产品性能指标优异，易于产业化，该环保型抗紫外聚酯对聚酯工业的可持续发展将带来极大的促进作用，市场前景看好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
在酯化反应器中加入适量的PTA、EG、及第三单体(1,3-丙二醇和新戊二醇按照1:1配比，总醇的5％比例)(酸醇的摩尔比为1：1)及抗紫外剂(添加量为反应单体总和的4％)，打浆均匀后开始加压酯化，酯化反应的温度为220℃，反应时间为3小时；酯化结束后，常压搅拌20分钟，将酯化物料移液至缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛络合物(STiC-01)和乙二醇钛络合物1号(TY-1)(两者比例2:1，添加量为反应单体总和的6ppm)、热稳定剂有机磷酸酯(添加量为反应单体总和的20ppm)，进入低真空阶段，低真空(真空度200～400Pa)45分钟，中真空(真空度100～200Pa)45分钟，进入高真空(小于100Pa)阶段，共缩聚反应的温度为260℃，缩聚反应时间2.5小时，出料，铸带切粒，获得抗紫外老化聚酯切片。切片特性粘度0.697，熔点254℃，端羧基含量23mol/t，二甘醇含量1.5％，色相L值81.2，b值3.9。
将上述所得聚酯切片干燥后纺丝、牵伸，织造厚度为0.06mm的平纹布，测得紫外线防护指数UPF为42。
将上述所得纤维丝在功率4kw的疝气灯照射下，经过1000小时的加速老化实验，纤维的断裂强度保持率为98％，经过30次洗涤，重量保持率为99％。
实施例2
在酯化反应器中加入适量的PTA、EG、及第三单体(1,4-丁二醇和新戊二醇按照1:1配比，总醇的5％比例)(酸醇的摩尔比为1：1.5)及抗紫外剂(添加量为反应单体总和的6％)，打浆均匀后开始加压酯化，酯化反应的温度为260℃，反应时间为5小时；酯化结束后，常压搅拌20分钟，将酯化物料移液至缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛络合物(STiC-01)和乙二醇钛络合物1号(TY-1)(两者比例1:1，添加量为反应单体总和的7ppm)、热稳定剂磷酸三甲酯(添加量为反应单体总和的20ppm)，进入低真空阶段，低真空(真空度200～400Pa)45分钟，中真空(真空度100～200Pa)45分钟，进入高真空(小于100Pa)阶段，共缩聚反应的温度为285℃，缩聚反应时间3小时，出料，铸带切粒，获得抗紫外老化聚酯切片。切片特性粘度0.689，熔点252℃，端羧基含量20mol/t，二甘醇含量1.7％，色相L值80.9，b值4.0。
将上述所得聚酯切片干燥后纺丝、牵伸，织造厚度为0.06mm的平纹布，测得紫外线防护指数UPF为48。
将上述所得纤维丝在功率4kw的疝气灯照射下，经过1000小时的加速老化实验，纤维的断裂强度保持率为98％，经过30次洗涤，重量保持率为98％。
实施例3
在酯化反应器中加入适量的PTA、EG、及第三单体(间苯二甲酸和癸二酸按照1:1配比，总酸的3％比例)(酸醇的摩尔比为1：1.2)及抗紫外剂(添加量为反应单体总和的8％)，打浆均匀后开始加压酯化，酯化反应的温度为230℃，反应时间为4小时；酯化结束后，常压搅拌20分钟，将酯化物料移液至缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛络合物(STiC-01)(添加量为反应单体总和的7ppm)、热稳定剂磷酸二甲酯(添加量为反应单体总和的20ppm)，进入低真空阶段，低真空(真空度200～400Pa)45分钟，中真空(真空度100～200Pa)45分钟，进入高真空(小于100Pa)阶段，共缩聚反应的温度为265℃，缩聚反应时间3.5小时，出料，铸带切粒，获得抗紫外老化聚酯切片。切片特性粘度0.702，熔点250℃，端羧基含量25mol/t，二甘醇含量1.9％，色相L值79.9，b值4.2。
将上述所得聚酯切片干燥后纺丝、牵伸，织造厚度为0.06mm的平纹布，测得紫外线防护指数UPF为50。
将上述所得纤维丝在功率4kw的疝气灯照射下，经过1000小时的加速老化实验，纤维的断裂强度保持率为97％，经过30次洗涤，重量保持率为98％。
实施例4
在酯化反应器中加入适量的PTA、EG、及第三单体(1,3-丙二醇和新戊二醇按照1:1配比，总醇的1％比例)(酸醇的摩尔比为1：1)及抗紫外剂(添加量为反应单体总和的1％)，打浆均匀后开始加压酯化，酯化反应的温度为220℃，反应时间为5小时；酯化结束后，常压搅拌20分钟，将酯化物料移液至缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛络合物(STiC-01)(添加量为反应单体总和的4ppm)、热稳定剂三乙基磷酸酯(添加量为反应单体总和的10ppm)，进入低真空阶段，低真空(真空度200～400Pa)45分钟，中真空(真空度100～200Pa)45分钟，进入高真空(小于100Pa)阶段，共缩聚反应的温度为270℃，缩聚反应时间2小时，出料，铸带切粒，获得抗紫外老化聚酯切片。切片特性粘度0.692，熔点253℃，端羧基含量21mol/t，二甘醇含量1.6％，色相L值81.5，b值3.7。
