CN106268586A - 粉料添加系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种粉料添加系统，属于聚合物加工技术领域。原料熔体供入反应釜中完成反应后，送入降解机构，同时添加粉状助剂后，与持续供应的原料熔体进行预混合，送入反应釜中完成反应后，经三通阀分流，一部分送入后道加工，余下部分则送入降解机构中，添加粉状物料并降解使熔体粘度降低后，与原料管供应的原料熔体预混后，供入反应釜反应，经三通阀分流，如此循环。将发明应用于聚合物加工或改性，可实现粉状物料的直接添加。

Description

粉料添加系统

技术领域

本发明涉及一种粉状物料添加系统，属于聚合物加工技术领域。

背景技术

高分子聚合物的生产或改性通常需要在系统中添加粉状物料，现行做法大多是将粉料配成溶液或与不溶液体配成浆料的方式，再泵入系统中；或是将功能型助剂做成母粒的方式，这样往往会引入第三组分，加大后续处理难度。

另一方面，物料加入时，需要添加系统的压力大于主体部分的压力，而粉料直接添加时，由于无法填满螺杆内部空间而建立起较高的压力，因此粉料直接添加工艺面临着较大技术难度。

高分子聚合物，尤其是热塑性聚酯，在经历高温或高剪切时，易发生降解而导致分子链断裂，特性粘度降低。

基于此，做出本申请。

发明内容

针对聚合物加工过程中粉料直接添加技术面临的问题以及高分子聚合物高温、高剪切下不可避免发生降解的原理，本申请提供一种可实现粉料直接添加的工艺流程粉料添加系统。

为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

粉料添加系统粉料添加系统，基础物料供入反应反应釜中完成反应后，送入降解机构，同时添加粉料后，与持续供应的基础物料进行预混合，送入反应釜中完成反应后，经三通阀分流，一部分送入后道加工，余下部分则送入降解机构中，添加粉状物料并降解使聚合物特性粘度降低后，与原料管供应的原料熔体预混后，供入反应釜反应，经三通阀分流，如此循环。

进一步的，作为优选：

所述的降解机构采用单螺杆或者双螺杆。

所述的反应器中熔体特性黏度的增长量与降解过程中特性黏度的下降值相当(即讲解过程中特性黏度的下降值与反应器中的增长值相同或相近)。

所述的反应反应釜中设置搅拌器，更优选的，所述的搅拌器为平推流式搅拌器，使熔体在反应器中形成平推流。

所述的分流比为1/2-1/10。

所述的粉料的添加量占最终产品质量的0-5％(取0时为不增加助剂，此时供应入后道加工的熔体粘度不会高于前一循环的熔体粘度)。

针对聚合物加工，特别是聚合物改性时，通常需要加入粉末中无机物，在不通过液体配浆或溶解的前提下，如何将粉状物料加入系统是本案要解决的技术难题。本申请中通过设置回流旁路的方式，在旁路中通过螺杆加入粉状物料。初始状态时，基础物理直接进入反应釜(可采用调质增粘釜)进行反应后，经计量泵进入降解机构中，此时，通过安装在降解机构上的助剂添加单元将粉状助剂混入熔体中，降解机构与基础物料供料管接通，已添加粉状助剂的降解后的熔体回流并与基础物理熔体混合，并进入反应釜一起进行聚合反应，完成反应后的反应熔体经三通阀分为两股，一股直接供入后道切粒或者直接纺丝，一股则经计量泵进入降解机构，完成降解并添加粉状助剂后与原料熔体混合、反应、分流，如此循环。降解机构可采用单螺杆也可采用双螺杆，粉料添加单元中可采用单螺杆，只需要微压即可实现粉状助剂的添加。

本申请的有益效果在于：

(1)巧妙的利用了物料在高剪切下不可避免的降解过程，同时实现了粉料直接添加过程，高剪切保证了粉料与熔体间良好的混合均匀性。特别适用于再生聚酯熔体的改性过程。工作时，物料进入反应釜中，实现链增长过程，特性粘度增大，出反应釜后，一部分熔体进入旁路中，在螺杆高速剪切的作用下，与粉料混合，同时物料发生降解。降解过程特性粘度的降低量与反应釜中聚合物特性黏度增加量大致相当，因此最终进入下道工序的聚合物特性黏度维持稳定；

(2)整个过程实现了多次混料，提高了最终熔体品质的稳定性、均匀性。粉料添加后，在螺杆中实现首次混匀，在反应釜中被二次搅匀；部分物料在螺杆中降解后再次进入反应釜进行链增长过程，提高了聚合物分子链的均匀性。

