CN109750385B - 一种功能聚酯的连续生产系统及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能聚酯的连续生产系统及制备方法,采用了按照物料流动顺序设于聚酯终缩聚系统之后的功能母粒预聚物连续制备系统和均质调粘系统,功能母料预聚物与聚酯终聚物熔体在均质调粘系统中发生缩聚反应和/或酯交换反应,得到聚酯基体分子链长度趋于一致的结构均化的功能聚酯。本发明提供的功能母料预聚物连续制备系统,可连续制备压滤值DFMS不高于30kPa·cm2/g的功能母料预聚物,将所述功能母料预聚物与聚酯终聚物熔体均匀混合后经均质调粘可得到功能粉体高度均匀分散的功能聚酯,所述功能聚酯的压滤值DFFP不高于0.8kPa·cm2/g,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术领域,具体地说,涉及一种功能聚酯的连续生产系统及制备方法。
背景技术
现有技术中,功能聚酯纤维的制备方法主要采用母粒法。母粒法是先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母粒,然后再将功能母粒熔体与纺丝用聚酯熔体均匀混合后经纺丝得到功能聚酯纤维。但是,在母粒法制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酯熔体中的分散主要依靠混合设备所提供的机械剪切力,难以实现功能粉体在聚酯熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差,无法纺制细旦或超细旦功能聚酯纤维。
申请号为200610038510.3的中国专利公开了一种连续生产功能性聚酯的方法和设备,包括将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置、将功能粒子先加入助剂在气流粉碎机中进行粉碎和分散处理,然后与聚酯在混合其中混合、将得到的混合物加入共混合装置中共混处理,得功能性聚酯。设备有粒子微加工设备与混合器连接,混合器和共混合装置连接,混合器通过主管道与连续聚合设备连接。该发明虽然公开了连续制备功能性聚酯的方案,为功能粒子增加分散剂实现均匀分散的目的,从而提高纤维的力学强度,但是该方案中功能粒子与聚酯在混合器和中只是简单的物理混合,无法做到高效分散。
申请号为201410008404.5的中国专利公开了一种扩链改性聚酯连续聚合的方法,所述方法主要包括以下步骤:聚酯熔体由熔体剂量齿轮泵从缩聚系统直接输送至熔体管道,然后与由扩链剂注入装置注入熔体管道的扩链剂一起进入动态混合器,经过动态混合器混合均匀后进入均化器在均化器内进行扩链均化反应得到扩链改性聚酯熔体,所得熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化,最后由切粒机切粒得到扩链改性聚酯切片。该方案中虽然扩链剂与载体树脂经挤出熔融混合得到的母粒熔体和聚酯熔体一起进行了混合均化处理,提高了扩链效率使得产物的热稳定性提高,但是并未使用分散体系对扩链剂进行处理,影响了扩链剂在载体树脂中的高效均匀分散,并不能得到纺丝性能提高的效果。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种功能聚酯的连续生产系统及制备方法,所述连续生产系统包括母料预聚物连续制备系统和均质调粘系统,实现功能粉体高度均匀分散的聚酯的连续稳定制备。
为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
本发明提供了一种功能聚酯的连续生产系统,包括酯化系统、预缩聚系统和终缩聚系统,所述连续生产系统还包括按照物料流动顺序依次设于终缩聚系统之后的功能母粒预聚物连续制备系统和均质调粘系统,使得功能母料预聚物与聚酯终聚物熔体在均质调粘系统中发生缩聚反应和/或酯交换反应以得到结构均化的功能聚酯。
本发明的进一步方案为:所述均质调粘系统包括卧式反应釜,所述卧式反应釜内平行设有至少两个搅拌器,所述搅拌器的搅拌桨相互啮合;优选的,所述功能母粒预聚物连续制备系统与均质调粘系统之间还设有动态混合器。
