CN112280020B - 用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片及其制备方法，一酯化：按照半连续聚酯合成工艺在一酯化反应釜完成对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应；二酯化：将一酯化釜浆料导入二酯化釜后，均匀的加入定量自配纳米级稀土添加剂，控制温度继续搅拌分散30min以上缩聚：将二酯化反应釜物料升温至一定温度，通过带有熔体过滤器的管道导入缩聚反应釜，在缩聚反应釜通过控制温度、压力、搅拌速率等参数，完成聚合反应，生成具有吸收紫外红外功能的聚酯切片熔体，由水下切粒系统完成聚酯切片的切粒，得到目标改性聚酯切片。

Description

用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯切片，具体说，是一种用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片及其制备方法。
背景技术
近年来，我国的功能性聚酯合成技术已经获得了长足进步，其中光学级膜用聚酯切片的研发及投产也是逐年递增。目前较为成熟的是电子液晶屏幕方面的光学膜应用。这两年，随着国内纳米级添加剂的不断发展繁荣，另一个新的光学膜领域正在被开启：能源型光学膜用聚酯切片，即通过引入合适的添加剂，以纳米级、亚微米级的居多，添加剂产生特殊的光电效应，利用电子能级跃迁特性，实现不同光的吸收、转换等功能，在光学级薄膜原料市场逐渐浮现出来，受到越来越多人的重视。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片及其制备方法，本发明的聚酯薄膜，对日光中的紫外光、红外光成分有着不错的吸收，尤其是夏季可以同时很好的解决紫外光的伤害和红外光的热效应，可以实现紫红外光同步吸收，且根据添加量的不同综合吸收率最高可达80％以上，对建筑节能、汽车隔温保温等均有不错的表现。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在浆料混合釜按照PTA、EG摩尔比1：1.3-1.4进行浆料混合，并通过供浆泵泵入一酯化反应釜，控制酯化反应温度245-255℃，生成BHET多聚体熔融混合物料；
(2)将一酯料导入二酯化反应釜，开启搅拌，并开启升温，将温度控制在240-245℃，匀速泵入纳米级稀土添加剂溶液，加入完毕，将温度升至250-255℃，加入催化剂和稳定剂，继续搅拌10分钟，待用；
所述纳米级稀土添加剂溶液的配制：取25Kg的稀土粉体，加入到225Kg的乙二醇分散槽内，经高速搅拌3000-6000R/min和胶体磨，分散2.5-4h，经5-15μm不锈钢过滤器过滤，取过滤液25Kg，加入到装有225Kg乙二醇的密闭分散槽内，开启高速搅拌3000-6000R/min和胶体磨，继续分散2.5-4h，然后经两道1-5μm不锈钢过滤器和两道1μm线缠绕过滤器，得到最终分散粒径为10-100nm的纳米级稀土添加剂溶液；
(3)将步骤(2)所得到均一浆液经5-25μm的不锈钢熔体过滤器由氮气压入缩聚反应釜，启动缩聚搅拌、真空系统、升温系统，控制物料反应真空度10-50Pa，内温275-285℃，反应3-5h，通过搅拌反应的电流和功率，预测聚合粘度，达到预设之后出料，经水下切粒系统、干燥机、振动筛、料仓，得到用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片。
对苯二甲酸乙二醇酯BHET在一酯化反应釜完成3-6个链节不等的酯化反应，物料由一酯化釜导入二酯化釜前，温度控制在255-265℃，且酯化率不低于95％，酯化出水量不低于PTA投料量的20％。
所述稀土粉体添加量为PTA投料量的0.05％-0.25％。
所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、钛酸丁酯、氧化锗中一种或几种的组合；稳定剂为多聚磷酸脂或磷酸三甲酯，加入量为PTA投料量的150-500ppm。
所述步骤(2)中，除了加入催化剂和稳定剂外，还加入调色剂染料。
所述真空度由常压降至50Pa以内，时间控制在0.5-1.2h。
上述的制备方法制得用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片。
本发明的有益效果是：
1、采用半连续间歇聚合装置，最大程度的提高工艺控制的灵活性，通过分步骤、分反应釜的半连续操作，分步制定反应控制工艺，便于工艺调整，实现参数精准把控，确保产品质量稳定，性能优良。
2、通过控制一酯化反应釜乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比，控制其酯化率不低于95％，便于二酯化反应中加入纳米级稀土添加剂，有效的避免酯化率低所带来的添加剂分散不均、团聚等问题。