本案在实际生产过程中需要解决好以下技术问题：

(1)反应进入旁路的熔体比例的问题：分流量较大时，大量熔体进入螺杆中，螺杆剪切速率加快，降解增大；同时，降解意味着熔体色相恶化，这部分熔体的量越大，最终熔体的品质越难保证。分流量偏小时，粉料在旁路熔体中的比例升高，混合的均匀性难以保证，同时，旁路熔体与反应釜中的熔体混合时，也难以搅拌均匀。因此，需要根据粉料的密度、粉料在体系中分散性能等特征合理选择进入旁路的熔体比例。

(2)停留时间的问题：物料在旁通管路中，经过螺杆降解后再进入反应釜进行反应，需要精确控制两个过程的停留时间，以保证其效果可以互相抵消，最终进入下道工序的熔体特性黏度保持一致。

附图说明

图1为本申请的工艺流程图。

其中标号：1.反应釜；11.搅拌器；2.三通阀；3.计量泵；4.降解机构；5.熔体泵；6.过滤器。

具体实施方式

实施例1——双螺杆降解

本实施例粉料添加系统，结合图1，特性粘度为0.4-0.6dl/g左右的原料熔体经低粘熔体入口供入反应釜1中反应至0.6-0.8dl/g左右后，经三通阀2、计量泵3送入降解机构4(此时，三通阀2与熔体泵5不连通，仅计量泵3与三通阀2连通)，同时通过安装在降解机构4上的助剂入口添加粉状助剂后，粘度为0.4-0.6dl/g左右，作为回流熔体与持续供应的原料熔体进行预混合，再次送入反应釜1中完成反应后，经三通阀2分流(此时熔体泵5与计量泵3均与三通阀2连通)，一部分经熔体泵5、过滤器6经熔体出口送入后道加工，余下部分则经计量泵3送入降解机构4中，第二次添加粉状助剂并降解，熔体粘度降低并作为二次回流熔体，与原料管供应的新原料熔体预混后，再次供入反应釜1反应后，经三通阀2再次分流，一股进入熔体泵5供入后道加工，另一股经计量泵3进入降解机构4降解、添加助剂后作为三次回流熔体，如此循环。

其中，反应阶段，反应温度为270-285℃，真空度60-120Pa，停留时间300min；降解机构4采用双螺杆，双螺杆进行混料，双螺杆转速20-400rpm，在该转速下，熔体得到剪切，熔体在双螺杆中停留时间较短，约为2min，在双螺杆的剪切作用下快速完成降解，将粘度降至0.4-0.6dl/g左右，即接近原料熔体粘度；反应釜2中设置搅拌器11，该搅拌器11采用平推流式搅拌器，将反应后的熔体以平推流的方式推出反应釜2；过滤器6采用常规终缩聚过滤器，31根，20μm。

粉状助剂的添加：以0.6dl/g原料熔体为例，通量为2t/h，经反应釜2反应后粘度提升至0.8dl/g，当供入后道加工的反应熔体中助剂含量需要控制在1％时，则通过三通阀2进入降解机构4的回流量为600kg/h，粉状助剂添加量为20kg/h，当其与原料熔体混合、反应后，供入后道加工的反应熔体中助剂含量可始终保持在1％。

本申请采用循环回路添加助剂的方式，初始状态时，原料熔体直接进入反应釜1进行反应后，经计量泵3进入降解机构4中，此时，通过安装在降解机构4上的助剂入口添加粉状助剂，该粉状助剂混入降解机构4中的熔体，降解机构4与原料熔体供料管接通，已添加粉状助剂的降解后的熔体作为回流熔体，回流并与原料熔体进行预混合后，进入反应釜2进行反应，完成第一次循环，第一次循环中，并不向外即向后道加工供应熔体；完成反应后的反应熔体经三通阀2分为两股，一股直接供入后道切粒或者直接纺丝，一股则经计量泵3进入降解机构4，完成降解并添加粉状助剂后与原料熔体混合，从第一次循环后开始反应、分流，如此循环。

上述过程中，降解机构4采用双螺杆，由于双螺杆入口区压力较小，较低速度下的挤压即可将粉料压入双螺杆中。

在循环过程中，前一批次的熔体如有残留，将会直接进行再一次的反应，从而形成品质有差异的熔体，而这种熔体的存在将使反应釜中熔体粘度波动，粘度波动过大，就会直接影响最终熔体的品质。本申请中，反应釜1中增设平推流式搅拌器，一方面有利于熔体的融合，促进回流熔体与原料熔体的混匀，并降低反应釜1进料与用于后道加工熔体的粘度差，另一方面则有助于反应的平稳均匀进行，再一方面，平推流式搅拌器11可以将完成反应达到要求粘度的熔体全都送入反应釜1的出料口处，避免反应熔体残留。

