CN115109242B - 用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法，采用半连续生产合成装置，在酯化反应过程中，分三步完成酯化反应，利用不同的醇与酸的引入反应实现后期的不同功用；酯化完成后，将酯化物通过过滤器经氮气加压导入缩聚反应装置，在预缩聚前，加入提前配制好的抗静电剂溶液，充分混合后开始缩聚反应；通过控制缩聚反应升温、真空度、搅拌速率和终温，达到预设值后出料，确保特性粘度在0.400±0.005dl/g，熔融指数达到35g/10min(160℃/2160g)以上，高温熔体通过铸带头、水下切粒设备和干燥设备，最终得到用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯切片及其制备方法，具体说，是一种用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法。
背景技术
将改性PET聚酯切片应用于磨粉方向，直至今天依然十分少见，我们作为该使用方向的先行者，在与客户对接的过程中，继续发挥定制化的开发理念，为客户不同的需求进行量身定制产品。下游客户将磨粉后的聚酯切片应用于布料粘合，不同厚度的布料所对应的磨粉粒径也不一样，布料越薄，要求用于热熔粘合的聚酯粉就要越细，这样粘合出来的布料才不会因为粘合颗粒过大而出现明显的手感发硬变差。在用未作特殊改性的常规磨粉热熔胶聚酯切片加工0.2mm以内的粉状颗粒时，会出现明显的静电吸附和团聚现象，磨粉效率随着颗粒越细效率越低，且在布料上布粉时也会出现静电吸附和团聚，造成布粉不均匀，直接导致后续熨烫无法进行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片及其制备方法，利用本发明的聚酯切片生产加工粉状热熔胶，不仅具有与常规磨粉热熔胶聚酯切片所加工的粉状热熔胶同等的低熔程、高熔融指数，同时还具备了优异的抗静电性能，让下游客户实现了即使加工成小于0.2mm颗粒后依然具备生产可用性，粘结热量需求少、粘结强度高等优点突出。
为了实现以上产品优异特性，亦是为了弥补现有加工工艺和材质的缺陷，为下游客户排忧解难，本发明采用的技术方案是：一种用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量1，3-丙二醇，然后再加入一定量的己二酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，其中己二酸占酯化反应总酸的摩尔数比为2％-5％，1，3-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为2％-5％；
②待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的二甘醇溶液和一定量的间苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，其中二甘醇占总醇摩尔数10％-15％，间苯二甲酸占总酸摩尔数的30％-40％，第二步酯化反应，间苯二甲酸过量，确保二甘醇充分反应；
③待②中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的乙二醇溶液和一定量的对苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第三步酯化反应，其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为55％-78％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为80％-88％，三次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
④待步骤③反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，加入配制好的抗静电剂溶液、催化剂、调色剂、稳定剂，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空；控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400-0.420dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
第一步酯化反应醇酸摩尔比控制不低于1.1，确保己二酸酯化完全，第一步酯化温度220-240℃。
第二步酯化反应醇酸摩尔比小于0.8，确保二甘醇酯化完全，第二步酯化温度240-260℃。
第三步酯化反应醇酸摩尔比大于1.2，确保间苯二甲酸和对苯二甲酸酯化完全，第三步酯化温度240-260℃。
所述抗静电剂溶液，其配制方法和组成为，将一定量的二氧化硅粉末在乙二醇溶液中完成分散，配制成一定质量分数悬浮液，然后在悬浮液中加入定量阻燃剂和聚醚类化合物，继续分散，形成均一溶液；该溶液中，乙二醇质量百分数为70％-85％，二氧化硅质量百分数为8％-15％，阻燃剂质量占比为5％-10％，聚醚类化合物占比为2％-5％；该混合溶液所添加量为聚酯切片理论产量的1％-5％。
所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸丁酯、硫酸锌、氧化锗中一种或几种复配；稳定剂为磷酸三甲酯、多聚磷酸脂中一种或复配；调色剂为红兰染料、醋酸钴、荧光增白剂中一种或复配。
复配的催化剂加入量为聚酯切片理论产量的200-500ppm，，其构成为，醋酸锑占催化剂总质量的30％-50％，钛酸丁酯占20％-40％，硫酸锌占10％-20％，氧化锗占1％-10％。
所述调色剂为单一调色剂，如使用红兰染料，使用量为聚酯切片理论产量的1-5ppm；如使用醋酸钴，使用量为聚酯切片理论产量的30-100ppm；如使用荧光增白剂，使用量为聚酯切片理论产量的50-300ppm；稳定剂使用磷酸三甲酯或多聚磷酸酯，使用量为聚酯切片理论产量的100-500ppm。
上述的制备方法制得的用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
本发明的有益效果是：
1、通过创造性的三步酯化操作，实现多种乙二醇的替代醇和对苯二甲酸的替代酸能够最大限度的参与酯化反应，在酯化阶段形成特定的酯化链段，从而实现产品熔程的大幅下探至85-105℃；
2、引入二甘醇替代传统的乙二醇，确保了聚酯切片在半流体状态和流体状态下的流动性，实验后产品熔融指数可达到了35g/10min(160℃/2160g)以上，良好的流动性为在熨烫过程中增加接触面积提供了有力保障；
3、通过引入适量的1，3-丙二醇单体和己二酸，可以在原有产品的基础上提高单位粉量的粘结强度，确保了在减少使用量后，粘结效果不变；