3、在二酯化反应釜中，所使用的纳米级稀土添加剂，要求多级分散、多级过滤，确保所配置溶液均一稳定，通过降低配制浓度减少团聚，最大化的将纳米颗粒嵌入聚酯分子链中，发挥光学特性。
4、在缩聚反应阶段，通过控制低真空时间，预留足够的时间让物料完成预缩聚反应，将所添加的纳米级稀土添加剂能够充分混合，最大限度的与酯化短链形成均一分散相；然后再通过提高反应温度和真空度，实现预缩聚物的稳定终聚合，实现链段的增长，达到工艺要求的特性粘度，再由辅助设备完成切粒包装工作，用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片制备完成。
采用以上方法所合成的聚酯切片成膜后，纳米级稀土添加剂的均一嵌入，使得所成薄膜无吸收漏光点；添加剂的稳定加入，薄膜颜色均一，色相稳定，特性粘度波动区间小，在后续产品稳定性和耐光照老化方面也有着不错的表现。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明通过浆料混合、一酯化反应、二酯化反应、缩聚反应，最终通过控制缩聚反应的终温、搅拌功率等参数，得到特性粘度符合预期的熔体，再经由铸带头、水下切粒系统、干燥系统、筛料系统、分装系统，最终得到目标产物用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片。
一种用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在浆料混合釜按照PTA、EG摩尔比1：1.3-1.4进行浆料混合，并通过供浆泵泵入一酯化反应釜，控制酯化反应温度245-255℃，生成BHET多聚体熔融混合物料，投料期间严格控制空间粉尘含量；
(2)将一酯料导入二酯化反应釜，开启搅拌，并开启升温，将温度控制在240-245℃，匀速泵入纳米级稀土添加剂溶液，加入完毕，将温度升至250-255℃，加入催化剂和稳定剂，继续搅拌10分钟，待用；
所述纳米级稀土添加剂溶液的配制：取25Kg的稀土粉体，加入到225Kg的乙二醇分散槽内，经高速搅拌3000-6000R/min和胶体磨，分散2.5-4h，经5-15μm不锈钢过滤器过滤，取过滤液25Kg，加入到装有225Kg乙二醇的密闭分散槽内，开启高速搅拌3000-6000R/min和胶体磨，继续分散2.5-4h，然后经两道1-5μm不锈钢过滤器和两道1μm线缠绕过滤器，得到最终分散粒径为10-100nm的纳米级稀土添加剂溶液；
(3)将步骤(2)所得到均一浆液经5-25μm的不锈钢熔体过滤器由氮气压入缩聚反应釜，启动缩聚搅拌、真空系统、升温系统，控制物料反应真空度10-50Pa，内温275-285℃，反应3-5h，通过搅拌反应的电流和功率，预测聚合粘度，达到预设之后出料，经水下切粒系统、干燥机、振动筛、料仓，得到用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片。
对苯二甲酸乙二醇酯BHET在一酯化反应釜完成3-6个链节不等的酯化反应，物料由一酯化釜导入二酯化釜前，温度控制在255-265℃，且酯化率不低于95％，酯化出水量不低于PTA投料量的20％。
所述稀土粉体添加量为PTA投料量的0.05％-0.25％。
所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、钛酸丁酯、氧化锗中一种或几种的组合；稳定剂为多聚磷酸脂或磷酸三甲酯，加入量为PTA投料量的150-500ppm。
所述步骤(2)中，除了加入催化剂和稳定剂外，还加入调色剂染料。
所述真空度由常压降至50Pa以内，时间控制在0.5-1.2h。
上述的制备方法制得用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片。
实施例1
①一酯化反应阶段：向浆料混合釜内投加1000kg的PTA，并通过管道加入425L的EG，混合均匀后，通过管道泵匀速泵入一酯化反应釜，在252℃进行酯化反应，得到BHET及其衍生物的均一混合浆液，待温度达到260℃时，出水量202L，符合工艺要求。
②将步骤①得到的浆液升温至262℃，并通过管道由氮气压入二酯化反应釜，开启二酯化搅拌和升温，待温度升至242℃时，加入自配纳米级稀土添加剂1％的乙二醇溶液300Kg，加入期间柱顶全回流，控制内温245℃，待溶液加入完毕，将温度升至252℃，加入500g的乙二醇锑、500mL的磷酸三甲酯和2g的红兰染料，继续搅拌10分钟。
③将步骤②得到的混合浆液利用氮气通过10μm不锈钢过滤器压入缩聚反应釜进行聚合反应，控制内温280℃，真空度≤30pa，反应3.0h后达到特性粘度后经铸带头、水下切粒系统、干燥系统、筛料系统、分装系统等完成最终产品生产。
④将步骤③所得聚酯切片测试指标，特性粘度0.600dl/g，b值4.30，熔点261℃，切片外观良好，颗粒均一，浅灰色透明状，无其他杂色。