回流比不仅会影响整条流水线的生产效率和产量，还会影响助剂含量的可调性以及可调范围的大小，分流比过大，回流量多，部分熔体经历多次热历史而色相恶化；分流比过小，回流量少，可添加助剂的范围小，而助剂分散性会变差；当回流比控制在1/2-1/10时，即参与回流的熔体量与供入后道加工的熔体量1：1-10时，确保熔体最大程度的供应给后道加工，不影响整条生产线的正常生产供应，最终进入下道工序的熔体中助剂含量可在0-5％(取0时为不增加助剂，此时供应入后道加工的熔体粘度不会高于前一循环的熔体粘度)之间调整，助剂含量可调，且可调空间较大，加工灵活，助剂在回流熔体和反应熔体中的分散性俱佳。

分流方式的设置既方便了粉体助剂的添加，也有利于物料分布更加均匀。回流熔体中粉状助剂含量不低于供入后道加工的反应熔体中的助剂含量，当其与原料熔体混合，将其所携带的粉状助剂融合在原料熔体中，粉状助剂浓度得到稀释，因此，整个熔体完成反应后，供入后道加工的熔体中粉状助剂含量/浓度可以保证始终一致(当然，也可根据实际需要，进行粉状助剂含量的调高或调低)。

实施例2——单螺杆降解

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：降解机构4采用单螺杆，相比双螺杆而言，单螺杆需要微压即可进行粉状助剂的添加，与常规的母粒和浆液方式添加相比，其压差要求极低。

实施例3——PBT为原料

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：基础物料为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，由于PBT的分子特性与PET不同，因此聚合反应温度、压力、降解过程中温度、剪切强度等工艺参数根据PBT的物理化学性质做出相应调整。

实施例4——PTT为原料

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：基础物料为聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯(PTT)，PTT的分子特性与PET不同，聚合反应温度、压力、降解过程中温度、剪切强度等工艺参数根据PTT的物理化学性质做出相应调整。

实施例5——聚碳酸酯为原料

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：基础物料为聚碳酸酯(PC)，PC的玻璃化转变温度、熔点、分解温度、流变性能等与PET聚酯不同，聚合反应温度、压力、降解过程中温度、剪切强度等工艺参数根据PC的物理化学性质做出相应调整。

实施例6

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：最终熔体中粉料的添加比例不同。具体参数变化如表1所示。

表1不同比例粉料的添加

随着粉料添加比例的升高，为提高粉料的分散均匀性，双螺杆转速增大，反应釜搅拌器转速增大；通过将最终熔体制备成膜状，在显微镜下观察发现，粉料添加量在3％时，粉料分散性能仍然较好，出现了1-2处团聚的现象。

实施例7

本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：进入旁路循环的物料量不同。具体参数变化如表2所示。

表2再生聚酯加工过程中不同回流量的控制

基础物料通量为2000kg/h，粉料添加比例为1％，由上表可知，回流量增大时，进入旁路循环的物料增多，双螺杆转速和电流(反应的是螺杆的扭矩)增大，剪切效果增强，为控制降解量，降低了降解螺杆的温度。但是从最终产品的色相b值来看，回流量增大，b值升高，因为更多比例的熔体经历了多次热历史，降解后色相恶化。

以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (7)

1.粉料添加系统，其特征在于：原料熔体供入反应釜中完成反应后，送入降解机构，同时添加粉状物料，与持续供应的原料熔体进行预混合，送入反应釜中完成反应后，经三通阀分流，一部分送入后道加工，余下部分则送入降解机构中，添加粉状助剂并降解使熔体粘度降低后，作为回流熔体与原料管供应的原料熔体预混后，供入反应釜反应，经三通阀分流，如此循环。

2.如权利要求1所述的粉料添加系统，其特征在于：所述的反应器中熔体特性黏度的增长量与降解过程中特性黏度的下降值相当。

3.如权利要求1所述的粉料添加系统，其特征在于：所述的降解机构采用单螺杆或者双螺杆。

4.如权利要求1所述的粉料添加系统，其特征在于：所述的反应釜中设置搅拌器。

5.如权利要求4所述的粉料添加系统，其特征在于：所述的搅拌器为平推流式搅拌器。

6.如权利要求1所述的粉料添加系统，其特征在于：所述的分流比为1/2-1/10。

7.如权利要求1-6任一项所述的粉料添加系统，其特征在于：所述的回流熔体中，粉料含量为0-5%。