CN106279658B - 聚酯生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚酯生产工艺，属于聚酯再生技术领域。原料熔体供入增粘釜中完成增粘后，送入降解机构，同时添加粉状助剂后，与持续供应的原料熔体进行预混合，送入增粘釜中完成增粘后，经三通阀分流，一部分送入后道加工，余下部分则送入降解机构中，添加粉状助剂并降解使熔体粘度降低后，与原料管供应的原料熔体预混后，供入增粘釜增粘，经三通阀分流，如此循环。将发明应用于聚酯以及再生聚酯等的加工，具有加工过程无压差、助剂无需预处理等优点。

Description

聚酯生产工艺

技术领域

本发明涉及一种聚酯生产工艺，属于聚酯再生技术领域。

背景技术

聚酯再生过程中，主要涉及两方面的因素，其一是熔体的粘度，其二是助剂的添加。进料粘度波动较大，熔体品质不匀，很难控制其后续使用效果。助剂的常规添加方式有两种，一种是将助剂配制形成溶液添加到熔体中，但要求助剂添加管路的压力要大于熔体进入熔体管路中的压力，整个过程带压作业，一旦出现压力不稳现象，容易引起熔体返流，严重时甚至会损坏设备，并影响助剂的添加效果；另一种是采用母粒的方式，将母粒形成母粒熔体，再与聚酯熔体进行熔融，该方式能耗大，需要高温操作，安全性低。

基于此，做出本申请。

发明内容

针对现有聚酯加工中所存在的上述缺陷，本身请提供一种可实现粉状助剂直接添加、且不存在压差的聚酯生产工艺。

为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

聚酯生产工艺，原料熔体供入增粘釜中完成增粘后，送入降解机构，同时添加粉状助剂后，与持续供应的原料熔体进行预混合，送入增粘釜中完成增粘后，经三通阀分流，一部分送入后道加工，余下部分则送入降解机构中，添加粉状助剂并降解使熔体粘度降低后，与原料管供应的原料熔体预混后，供入增粘釜增粘，经三通阀分流，如此循环。

进一步的，作为优选：

所述的降解机构采用单螺杆或者双螺杆。

所述的增粘温度为270-285℃，真空度60-120Pa，停留时间10-60min。

所述增粘后的熔体粘度为0.6-0.9dl/g，降解后熔体粘度与原料熔体粘度相同，为0.4-0.7dl/g。

所述的增粘釜中设置搅拌器，更优选的，所述的搅拌器为平板式搅拌器或平推流式搅拌器，将增粘后的熔体统一推出。

所述的熔体经分流后，依次经熔体泵、过滤器后进入后道加工进行切粒或纺丝。

所述的分流比为1/4-1/5。

所述的用于与原料熔体预混的回流熔体中，粉状助剂含量为0-5％(取0时为不增加助剂，此时供应入后道加工的熔体粘度不会高于前一循环的熔体粘度)。

针对聚酯加工，特别是再生聚酯加工时，如何实现在无压力差的情况下，实现粉状助剂的加工是本申请所要解决的第一个技术难题。针对该技术问题，本申请采用回流入料添加的方式，初始状态时，原料熔体直接进入增粘釜(可采用调质增粘釜)进行增粘后，经计量泵进入降解机构中，此时，通过安装在降解机构上的添加粉状助剂，该粉状助剂混入熔体中，降解机构与原料熔体供料管接通，已添加粉状助剂的降解后的熔体回流并与原料熔体混合，并进入增粘釜一起进行增粘，完成增粘后的增粘熔体经三通阀分为两股，一股直接供入后道切粒或者直接纺丝，一股则经计量泵进入降解机构，完成降解并添加粉状助剂后与原料熔体混合，增粘、分流如此循环。降解机构可采用单螺杆也可采用双螺杆，单螺杆只需要微压即可实现粉状助剂的添加，双螺杆则不需要存在压力差就可以进行粉状助剂的添加；添加有粉状助剂的回流熔体以熔体状态加入到原料熔体中，原料熔体与回流熔体之间无需设置压差即可实现融合。

针对聚酯加工，特别是再生聚酯加工时，如何实现供应至后道加工的熔体品质的恒定是本申请所要解决的第二个技术难题。在该技术难题下，又分为三方面：

(1)熔体残留：在循环过程中，前一批次的熔体如有残留，将会直接进行再一次的增粘，从而形成品质有差异的熔体，而这种熔体的存在将使增粘釜中熔体粘度波动，粘度波动过大，就会造成增粘负荷过低，直接影响后一批次熔体的品质。本申请中，增粘釜中增设平推流式搅拌器，一方面有利于熔体的融合，促进回流熔体与原料熔体的混匀，并降低增粘釜进料与用于后道加工熔体的粘度差，另一方面则有助于增粘的平稳均匀进行，再一方面，推板结构的搅拌器可以将完成增粘达到要求粘度的熔体全都推入增粘釜的出料口处，避免增粘熔体残留。