将上述所得聚酯切片干燥后纺丝、牵伸，织造厚度为0.06mm的平纹布，测得紫外线防护指数UPF为43。
将上述所得纤维丝在功率4kw的疝气灯照射下，经过1000小时的加速老化实验，纤维的断裂强度保持率为98％，经过30次洗涤，重量保持率为99％。
实施例5
在酯化反应器中加入适量的PTA、EG、及第三单体(1,4-丁二醇和新戊二醇按照1:1配比，总醇的22.5％比例)(酸醇的摩尔比为1：1.5)及抗紫外剂(添加量为反应单体总和的6％)，打浆均匀后开始加压酯化，酯化反应的温度为260℃，反应时间为4小时；酯化结束后，常压搅拌20分钟，将酯化物料移液至缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛络合物1号(TY-1)(添加量为反应单体总和的10ppm)、热稳定剂磷酸三甲酯(添加量为反应单体总和的25ppm)，进入低真空阶段，低真空(真空度200～400Pa)45分钟，中真空(真空度100～200Pa)45分钟，进入高真空(小于100Pa)阶段，共缩聚反应的温度为280℃，缩聚反应时间3小时，出料，铸带切粒，获得抗紫外老化聚酯切片。切片特性粘度0.691，熔点253℃，端羧基含量20mol/t，二甘醇含量1.9％，色相L值81.3，b值4.2。
将上述所得聚酯切片干燥后纺丝、牵伸，织造厚度为0.06mm的平纹布，测得紫外线防护指数UPF为49。
将上述所得纤维丝在功率4kw的疝气灯照射下，经过1000小时的加速老化实验，纤维的断裂强度保持率为98％，经过30次洗涤，重量保持率为98％。
实施例6
在酯化反应器中加入适量的PTA、EG、及第三单体(间苯二甲酸和癸二酸按照1:1配比，总酸的33.75％比例)(酸醇的摩尔比为1：1.2)及抗紫外剂(添加量为反应单体总和的8％)，打浆均匀后开始加压酯化，酯化反应的温度为240℃，反应时间为4小时；酯化结束后，常压搅拌20分钟，将酯化物料移液至缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛络合物1号(TY-1)(添加量为反应单体总和的8ppm)、热稳定剂有机磷酸酯(添加量为反应单体总和的20ppm)，进入低真空阶段，低真空(真空度200～400Pa)45分钟，中真空(真空度100～200Pa)45分钟，进入高真空(小于100Pa)阶段，共缩聚反应的温度为275℃，缩聚反应时间5小时，出料，铸带切粒，获得抗紫外老化聚酯切片。切片特性粘度0.711，熔点253℃，端羧基含量28mol/t，二甘醇含量1.7％，色相L值78.5，b值4.1。
将上述所得聚酯切片干燥后纺丝、牵伸，织造厚度为0.06mm的平纹布，测得紫外线防护指数UPF为49。
将上述所得纤维丝在功率4kw的疝气灯照射下，经过1000小时的加速老化实验，纤维的断裂强度保持率为97％，经过30次洗涤，重量保持率为98％。

Claims (6)

1.一种环保型抗紫外聚酯，其特征在于，由包括以下重量配比的原料制备而成：
Figure FDA0001840741250000011
其中，所述的第三单体包括二元醇和二元酸中的任一种或其任意组合；
所述的抗紫外老化剂为纳米级云母分散液抗紫外吸收剂；
所述的无重金属型催化剂为乙二醇钛络合物(STiC-01)和乙二醇钛络合物1号(TY-1)中的任一种或两者的组合；
所述的热稳定剂为有机磷酸酯、磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、三乙基磷酸酯中的任一种或几种的任意组合。
2.根据权利要求1所述的环保型抗紫外聚酯，其特征在于，所述的二元醇包括1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇中的任一种或几种的任意组合。
3.根据权利要求1所述的环保型抗紫外聚酯，其特征在于，所述的二元酸包括丁二酸、间苯二甲酸、癸二酸中的任一种或几种的任意组合。
4.一种如权利要求1所述的环保型抗紫外聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将精对苯二甲酸、乙二醇、第三单体和抗紫外老化剂按比例混合加入反应器中，通入氮气保护；
(2)按比例加入无重金属型催化剂和热稳定剂，进行酯化反应；
(3)酯化结束后，移液至缩聚反应器中，真空条件下进行共缩聚反应，得到所述的环保型抗紫外聚酯。
5.根据权利要求4所述的环保型抗紫外聚酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酯化反应的温度为220℃～260℃，反应时间为3～5小时。
6.根据权利要求4所述的环保型抗紫外聚酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的共缩聚反应的温度为260℃～285℃，反应时间为2～5小时，真空至绝压为100Pa以下。
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