CN116854897A - 交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片及其制备方法，采用半连续生产合成装置，在酯化反应过程，分三步引入不同的二元醇、三元醇与二元酸，通过控制加料顺序和反应温度分阶段完成每一步酯化反应，确保替代的醇与酸能够生成特定的酯化链段，达到交联增韧改性的目的；酯化完成后，将酯化物通过15‑25μm的过滤器经氮气加压导入缩聚反应装置，通过控制缩聚反应升温、真空度、搅拌速率和终温，达到预设值后出料，确保特性粘度在0.450±0.005dl/g，熔融指数达到65g/10min(160℃/2160g)以上，高温熔体通过铸带头、水下切粒设备和干燥设备，最终得到交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯切片及其制备方法，具体说，是一种交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片及其制备方法。
背景技术
最近几年，以PET为主链骨架的改性材料层出不穷，其中一个方向则是在低温粘合领域。在这一使用方向，低温热熔丝长期以来占据着主导地位，广泛应用于布料粘合方面。随着PET粘合剂开发的不断深入，市场上开始出现一个新的改性方向，即磨粉用的低温热熔胶聚酯切片。该种产品后续加工无需进行复杂的纺丝加工，而是直接液氮冷却下进行粉碎，设备更为简单，工艺更为直接，逐渐受到下游客户的喜爱。但是磨粉用的低温热熔胶聚酯切片多是低特性粘度的PET聚酯切片，所以虽然粘合效果不错，但因其特性粘度低，后续使用中易出现掉粉、脱开、分层等问题，且耐40℃水洗性能一般。究其深层原因，主要还是常规改性的磨粉用低温热熔胶聚酯切片脆性太强、韧性不够所致，这也是低特性粘度的PET材料的通病。所以如何在不改变产品整体特性粘度的情况下改变切片韧性，是当下磨粉用低温热熔胶聚酯切片需要解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片及其制备方法，利用本发明的聚酯切片生产加工粉状热熔胶，除了具有熔程低、熔融指数高、粘结热量需求少、粘结强度高等优点，还很好的解决了PET低特性粘度下脆性强的问题，在下游客户使用中，多层复合的强度明显提高，耐40℃水洗的时间大幅延长。
为了实现以上产品优异特性，亦是为了解决现有常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片的存在的使用问题，本发明采用的技术方案是：一种交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片及其制备方法，目标产物化学结构式如下：
其中m1:n1:z1＝(10.1-58.5):(7.7-36.2):1
m2:n2:z2＝(10.1-58.5):(7.7-36.2):1
m3:n3:z3＝(10.1-58.5):(7.7-36.2):1
要实现如上的化学结构，需从以下工艺控制步骤如下：
①在打浆釜中加入一定量乙二醇和二甘醇，然后再加入一定量的对苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应；其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为95％-99％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为46％-68.9％，二甘醇占酯化反应总醇摩尔数比为30％-50％；
②在①酯化进行的过程中，打开二酯化釜投料口，加入一定量的1，2-丙二醇并开启搅拌，然后加入一定量的己二酸，加盖并开启升温，进行同步酯化反应；其中己二酸占酯化反应总酸的摩尔数比为1％-5％，1，2-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为1％-5％；
③待①②中所投加的原料反应完毕后，将①反应的物料导入②反应的物料中，开启升温和搅拌，继续酯化30-50分钟后，由物料管路加入一定量的丙三醇，加入过程保持搅拌和升温开启，控制一定的温度进行第三步酯化反应；其中丙三醇占酯化反应总醇摩尔数比为0.1％-1％，三次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
④待步骤③反应完毕，由助剂口加入催化剂、调色剂、抗氧剂，待浆液温度稳定到255-265℃时，将二酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，开始升温抽低真空；控制反应温度245-265℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，260-265℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.440-0.460dl/g的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
所述交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片及其制备方法，其特征在于，三步酯化反应醇酸的摩尔比要求大于1，第一步和第二步酯化温度控制200-220℃，一酯化釜与二酯化釜浆液混合后，二酯化釜控制酯化温度220-240℃，第三步酯化温度控制240-260℃。
所述催化剂为经螯合处理的钛系催化剂，钛含量3％-7％，加入量为理论聚酯切片产量的100-200ppm；调色剂为荧光增白剂，加入量为理论聚酯切片产量的60-90ppm；抗氧剂为1010和DLTP，其中抗氧剂1010加入量为理论聚酯产量的400-800ppm，抗氧剂DLTP加入量为理论聚酯切片产量的100-200ppm。
上述的制备方法制得的交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
本发明的有益效果是：
1、通过分步酯化操作，可以实现将改性的二元醇、三元醇和二元酸定向的引入酯化链段，确保不同的链段发挥不同的物理特性，这是产品工艺控制和后续所表现的特殊性能的基础，尤其是三元醇的交联作用和1，2-丙二醇的分子间力作用，是目标产物韧性增加、脆性减弱的主要来源；
2、同时引入大量二甘醇替代传统的乙二醇，可以大幅提升聚酯切片在半流体状态和流体状态下的流动性，确保了目标产物在表观韧性增强的情况下，依然能够实现比常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片30g/10min(160℃/2160g)熔融指数至少翻一倍的效果；
