CN111393623A - 高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片及其制备方法,1、一酯化:按照半连续聚酯合成工艺在一酯化反应釜完成对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应;2、二酯化:在二酯化反应釜投加定量助剂四单体,然后迅速将步骤1的产物通过管道导入二酯化反应釜,并加入一定量一定浓度的吸湿剂熔液和硅油,控制温度加入定量三单体熔液,顺序加入催化剂、抗氧剂、调色剂及染料,氮气保护氛围下预作用30‑50min;3、缩聚:将二酯化反应釜物料升温至一定温度,通过带有熔体过滤器的管道导入缩聚反应釜,在缩聚反应釜通过控制温度、压力、搅拌速率等参数,完成聚合反应,生成具有较高吸湿性的双抗阳离子聚酯熔体,由水下切粒系统完成聚酯切片的切粒,最终得到目标改性聚酯切片。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯切片,具体说,是一种高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片及其制备方法。
背景技术
近年来,我国的功能性聚酯合成技术已经获得了长足进步,其中国内单阳离子可染聚酯产能就已有超过40万吨的规模,各种差异化品种也是层出不穷,不断丰富着国内市场。阳离子可染聚酯材料的出现,很好的解决了传统聚酯纤维难以上色的问题。这些年,国内多家聚酯改性厂家也在不断在阳离子聚酯切片的基础上进行改性,出现了诸如阻燃阳离子聚酯切片,用于提高阳离子聚酯切片纺丝后的阻燃能力;抗起毛、老化双抗阳离子聚酯切片,用于解决纺丝后的起毛、易老化的问题等。在此基础上,我们通过尝试,生产了一种高吸湿抗起毛、抗起球常压着色阳离子聚酯切片,很好的解决了聚酯纤维的顽疾——吸湿性差、透气性不好的问题,尤其是贴身衣物、夏季衣物使用后将拥有更好的透气、吸湿效果,这样以来,在服装的加工上将更具有吸引力,市场前景十分可观。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片制备方法,利用本发明高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片所制备的聚酯纤维,很好的解决了传统聚酯纤维常压难着色、起毛、起球、吸湿透气性差的问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片制备方法,包括以下步骤:
(1)在浆料混合釜按照PTA、EG摩尔比1:1.3-1.4进行浆料混合,并通过供浆泵缓慢泵入一酯化反应釜,控制酯化反应温度245-255℃,生成BHET多聚体熔融混合物料;
(2)①在二酯化反应釜投入相对PTA质量3%-8%的分子量3000-5000的聚乙二醇,立即将步骤(1)中得到的反应物料,经氮气加压导入二酯化反应釜,氮气保护继续搅拌0.3-0.5小时,并将温度升至230-240℃;②待温度达到设定值230-240℃,通过管道缓慢加入分散完毕的吸湿助剂和甲基硅油,其中吸湿助剂折合成固体质量为PTA质量的1%-5%,甲基硅油加入量为PTA质量的0.01%-0.10%;③继续氮气保护搅拌0.3-0.5h,控制二酯化釜内温225-235℃,加入三单体溶液,所加三单体溶液换算成固体质量为PTA质量的2.1%-5.3%;④待三单体溶液加入完毕,然后依次加入催化剂、调色剂、抗氧剂、增白剂、稳定剂以及染料,以上所加辅料质量占PTA质量依次为0.02%-0.08%、0.0021%-0.011%、0.033%-0.070%、2-10ppm、50-150ppm、0.1-2.0ppm,加入完毕,氮气保护下继续搅拌0.5-1.0h,控制温度240-250℃;
(3)将步骤(2)所得到均一浆液经5-40μm的不锈钢熔体过滤器由氮气压入缩聚反应釜,启动缩聚搅拌、真空系统、升温系统,控制物料反应真空度10-50Pa,内温275-285℃,反应3-5h,通过搅拌反应的电流和功率,预测聚合粘度,达到预设之后出料,经水下切粒系统、干燥机、振动筛、料仓,得到高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片。
对苯二甲酸乙二醇酯BHET在一酯化反应釜完成2-8个链节不等的酯化反应。
所述分散完毕的吸湿助剂为质量浓度5%-30%的多孔亚微米级二氧化硅、硫酸钡或碳酸钙的乙二醇熔液,粒径稳定在0.1-1μm之间;甲基硅油常温常压密度为0.96-0.97g/mL。
所述三单体熔液配制过程为:将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、乙二醇按质量比1:2-4投料,加入酯交换催化剂,先控制温度125-145℃下反应1.5-2.5h,然后继续升温至190-195℃,进行酯交换反应,待出水量达到三单体质量的19%-23%,反应结束后,配制釜通循环水降温至90℃以下。