4、在聚合过程中，精准的特性粘度把控，可以将聚酯切片的特性粘度稳定在0.400±0.005dl/g，为减少熨烫时间、降低熨烫温度，提升生产效率、节约加工成本创造了十分有利的物理基础，为产品的合理替代提供了技术支持。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量1，3-丙二醇，然后再加入一定量的己二酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，其中己二酸占酯化反应总酸的摩尔数比为2％-5％，1，3-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为2％-5％；
②待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的二甘醇溶液和一定量的间苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，其中二甘醇占总醇摩尔数10％-15％，间苯二甲酸占总酸摩尔数的30％-40％，第二步酯化反应，间苯二甲酸过量，确保二甘醇充分反应；
③待②中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的乙二醇溶液和一定量的对苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第三步酯化反应，其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为55％-78％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为80％-88％，三次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
④待步骤③反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，加入配制好的抗静电剂溶液、催化剂、调色剂、稳定剂，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空；控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400-0.420dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
第一步酯化反应醇酸的摩尔比控制不低于1.1，确保己二酸酯化完全，第一步酯化温度220-240℃。
第二步酯化反应醇酸摩尔比小于0.8，确保二甘醇酯化完全，第二步酯化温度240-260℃。
第三步酯化反应醇酸摩尔比大于1.2，确保间苯二甲酸和对苯二甲酸酯化完全，第三步酯化温度240-260℃。
所述抗静电剂溶液，其配制方法和组成为，将一定量的二氧化硅粉末在乙二醇溶液中完成分散，配制成一定质量分数悬浮液，然后在悬浮液中加入定量阻燃剂和聚醚类化合物，继续分散，形成均一溶液；该溶液中，乙二醇质量百分数为70％-85％，二氧化硅质量百分数为8％-15％，阻燃剂质量占比为5％-10％，聚醚类化合物占比为2％-5％；该混合溶液所添加量为聚酯切片理论产量的1％-5％。
所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸丁酯、硫酸锌、氧化锗中一种或几种复配；稳定剂为磷酸三甲酯、多聚磷酸脂中一种或复配；调色剂为红兰染料、醋酸钴、荧光增白剂中一种或复配。
复配的催化剂加入量为聚酯切片理论产量的200-500ppm，其构成为，醋酸锑占催化剂总质量的30％-50％，钛酸丁酯占20％-40％，硫酸锌占10％-20％，氧化锗占1％-10％。
所述调色剂为单一调色剂，如使用红兰染料，使用量为聚酯切片理论产量的1-5ppm；如使用醋酸钴，使用量为聚酯切片理论产量的30-100ppm；如使用荧光增白剂，使用量为聚酯切片理论产量的50-300ppm；稳定剂使用磷酸三甲酯或多聚磷酸酯，使用量为聚酯切片理论产量的100-500ppm。
上述的制备方法制得的用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
本发明的抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片并不是对常规磨粉热熔胶聚酯切片进行替代，而是在不同的应用场景下发挥各自的优势，两者对比，抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片具有以下明显优势：
1、可以用于加工更细的聚酯粉末；
2、在加工小于0.2mm以内的聚酯粉末时，可明显减少静电吸附和团聚，能够维持与常规磨粉热熔胶聚酯切片同样的加工效率；
3、在布粉过程中可以有效的避免粉末团聚，分散均匀性可与常规磨粉热熔胶聚酯切片所加工的大粒径粉末达到同等水平；
4、通过加入新的改性助剂、采用升级的工艺控制，在大幅减少使用量的情况下，依然能够保证产品的粘结强度基本与常规磨粉热熔胶聚酯切片的持平。
5、将聚酯切片的特性粘度稳定在0.400±0.05dl/g，要实现这一效果，就要从搅拌功率、真空度和反应时间上做好匹配和精准控制，一方面提升控制系统的传感器精度和稳定性，另一方面改良出料的切粒系统，确保超低特性粘度聚酯切片稳定切粒，降低切粒过程中的产品降解。
实施例1
①第一步酯化反应：在打浆釜中加入25Kg的1，3-丙二醇和30Kg己二酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，控制反应温度230℃；
②第二步酯化反应：待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入100Kg的二甘醇溶液和300Kg的间苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，第二步酯化反应控制温度255℃；
③第三步酯化反应：待步骤②反应完毕，在打浆釜中加入380Kg的乙二醇溶液和535Kg对苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第三步酯化反应，第三步酯化反应温度控制255℃；
④待步骤③反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经三根25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，加入抗静电剂溶液15Kg，催化剂醋酸锑150g、钛酸丁酯120g、硫酸锌50g、氧化锗5g，调色剂醋酸钴60g、稳定剂磷酸三甲酯200g，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空。控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400±0.005dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