3、通过引入适量的1，2-丙二醇单体，可以进一步提高磨粉粘结后的粘结强度，同样质量的该目标产物与常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片对比，粘结强度提升可达到10％以上；
4、通过引入己二酸、二甘醇、1，2-丙二醇以及丙三醇，大幅度降低了目标产品的熔程，这也是确保产品优异熨烫粘结特性的结构基础；不仅如此，以上的混醇在改变熔点的同时，通过醇与醇之间的协同作用，提升了目标产物抗水解的性能，在40℃水中的稳定性得到了增强。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的一种交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量乙二醇和二甘醇，然后再加入一定量的对苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应；其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为95％-99％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为46％-68.9％，二甘醇占酯化反应总醇摩尔数比为30％-50％；
②在①酯化进行的过程中，打开二酯化釜投料口，加入一定量的1，2-丙二醇并开启搅拌，然后加入一定量的己二酸，加盖并开启升温，进行同步酯化反应；其中己二酸占酯化反应总酸的摩尔数比为1％-5％，1，2-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为1％-5％；
③待①②中所投加的原料反应完毕后，将①反应的物料导入②反应的物料中，开启升温和搅拌，继续酯化30-50分钟后，由物料管路加入一定量的丙三醇，加入过程保持搅拌和升温开启，控制一定的温度进行第三步酯化反应；其中丙三醇占酯化反应总醇摩尔数比为0.1％-1％，三次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
④待步骤③反应完毕，由助剂口加入催化剂、调色剂、抗氧剂，待浆液温度稳定到255-265℃时，将二酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，开始升温抽低真空；控制反应温度245-265℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，260-265℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.440-0.460dl/g的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
在酯化控制方面，三步酯化反应醇酸的摩尔比要求大于1，第一步和第二步酯化温度控制200-220℃，一酯化釜与二酯化釜浆液混合后，二酯化釜控制酯化温度220-240℃，第三步酯化温度控制240-260℃。
反应体系中所使用的催化剂为经螯合处理的钛系催化剂，调色剂为荧光增白剂，抗氧剂为1010和DLTP。
其中螯合处理的钛系催化剂，要求钛含量3％-7％，加入量为理论聚酯切片产量的100-200ppm。所使用的荧光增白剂加入量为理论聚酯切片产量的60-90ppm，抗氧剂1010加入量为理论聚酯产量的400-800ppm，抗氧剂DLTP加入量为理论聚酯切片产量的100-200ppm。
上述的制备方法制得的交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片和现有产品对比，主要存在一下几点不足：
1、常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片目前可以达到的最低熔程在100-120℃左右，后期加工需要更多的热量和更长熨烫时间，而该产品的熔程可继续下探10℃以上，可大大减少熨烫热量消耗和熨烫停留时间；
2、同等用量的常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片加工成粉后，与该产品对比，后者粘结强度提高10％以上；
3、常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片熔融指数一般在30-35g/10min(160℃/2160g)，该产品的熔融指数可以达到60g/10min(160℃/2160g)以上，良好的流动性可以在熨烫期间更快的与物料面结合，增加粘结接触面积。
4、同等用量的常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片与该产品，按照相同的工艺完成粘合后，后者耐40℃水洗时间可以达到前者的两倍，达到40分钟，且剥离强度衰减不到30％。
本发明制备的聚酯切片解决这些使用痛点和难点，需要在合成本发明产品中实施各项指标的同步控制：
1、目标产物的结构控制
通过三步酯化法，充分利用半连续生产线的灵活性，控制投料的顺序、投料的反应容器以及反应温度，定向的生成聚酯切片的改性链段，最终实现目标产物的结构控制，达到预期的改性目的。
2、熔程控制技术方案：
通过引入乙二醇的同系物、对苯二甲酸的替代酸以及性质稳定的三元醇，来改变常规PET聚酯链段结构，进而实现目标产品的超低熔程，这一熔程控制的实现，也为后期使用中降低熨烫温度和压缩熨烫时间奠定了基础。
3、荣熔融指数控制技术方案：
通过大量引入二甘醇替代传统的乙二醇，进一步提升了聚酯切片在半流体状态和流体状态下的流动性，较常规低熔点热熔丝不足10g/10min(160℃/2160g)的熔融指数翻了六倍以上，较常规的磨粉用低温热熔胶聚酯切片35g/10min(160℃/2160g)的熔融指数翻了近1倍，达到了60g/10min(160℃/2160g)以上，同样的熨烫时间，物料接触的面积更大，也是保证粘合牢靠度的关键。
4、粘结牢靠度控制技术方案：
通过引入适量的1，2-丙二醇单体，可以进一步提高磨粉粘结后的粘结强度，同样质量的目标产品与常规磨粉用低温热熔胶聚酯切片对比，粘结强度提升可达到10％以上。
5、耐40℃水洗技术方案：
通过在酯化阶段引入丙三醇和1，2-丙二醇，实现了聚酯长链的交联和分子纠缠，表观韧性明显增强；同时多种乙二醇替代醇的引入，让产品分子结构更为复杂，链段抗水解性能得到增强，在使用中最直观的表现就是耐水洗的性能增强。
实施例1
①在打浆釜中加入480Kg乙二醇和900Kg二甘醇，然后再加入1970Kg的对苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，控制酯化温度220℃，开始第一步酯化反应；