所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、钛酸丁酯、氧化锗中一种或几种的组合。
所述调色剂为醋酸钴,抗氧剂为抗氧剂1010。
所述稳定剂为磷酸三甲酯酯或多聚磷酸脂。
所述增白剂为荧光黄,染料为红兰染料。
所述真空度由0.1MPa降至50Pa以内,控制时间0.5-1.0h。
上述的制备方法制得的高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片。
本发明的有益效果是:
1、采用半连续间歇聚合装置,最大程度的提高工艺控制的灵活性,通过分步骤、分反应釜的半连续操作,分步制定反应控制工艺,便于工艺调整,实现参数精准把控,确保产品质量稳定,性能优良。
2、通过控制一酯化反应釜乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比,控制其酯化率不高于90%,便于二酯化反应中三单体熔液的加入,去掉二次醇解的操作,减少成品聚酯切片中二甘醇的含量,所纺纤维具有更好的韧性和强度。
3、在二酯化反应釜中,导料之前即完成聚乙二醇的投加,既能实现聚乙二醇的稳定溶解混合,又能控制二次酯化进程,将聚乙二醇大分子引入酯化短链,为进一步酯化反应创造条件;通过控制二酯化釜反应温度,将分散好的吸湿剂溶液缓慢加入二酯化反应釜,通过高速搅拌,让吸湿剂与物料充分混合;最后在混合完毕的物料中,控制温度加入配置好的三单体溶液,脱出多余乙二醇,完成多组分熔融混合,并加入辅助的催化剂、调色剂、抗氧剂、荧光粉及染料,以此实现成品聚酯切片良好的抗老化、易着色、无杂色等物理化学性能。
4、在缩聚反应阶段,通过控制低真空时间,预留足够的时间让物料完成预缩聚反应,将所添加的物料充分混合,最大限度的与酯化短链结合;然后再通过提高反应温度和真空度,实现预缩聚物的稳定终聚合,实现链段的增长,达到工艺要求的特性粘度,再由辅助设备完成切粒包装工作,高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片制备完成。
采用以上方法所合成的聚酯切片纺丝后,吸湿剂的加入,再配合第四单体聚乙二醇,进一步提高聚酯纤维的吸湿性能,为夏季着装提供更为舒适的感受;第三单体的加入,确保了后期使用良好的着色能力,实现常压着色,降低染色成本;调色剂、增白剂以及染料的合理运用,更好的解决了聚酯切片杂色的问题,确保染色之前无干扰色,染色分级更好把控;抗氧剂、稳定剂、甲基硅油的加入,使得聚酯切片具有更好的特性粘度均一性、抗起毛、起球、抗老化性能,提高纺丝使用中的色牢度,确保产品质量均一、耐用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明:
本发明通过浆料混合、一酯化反应、二酯化反应、缩聚反应,最终通过控制缩聚反应的终温、搅拌功率等参数,得到特性粘度符合预期的熔体,再经由铸带头、水下切粒系统、干燥系统、筛料系统、分装系统,最终得到目标产物高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片。
高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片制备方法,包括以下步骤:
(1)在浆料混合釜按照PTA、EG摩尔比1:1.3-1.4进行浆料混合,并通过供浆泵缓慢泵入一酯化反应釜,控制酯化反应温度245-255℃,生成对苯二甲酸乙二醇酯(简称BHET)2-8链节的多聚体熔融混合物料;
(2)①在二酯化反应釜投入相对PTA质量3-8%的聚乙二醇,分子量3000-5000,立即将步骤(1)中反应物料,经氮气加压导入二酯化反应釜,氮气保护继续搅拌0.3-0.5小时,并将温度升至230-240℃;②待温度达到设定值的230-240℃,通过管道缓慢加入分散完毕的吸湿助剂和甲基硅油,其中吸湿助剂折合成固体质量为PTA质量的1%-5%,硅油加入量为PTA质量的0.01-0.10%;③继续氮气保护搅拌0.3-0.5h,控制二酯化釜内温225-235℃,加入三单体溶液,所加三单体溶液换算成固体质量为PTA质量的2.1%-5.3%;④待三单体溶液加入完毕,然后依次加入催化剂、调色剂、抗氧剂、增白剂、稳定剂、以及染料,以上所加辅料质量占PTA质量依次为0.02%-0.08%、0.0021%-0.011%、0.033%-0.070%、2-10ppm、50-150ppm、0.1-2.0ppm,加入完毕,氮气保护下继续搅拌0.5-1.0h,控制温度240-250℃;