(2)分流配比：分流比过大，回流量多，降解影响大，同时用于后道加工的熔体产量相应也会降低，分流比过小，回流量少，可添加助剂的范围小，则助剂分散性会变差；当回流比控制在1/2-1/10时，即参与回流的熔体量与供入后道加工的熔体量1：2-10时，确保熔体最大程度的供应给后道加工，不影响整条生产线的正常生产供应，而用于回流的部分熔体中，与原料熔体混合的回流熔体中助剂含量可在0-5％(取0时为不增加助剂，此时供应入后道加工的熔体粘度不会高于前一循环的熔体粘度)之间调整，助剂含量可调，且可调空间较大，加工灵活，助剂在回流熔体和增粘熔体中的分散性俱佳。分流方式的设置既方便了粉体助剂的添加，也有利于物料分布更加均匀。

(3)助剂添加：助剂添加的多寡与原料熔体供应、回流比以及出料量均有关系。回流熔体中粉状助剂含量不低于供入后道加工的增粘熔体中的助剂含量，当其与原料熔体混合，将其所携带的粉状助剂融合在原料熔体中，粉状助剂浓度得到稀释，因此，整个熔体完成增粘后，供入后道加工的熔体中粉状助剂含量/浓度可以保证始终一致(当然，也可根据实际需要，进行粉状助剂含量的调高或调低)。

综上，本申请的有益效果在于：

(1)巧妙的利用了物料在高剪切下不可避免的降解过程，同时实现了粉料直接添加过程，高剪切保证了粉料与熔体间良好的混合均匀性。特别适用于再生聚酯熔体的改性过程。工作时，物料进入反应釜中，实现链增长过程，特性粘度增大，出反应釜后，一部分熔体进入旁路中，在螺杆高速剪切的作用下，与粉料混合，同时物料发生降解。降解过程特性粘度的降低量与反应釜中聚合物特性黏度增加量大致相当，因此最终进入下道工序的聚合物特性黏度维持稳定；

(2)整个过程实现了多次混料，提高了最终熔体品质的稳定性、均匀性。粉料添加后，在螺杆中实现首次混匀，在反应釜中被二次搅匀；部分物料在螺杆中降解后再次进入反应釜进行链增长过程，提高了聚合物分子链的均匀性。

本案在实际生产过程中需要解决好以下技术问题：

(1)反应进入旁路的熔体比例的问题：分流量较大时，大量熔体进入螺杆中，螺杆剪切速率加快，降解增大；同时，降解意味着熔体色相恶化，这部分熔体的量越大，最终熔体的品质越难保证。分流量偏小时，粉料在旁路熔体中的比例升高，混合的均匀性难以保证，同时，旁路熔体与反应釜中的熔体混合时，也难以搅拌均匀。因此，需要根据粉料的密度、粉料在体系中分散性能等特征合理选择进入旁路的熔体比例。

(2)停留时间的问题：物料在旁通管路中，经过螺杆降解后再进入反应釜进行反应，需要精确控制两个过程的停留时间，以保证其效果可以互相抵消，最终进入下道工序的熔体特性黏度保持一致。

附图说明

图1为本申请的工艺流程图。

其中标号：1.增粘釜；11.搅拌器；2.三通阀；3.计量泵；4.降解机构；5.熔体泵；6.过滤器。

具体实施方式

本实施例聚酯生产工艺，结合图1，粘度为0.4-0.7dl/g左右的原料熔体经低粘熔体入口供入增粘釜1中增粘至0.6-0.9dl/g左右后，经三通阀2、计量泵3送入降解机构4(此时，三通阀2与熔体泵5不连通，仅计量泵3与三通阀2连通)，同时通过安装在降解机构4上的助剂入口添加粉状助剂后，粘度为0.4-0.7dl/g左右，作为回流熔体与持续供应的原料熔体进行预混合，再次送入增粘釜1中完成增粘后，经三通阀2分流(此时熔体泵5与计量泵3均与三通阀2连通)，一部分经熔体泵5、过滤器6经熔体出口送入后道加工，余下部分则经计量泵3送入降解机构4中，第二次添加粉状助剂并降解，熔体粘度降低并作为二次回流熔体，与原料管供应的新原料熔体预混后，再次供入增粘釜1增粘后，经三通阀2再次分流，一股进入熔体泵5供入后道加工，另一股经计量泵3进入降解机构4降解、添加助剂后作为三次回流熔体，如此循环。