②在①酯化进行的过程中，打开二酯化釜投料口，加入60Kg的1，2-丙二醇并开启搅拌，然后加入85Kg的己二酸，加盖并开启升温，控制内温220℃，进行同步酯化反应；
③待①②中所投加的原料反应完毕后，将①反应的物料导入②反应的物料中，开启升温和搅拌，控制二酯化釜内温235℃，继续酯化30-50分钟后，由物料管路加入16Kg的丙三醇，加入过程保持搅拌和升温开启，控制二酯化釜内温250℃，进行第三步酯化反应；
④待步骤③反应完毕，由助剂口加入250g螯合处理的钛系催化剂、150g荧光增白剂、1000g抗氧剂1010和250g抗氧剂DLTP，待浆液温度稳定到255-265℃时，将二酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，开始升温抽低真空；控制反应温度260℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，260℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度为0.448dl/g的聚酯切片熔体，经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
按照步骤①～④的方法，实施其他2-4实例，具体数据见表1：
表1：
| 参数项 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
| 对本二甲酸/Kg | 1970 | 1910 | 1950 | 1940 |
| 己二酸/Kg | 85 | 20 | 70 | 50 |
| 乙二醇/Kg | 480 | 700 | 600 | 550 |
| 二甘醇/Kg | 900 | 530 | 700 | 650 |
| 1，2-丙二醇/Kg | 60 | 12 | 40 | 50 |
| 丙三醇/Kg | 16 | 2 | 8 | 10 |
本发明交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片，相比常规低熔点热熔丝聚酯切片具有熔融指数更高、熔程更低、韧性高脆性低，客户实在使用过程中产品具有更好的流动性、更佳的粘结牢靠度，熨烫时间和熨烫温度都有明显的缩短和降低，尤其是在抗40℃水洗性能上有了明显提升。
下面结合具体实施例进行说明：
以上实例1-4中交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片，所有测试样品均使用同样的粉量，粘合布料厚度统一选择40D，熨烫时间13s，熨烫温度115℃，测试40℃水洗40min前后的剥离强度，将测试结果汇总如下表2所列：
表2：
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。
Claims (6)
1.一种交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量乙二醇和二甘醇，然后再加入一定量的对苯二甲酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应；其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为95％-99％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为46％-68.9％，二甘醇占酯化反应总醇摩尔数比为30％-50％；
②在①酯化进行的过程中，打开二酯化釜投料口，加入一定量的1，2-丙二醇并开启搅拌，然后加入一定量的己二酸，加盖并开启升温，进行同步酯化反应；其中己二酸占酯化反应总酸的摩尔数比为1％-5％，1，2-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为1％-5％；
③待①②中所投加的原料反应完毕后，将①反应的物料导入②反应的物料中，开启升温和搅拌，继续酯化30-50分钟后，由物料管路加入一定量的丙三醇，加入过程保持搅拌和升温开启，控制一定的温度进行第三步酯化反应；其中丙三醇占酯化反应总醇摩尔数比为0.1％-1％，三次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
④待步骤③反应完毕，由助剂口加入催化剂、调色剂、抗氧剂，待浆液温度稳定到255-265℃时，将二酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，开始升温抽低真空；控制反应温度245-265℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，260-265℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.440-0.460dl/g的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
2.根据权利要求1所述交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片的制备方法，其特征在于，三步酯化反应醇酸的摩尔比要求大于1，第一步和第二步酯化温度控制200-220℃，一酯化釜与二酯化釜浆液混合后，二酯化釜控制酯化温度220-240℃，第三步酯化温度控制240-260℃。
3.根据权利要求1所述交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述催化剂为经螯合处理的钛系催化剂，调色剂为荧光增白剂，抗氧剂为1010和DLTP。
4.根据权利要求3所述交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述螯合处理的钛系催化剂，钛含量3％-7％，加入量为理论聚酯切片产量的100-200ppm。
5.根据权利要求3所述交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述荧光增白剂加入量为理论聚酯切片产量的60-90ppm，抗氧剂1010加入量为理论聚酯产量的400-800ppm，抗氧剂DLTP加入量为理论聚酯切片产量的100-200ppm。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的交联增韧改性的低温热熔胶聚酯切片。
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