按照步骤①～④的方法，实施其他2-4实例，具体数据见表1。
表1
| 参数项 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
| 1，3-丙二醇/Kg | 25 | 15 | 28 | 20 |
| 二甘醇/Kg | 100 | 60 | 120 | 80 |
| 乙二醇/Kg | 380 | 360 | 400 | 390 |
| 己二酸/Kg | 30 | 20 | 40 | 25 |
| 间苯二甲酸/Kg | 300 | 340 | 280 | 320 |
| 对苯二甲酸/Kg | 535 | 505 | 545 | 520 |
| 抗静电剂溶液/Kg | 15 | 25 | 20 | 10 |
| 催化剂总量/g | 325 | 300 | 350 | 400 |
本发明用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片，很好的解决了客户在精细面料粘合方面的使用痛点，优良的抗静电性能，有效的避免了在加工0.2mm以下粉状颗粒时的静电吸附和团聚，保证了与常规磨粉热熔胶聚酯切片同样的生产效率，成为磨粉热熔胶聚酯切片的新晋成员。
下面结合具体实施例进行说明：
以上实例1-4中用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片，经多项物化指标测试，将测试结果汇总如下表2所列，完全达到了常规磨粉热熔胶聚酯切片的物性指标。
表2
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。
Claims (8)
1.一种用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①在打浆釜中加入一定量1，3-丙二醇，然后再加入一定量的己二酸固体粉末，配制成粘稠浆液后，通过供浆泵泵入酯化反应釜，开始第一步酯化反应，其中己二酸占酯化反应总酸的摩尔数比为2％-5％，1，3-丙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为2％-5％；
②待①中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的二甘醇溶液和一定量的间苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第二步酯化反应，其中二甘醇占总醇摩尔数10％-15％，间苯二甲酸占总酸摩尔数的30％-40％，第二步酯化反应，间苯二甲酸过量，确保二甘醇充分反应；
③待②中所投加的原料反应完毕后，在打浆釜中加入一定量的乙二醇溶液和一定量的对苯二甲酸固体粉末，配制成均一浆液，再次通过供浆泵泵入酯化反应釜，进行第三步酯化反应，其中对苯二甲酸占酯化反应总酸的摩尔数比为55％-78％，乙二醇占酯化反应总醇摩尔数比为80％-88％，三次酯化反应的总酸与总醇的摩尔比为1：(1.25-1.45)；
④待步骤③反应完毕，且浆液温度稳定到245-265℃时，将酯化反应釜内物料经15-25μm不锈钢过滤器由高纯氮气压入缩聚反应釜；
⑤混合浆液进入缩聚釜后，加入配制好的抗静电剂溶液、催化剂、调色剂、稳定剂，继续搅拌10-30分钟，开始升温抽低真空；控制反应温度275-285℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，275-285℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.400-0.420dl/g的超低粘度的聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片；
所述抗静电剂溶液，其配制方法和组成为，将一定量的二氧化硅粉末在乙二醇溶液中完成分散，配制成一定质量分数悬浮液，然后在悬浮液中加入定量阻燃剂和聚醚类化合物，继续分散，形成均一溶液；该溶液中，乙二醇质量百分数为70％-85％，二氧化硅质量百分数为8％-15％，阻燃剂质量占比为5％-10％，聚醚类化合物占比为2％-5％；该混合溶液所添加量为聚酯切片理论产量的1％-5％。
2.根据权利要求1所述用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，第一步酯化反应醇酸的摩尔比控制不低于1.1，确保己二酸酯化完全，第一步酯化温度220-240℃。
3.根据权利要求1所述用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，第二步酯化反应醇酸摩尔比小于0.8，确保二甘醇酯化完全，第二步酯化温度240-260℃。
4.根据权利要求1所述用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，第三步酯化反应醇酸摩尔比大于1.2，确保间苯二甲酸和对苯二甲酸酯化完全，第三步酯化温度240-260℃。
5.根据权利要求1所述用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸丁酯、硫酸锌、氧化锗中一种或几种复配；稳定剂为磷酸三甲酯、多聚磷酸脂中一种或复配；调色剂为红兰染料、醋酸钴、荧光增白剂中一种或复配。
6.根据权利要求5所述用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，复配的催化剂加入量为聚酯切片理论产量的200-500ppm，其构成为，醋酸锑占催化剂总质量的30％-50％，钛酸丁酯占20％-40％，硫酸锌占10％-20％，氧化锗占1％-10％。
7.根据权利要求5所述用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述调色剂为单一调色剂，如使用红兰染料，使用量为聚酯切片理论产量的1-5ppm；如使用醋酸钴，使用量为聚酯切片理论产量的30-100ppm；如使用荧光增白剂，使用量为聚酯切片理论产量的50-300ppm；稳定剂使用磷酸三甲酯或多聚磷酸酯，使用量为聚酯切片理论产量的100-500ppm。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的用于生产抗静电型磨粉热熔胶的低熔点聚酯切片。
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