(3)将步骤(2)所得到均一浆液经5-40μm的不锈钢熔体过滤器由氮气压入缩聚反应釜,启动缩聚搅拌、真空系统、升温系统,控制物料反应真空度10-50Pa,内温275-285℃,反应3-5h,通过搅拌反应的电流和功率,预测聚合粘度,达到预设之后出料,经水下切粒系统、干燥机、振动筛、料仓,最终完成高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的生产。
以上步骤中,BHET为对苯二甲酸乙二醇酯,在一酯化完成2-8链节的酯化反应;步骤2②中所添加的吸湿剂为多孔亚微米级二氧化硅、硫酸钡或碳酸钙熔液,通过在乙二醇中加入分散助剂,辅以高速分散和研磨装置,控制其粒径稳定在0.1-1μm之间,乙二醇熔液质量浓度5-30%;所使用甲基硅油常温常压下密度为0.96-0.97g/mL;
步骤2③中所使用的三单体熔液配制过程为:将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、乙二醇按质量比1:2-4投料,加入酯交换催化剂,先控制温度125-145℃下反应1.5-2.5h,然后继续升温至190-195℃,进行酯交换反应,待出水量达到三单体质量的19%-23%,反应结束后,配制釜通循环水降温至90℃以下;
步骤2④中所使用催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、钛酸丁酯、氧化锗等一种或几种的复配;所使用调色剂为醋酸钴,所使用抗氧剂为抗氧剂1010;所使用稳定剂为磷酸三甲酯酯或多聚磷酸脂;所使用增白剂为荧光黄,染料为红兰染料。
实施例1
①一酯化反应阶段:向浆料混合釜内投加1000kg的PTA,并通过管道加入425L的EG,混合均匀后,通过管道泵匀速泵入一酯化反应釜,在252℃进行酯化反应,得到BHET及其衍生物的均一混合浆液。
②在二酯化反应釜内投入50kg的聚乙二醇,分子量为4000,投加完毕,立即将一酯化釜酯化完毕的浆液导入二酯化反应釜,导料完毕开启搅拌;氮气保护搅拌20分钟,并将温度升至234℃,加入质量浓度10%的吸湿助剂200kg和120g的甲基硅油,投加完毕,继续氮气保护搅拌20分钟,温度升至230℃,开始加入质量浓度为25%的三单体熔液190Kg,三单体加入完毕,依次加入乙二醇锑500g、醋酸钴40g、抗氧剂1010700g、荧光黄8g、磷酸三甲酯130g,染料3g,继续氮气保护搅拌30分钟,同时将温度升至245℃。
③将步骤②得到的混合浆液利用氮气通过15μm不锈钢过滤器压入缩聚反应釜进行聚合反应,控制内温280℃,真空度≤50pa,反应3.5h后达到特性粘度后经铸带头、水下切粒系统、干燥系统、筛料系统、分装系统等完成最终产品生产。
④将步骤③所得聚酯切片测试指标,特性粘度0.530dl/g,b值1.32,熔点246℃,切片外观良好,颗粒均一,透明无杂色。
按照步骤①~④的方法,实施其他2-4实例,具体数据见表1,PTA与EG投加量不变,所加辅料保持浓度不变,加入量及条件控制调整。
表1
参数项 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
一酯化温度/℃ | 252 | 248 | 250 | 255 |
聚乙二醇加入量/Kg | 50 | 35 | 70 | 60 |
吸湿剂熔液加入量/Kg | 200 | 300 | 150 | 400 |
甲基硅油加入量/g | 120 | 100 | 300 | 500 |
三单体熔液加入量/Kg | 190 | 160 | 200 | 240 |
催化剂加入量/g | 500 | 350 | 700 | 800 |
调色剂加入量/g | 40 | 20 | 60 | 70 |
抗氧剂加入量/g | 700 | 400 | 900 | 1000 |
稳定剂加入量/g | 130 | 50 | 110 | 150 |
增白剂加入量/g | 8 | 3 | 5 | 10 |
染料加入量/g | 3 | 2 | 7 | 12 |
二酯化控制温度/℃ | 245 | 240 | 247 | 250 |
缩聚反应温度/℃ | 280 | 275 | 282 | 285 |
缩聚反应时间/h | 3.5 | 4.5 | 3.0 | 4.0 |
本发明的高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片,和普通聚酯切片相比,100℃一定浓度的亚甲基蓝醋酸熔液着色时间更短,色牢度更高,吸湿性更强。
下面结合具体实施例进行说明:
以上实例1-4中所生产高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片,经多项物化指标测试,将测试结果汇总如下表2所列,测试条件固定,对比四组实验结果。
表2
项目 | 对比应用实例1 | 对比应用实例2 | 对比应用实例3 | 对比应用实例4 |
特性粘度(dl/g) | 0.530 | 0.542 | 0.535 | 0.536 |
B值 | 1.32 | 6.74 | 4.23 | 0.35 |