其中，增粘阶段，增粘温度为270-285℃，真空度60-120Pa，停留时间300min；降解机构4采用双螺杆，双螺杆进行混料，双螺杆转速20-400rpm，在该转速下，熔体得到剪切，熔体在双螺杆中停留时间较短，约为2min，在双螺杆的剪切作用下快速完成降解，将粘度降至0.4-0.6dl/g左右，即接近原料熔体粘度；增粘釜2中设置搅拌器11，该搅拌器11采用平推流式搅拌器，将增粘后的熔体以平推方式推出增粘釜2；过滤器6采用常规终缩聚过滤器，31根，20μm。

粉状助剂的添加：以0.6dl/g原料熔体为例，通量为2t/h，经增粘釜2增粘后粘度提升至0.8dl/g，当供入后道加工的增粘熔体中助剂含量需要控制在1％时，则通过三通阀2进入降解机构4的回流量为600kg/h，粉状助剂添加量为20kg/h，当其与原料熔体混合、增粘后，供入后道加工的增粘熔体中助剂含量可始终保持在1％。

本申请采用回流入料添加的方式，初始状态时，原料熔体直接进入增粘釜1进行增粘后，经计量3泵进入降解机构4中，此时，通过安装在降解机构4上的助剂入口添加粉状助剂，该粉状助剂混入降解机构4中的熔体，降解机构4与原料熔体供料管接通，已添加粉状助剂的降解后的熔体作为回流熔体，回流并与原料熔体进行预混合后，进入增粘釜2进行增粘，完成第一次循环，第一次循环中，并不向外即向后道加工供应熔体；完成增粘后的增粘熔体经三通阀2分为两股，一股直接供入后道切粒或者直接纺丝，一股则经计量泵3进入降解机构4，完成降解并添加粉状助剂后与原料熔体混合，从第一次循环后开始增粘、分流如此循环。

增粘釜2中熔体特性黏度的增长量与降解机构4降解过程中特性黏度的下降值相当，并可根据不同的后道应用需求，对两者进行调整，具体参见表1所示。

表1不同情况下熔体特性黏度的控制

注：表1中原料熔体是指原料入口供应来的熔体，增粘熔体是指增粘釜2出口或者供入后道加工的熔体，回流熔体是指降解机构4降解完毕后的熔体。

表1中，实施例1-6对不同特性黏度的原料熔体进行试验，在试验的过程中，原料熔体与回流熔体的特性黏度相同，有利于两者预混合的均匀性，同时基于预混合后两者是一起加入到增粘釜2中在相同条件下进行增粘的，回流熔体与原料熔体相同或相近似的特性黏度，也避免了增粘的不匀性。同时，在不同特性黏度原料熔体时，根据后道加工的需求，可将增粘熔体的特性黏度进行调整，如实施例2与实施例5、实施例3与实施例6，两者的原料熔体特性黏度相同，同样可实现不同特性黏度的加工，增粘熔体不仅可以增加到较高的黏度值，还可以仅有较小幅度的增加，关于增粘工艺以及回流比对特性黏度的影响，具体参见表2和表3所述。

表2不同增粘条件对增粘熔体特性黏度的影响

由表2可以看出，相同增粘条件下，通过表2中实施例2-4的对比可以看出，不同的原料熔体所得到的增粘熔体粘度并不相同，即原料熔体的特性黏度越高，增粘熔体的特性黏度越高；同时，相同特性黏度的原料熔体，加工条件不同，其特性黏度也会有所不同：相同增粘温度下，停留时间越长，反应越充分，则特性黏度的增加越显著(参见实施例5与实施例7、8的对比)；相同停留时间和增粘压力下，增粘温度越高，反应条件越苛刻，则相应的反应越剧烈，反应过程中特性黏度值得增加越显著(参见实施例2与实施例5与9的对比)，该特征在原料熔体特性黏度分别为0.6dl/g、0.7dl/g时也有同样的趋势(具体参见表2中实施例3、4、6、10-16)；同时，通过表2的对比还可以看出，对于低特性黏度的原料熔体而言，由于其特性黏度较低，熔体的分子间作用力较小，过大的增粘压力并不适合(如特性黏度为0.5的原料熔体，其增粘压力多适用于60-80Pa之间)，而对于高特性黏度的原料熔体而言，分子间作用力较强，要使其活跃起来，则增粘压力必须增加(如特性黏度为0.7的原料熔体，其增粘压力多适用于100Pa及以上)。

表3不同分流比对加工效率的影响

进入旁路循环的物料量(即分流比)不同，具体参数变化如表4所示。

表4再生聚酯加工过程中不同回流量的控制

基础物料通量为2000kg/h，粉料添加比例为1％，由上表可知，回流量增大时，进入旁路循环的物料增多，双螺杆转速和电流(反应的是螺杆的扭矩)增大，剪切效果增强，为控制降解量，降低了降解螺杆的温度。但是从最终产品的色相b值来看，回流量增大，b值升高，因为更多比例的熔体经历了多次热历史，降解后色相恶化。