按照步骤○1～④的方法，实施其他2-4实例，具体数据见表1，PTA与EG投加量不变，所加催化剂及辅料种类保持不变，仅对催化剂、辅料及纳米级稀土添加剂溶液的加入量及各反应阶段的条件控制进行调整。
表1
参数项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
一酯酯化温度/℃ 252 248 250 255
纳米级稀土添加剂溶液/Kg 300 100 500 400
催化剂加入量/g 500 350 700 800
稳定剂加入量/mL 500 300 600 400
染料加入量/g 2 3 1 4
二酯化导料温度/℃ 252 250 255 254
缩聚反应温度/℃ 280 275 282 285
缩聚反应时间/h 3.5 3.8 3.2 3.5
本发明的用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片，和普通聚酯切片相比，对自然光中的紫外光、红外光均有不错的吸收，可以大幅降低紫红外光的透过率。
下面结合具体实施例进行说明：
以上实施例1-4中所生产用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片，经多项物化指标测试，将测试结果汇总如下表2所列，测试条件固定，对比四组实验结果。
表2
项目 对比应用实例1 对比应用实例2 对比应用实例3 对比应用实例4
特性粘度(dl/g) 0.600 0.595 0.598 0.602
B值 4.30 4.11 5.19 2.35
熔点/℃ 261 261 261 261
成膜厚度/μm 240 240 240 240
透光率/％ 89 90 80 84
紫红外光综合吸收率/％ 78 61 82 80
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

Claims (5)

1.一种用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在浆料混合釜按照PTA、EG摩尔比1：1.3-1.4进行浆料混合，并通过供浆泵泵入一酯化反应釜，控制酯化反应温度245-255℃，生成BHET多聚体熔融混合物料；
(2)将BHET多聚体熔融混合物料导入二酯化反应釜，开启搅拌，并开启升温，将温度控制在240-245℃，匀速泵入纳米级稀土添加剂溶液，加入完毕，将温度升至250-255℃，加入催化剂和稳定剂，继续搅拌10分钟，待用；
所述纳米级稀土添加剂溶液的配制：取25kg的稀土粉体，加入到225kg的乙二醇分散槽内，经高速搅拌3000-6000r/min和胶体磨，分散2.5-4h，经5-15μm不锈钢过滤器过滤，取过滤液25kg，加入到装有225kg乙二醇的密闭分散槽内，开启高速搅拌3000-6000r/min和胶体磨，继续分散2.5-4h，然后经两道1-5μm不锈钢过滤器和两道1μm线缠绕过滤器，得到最终分散粒径为10-100nm的纳米级稀土添加剂溶液；
(3)将步骤(2)所得到均一浆液经5-25μm的不锈钢熔体过滤器由氮气压入缩聚反应釜，启动缩聚搅拌、真空系统、升温系统，控制物料反应真空度10-50Pa，内温275-285℃，反应3-5h，通过搅拌反应的电流和功率，预测聚合粘度，达到预设之后出料，经水下切粒系统、干燥机、振动筛、料仓，得到用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片；
所述BHET多聚体熔融混合物料在一酯化反应釜完成3-6个链节的酯化反应，物料由一酯化釜导入二酯化釜前，温度控制在255-265℃，且酯化率不低于95％，酯化出水量不低于PTA投料量的20％；
所述稀土粉体添加量为PTA投料量的0.05％-0.25％。
2.根据权利要求1所述用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、钛酸丁酯、氧化锗中一种或几种的组合；稳定剂为多聚磷酸酯或磷酸三甲酯，稳定剂的加入量为PTA投料量的150-500ppm。
3.根据权利要求1所述用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，除了加入催化剂和稳定剂外，还加入调色剂染料。
4.根据权利要求1所述用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述真空度由常压降至50Pa以内，时间控制在0.5-1.2h。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得用于生产紫红外光吸收薄膜的聚酯切片。
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