熔点/℃ | 246 | 249 | 243 | 240 |
着色时间/h | 1.5 | 2.6 | 2.0 | 1.0 |
1h/80%空气湿度吸水率/% | 1.2 | 0.8 | 1.8 | 2.5 |
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点,其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施,不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围,即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰,仍落在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在浆料混合釜按照PTA、EG摩尔比1:1.3-1.4进行浆料混合,并通过供浆泵缓慢泵入一酯化反应釜,控制酯化反应温度245-255℃,生成BHET多聚体熔融混合物料;
(2)①在二酯化反应釜投入相对PTA质量3%-8%的分子量3000-5000的聚乙二醇,立即将步骤(1)中得到的反应物料,经氮气加压导入二酯化反应釜,氮气保护继续搅拌0.3-0.5小时,并将温度升至230-240℃;②待温度达到设定值230-240℃,通过管道缓慢加入分散完毕的吸湿助剂和甲基硅油,其中吸湿助剂折合成固体质量为PTA质量的1%-5%,甲基硅油加入量为PTA质量的0.01%-0.10%;③继续氮气保护搅拌0.3-0.5h,控制二酯化釜内温225-235℃,加入三单体溶液,所加三单体溶液换算成固体质量为PTA质量的2.1%-5.3%;④待三单体溶液加入完毕,然后依次加入催化剂、调色剂、抗氧剂、增白剂、稳定剂以及染料,以上所加辅料质量占PTA质量依次为0.02%-0.08%、0.0021%-0.011%、0.033%-0.070%、2-10ppm、50-150ppm、0.1-2.0ppm,加入完毕,氮气保护下继续搅拌0.5-1.0h,控制温度240-250℃;
(3)将步骤(2)所得到均一浆液经5-40μm的不锈钢熔体过滤器由氮气压入缩聚反应釜,启动缩聚搅拌、真空系统、升温系统,控制物料反应真空度10-50Pa,内温275-285℃,反应3-5h,通过搅拌反应的电流和功率,预测聚合粘度,达到预设之后出料,经水下切粒系统、干燥机、振动筛、料仓,得到高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片。
2.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,对苯二甲酸乙二醇酯BHET在一酯化反应釜完成2-8个链节不等的酯化反应。
3.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述分散完毕的吸湿助剂为质量浓度5%-30%的多孔亚微米级二氧化硅、硫酸钡或碳酸钙的乙二醇熔液,粒径稳定在0.1-1μm之间;甲基硅油常温常压密度为0.96-0.97g/mL。
4.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述三单体熔液配制过程为:将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、乙二醇按质量比1:2-4投料,加入酯交换催化剂,先控制温度125-145℃下反应1.5-2.5h,然后继续升温至190-195℃,进行酯交换反应,待出水量达到三单体质量的19%-23%,反应结束后,配制釜通循环水降温至90℃以下。
5.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、钛酸丁酯、氧化锗中一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述调色剂为醋酸钴,抗氧剂为抗氧剂1010。
7.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为磷酸三甲酯酯或多聚磷酸脂。
8.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述增白剂为荧光黄,染料为红兰染料。
9.根据权利要求1所述高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述真空度由0.1MPa降至50Pa以内,控制时间0.5-1.0h。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的高吸湿常压着色双抗阳离子聚酯切片。
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