增粘熔体(即增粘完成后应用于后道加工的熔体)中粉料的添加比例不同。具体参数变化如表5所示。

表5不同比例粉料的添加

随着粉料添加比例的升高，为提高粉料的分散均匀性，双螺杆转速增大，反应釜搅拌器转速增大；通过将最终熔体制备成膜状，在显微镜下观察发现，粉料添加量在3％时，粉料分散性能仍然较好，出现了1-2处团聚的现象。

分流比过大，回流量多，降解影响大，同时用于后道加工的熔体产量相应也会降低，分流比过小，回流量少，可添加助剂的范围小，则助剂分散性会变差；当回流比控制在1/2-1/10时，即参与回流的熔体量与供入后道加工的熔体量1：2-10时，尤其是在回流比控制在1/4-1/6时，既能确保熔体最大程度的供应给后道加工，不影响整条生产线的正常生产供应，而用于回流的部分熔体中，与原料熔体混合的回流熔体中助剂含量可在0-5％(取0时为不增加助剂，此时供应入后道加工的熔体粘度不会高于前一循环的熔体粘度)之间调整，助剂含量可调，且可调空间较大，加工灵活，助剂在回流熔体和增粘熔体中的分散性俱佳。分流方式的设置既方便了粉体助剂的添加，也有利于物料分布更加均匀。

上述过程中，降解机构4采用双螺杆，不需要存在压力差就可以进行粉状助剂的添加；添加有粉状助剂的回流熔体以熔体状态加入到原料熔体中，原料熔体与回流熔体之间无需设置压差即可实现融合。

在循环过程中，前一批次的熔体如有残留，将会直接进行再一次的增粘，从而形成品质有差异的熔体，而这种熔体的存在将使增粘釜中熔体粘度波动，粘度波动过大，就会造成增粘负荷过低，直接影响后一批次熔体的品质。本申请中，增粘釜1中增设平推流式搅拌器，一方面有利于熔体的融合，促进回流熔体与原料熔体的混匀，并降低增粘釜1进料与用于后道加工熔体的粘度差，另一方面则有助于增粘的平稳均匀进行，再一方面，推板结构的搅拌器11可以将完成增粘达到要求粘度的熔体全都平推入增粘釜1的出料口处，避免增粘熔体残留。

分流方式的设置既方便了粉体助剂的添加，也有利于物料分布更加均匀。回流熔体中粉状助剂含量不低于供入后道加工的增粘熔体中的助剂含量，当其与原料熔体混合，将其所携带的粉状助剂融合在原料熔体中，粉状助剂浓度得到稀释，因此，整个熔体完成增粘后，供入后道加工的熔体中粉状助剂含量/浓度可以保证始终一致(当然，也可根据实际需要，进行粉状助剂含量的调高或调低)。

以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (5)

1.聚酯生产工艺，其特征在于：粘度为0.4-0.7 dL/g的原料熔体经低粘熔体入口供入增粘釜中增粘至0.6-0.9dL/g后，经三通阀、计量泵送入降解机构，此时，三通阀与熔体泵不连通，仅计量泵与三通阀连通，同时通过安装在降解机构上的助剂入口添加粉状助剂后，粘度为0.4-0.7 dL/g，作为回流熔体与持续供应的原料熔体进行预混合，再次送入增粘釜中完成增粘后，经三通阀分流，此时熔体泵与计量泵均与三通阀连通，一部分经熔体泵、过滤器经熔体出口送入后道加工，余下部分则经计量泵送入降解机构中，第二次添加粉状助剂并降解，熔体粘度降低并作为二次回流熔体，与原料管供应的新原料熔体预混后，再次供入增粘釜增粘后，经三通阀再次分流，一股进入熔体泵供入后道加工，另一股经计量泵进入降解机构降解、添加助剂后作为三次回流熔体，如此循环；所述的分流比为1/2-1/10；所述的降解机构采用单螺杆或者双螺杆，所述的增粘釜中设置搅拌器。

2.如权利要求1所述的聚酯生产工艺，其特征在于：所述的增粘温度为270-285℃，真空度10-120Pa，停留时间10-120min。

3.如权利要求1所述的聚酯生产工艺，其特征在于：所述的搅拌器为平推流式搅拌器。

4.如权利要求1所述的聚酯生产工艺，其特征在于：所述的熔体经分流后，依次经熔体泵、过滤器后进入后道加工进行切粒或纺丝。

5.如权利要求1-4任一项所述的聚酯生产工艺，其特征在于：所述送入后道加工的最终熔体中粉料含量为0-5%。