上述方案中,通过工艺技术的创新,在现有聚酯生产系统的终缩聚系统后引入功能母料预聚物连续制备系统和均质调粘系统,不仅可实现功能聚酯连续生产过程中功能粉体的精确比例添加与高效分散,还能使得与功能粉体一同引入系统中的功能母料预聚物与聚酯终聚物通过均质调粘具有相同的分子结构,使连续生产的功能聚酯具有高度的结构均一性。所述功能母料预聚物与聚酯终聚物熔体均匀混合后经均质调粘可制备得到功能粉体高度均匀分散的功能聚酯,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
上述方案中,相比现有技术中主要通过管道的静态混合器实现功能母料熔体在高粘聚酯熔体中的混合分散的技术方案,在本发明还包括设于功能母料预聚物连续制备系统与均质调粘系统之间的动态混合器,以动态混合的方式实现功能母料熔体在高粘聚酯熔体中的均匀混合分散,从而达到近乎均相的物理共混。所述动态混合器选自行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器或球窝式动态混合器。
本发明还提供了一种功能聚酯的连续制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)对以一定的醇酸摩尔比配制的酯化物浆料进行酯化、预缩聚和终缩聚反应,制得聚酯熔体,并以固定的流量将聚酯熔体采出;
(2)选用二元酸和二元醇配制成载体浆料,对所述载体浆料进行酯化,制得载体并以固定流量采出;
(3)将功能粉体与二元醇混合研磨,制得功能粉体浆料并以固定流量采出;
(4)对步骤2制得的载体和步骤3制得的功能粉体浆料进行调温和剪切混合,之后对载体和功能粉体浆料的混合物进行熔融缩聚,制得功能母粒预聚物并以固定流量采出;
(5)对步骤1制得的聚酯熔体与步骤4制得的功能母粒预聚物进行动态混合和均质调粘,得到功能聚酯熔体;
所述步骤2~4均发生在功能母粒预聚物连续制备系统中,所述功能母粒预聚物连续制备系统按照物料流动顺序设置于步骤1中聚酯的终缩聚系统之后;优选的,聚酯的终缩聚系统与功能母粒预聚物连续制备系统之间还设有聚酯熔体计量泵。
上述方法中,制备方法包括分别配制酯化物浆料、载体浆料和功能粉体浆料;步骤1中将酯化物浆料加入聚酯生产系统,顺次进行酯化、预缩聚和终缩聚,其中酯化反应优选采用不同酯化温度的第一酯化釜和第二酯化釜,其中预缩聚反应优选采用第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜,所述预缩聚反应釜优选采用立式反应釜,其中终缩聚反应优选采用卧式终缩聚反应釜。步骤2~4则是将载体浆料和功能粉体浆料加入功能母粒预聚物连续制备系统中,从而制得功能母粒预聚物。所述功能母料预聚物连续制备系统,通过将连续制备的功能粉体浆料与载体以精确比例在线高效混合经熔融缩聚可连续稳定制备功能粉体高度均匀分散的功能母料预聚物。优选的,所述制备流程还包括按物料流动顺序设置于终缩聚系统和功能母料预聚物连续制备系统之间的聚酯熔体计量泵,聚酯熔体计量泵能准确计量需要添加功能母料预聚物的聚酯终聚物熔体的量。
根据上述制备方法,所述功能母粒预聚物连续制备系统包括实现步骤2的载体制备单元,实现步骤3的功能粉体浆料制备单元,以及实现步骤4的功能粉体浆料在线添加单元和功能母料预缩聚单元,载体制备单元和功能粉体浆料制备单元分别与功能粉体浆料在线添加单元相连,功能母料预缩聚单元按照物料流动顺序设于功能粉体浆料在线添加单元之后;优选的,所述粉体浆料在线添加单元包括分别与载体制备单元和功能粉体浆料制备单元相连的计量输送装置和换热器,以及按照物料流动顺序设于输送计量装置之后的剪切泵。
上述方法中,所述载体制备单元包括载体制备反应釜,步骤2中采用与步骤1相同种类的醇和酸,以不同的醇酸比在催化剂的作用下于所述载体制备反应釜进行酯化反应。
上述方法中,所述功能母料预聚物连续制备系统的功能粉体浆料在线添加单元包括功能粉体浆料输送计量装置、功能粉体浆料换热器、载体输送计量装置、载体换热器和剪切泵,其中功能粉体浆料输送计量装置包括功能粉体浆料泵以及设置在功能粉体浆料泵后的功能粉体浆料流量计,载体输送计量装置包括载体泵以及设置在载体泵后的载体流量计。功能粉体浆料输送计量装置和载体输送计量装置可根据功能母料预聚物中功能粉体的含量换算出功能粉体浆料与载体的混合比例,以实现对功能粉体浆料和载体的精确计量采出。采出的功能粉体浆料和载体分别经过功能粉体浆料换热器和载体换热器调控物料温度后同时进入剪切泵进行在线高剪切混合,换热器调控功能粉体浆料与载体至接近的物料温度可以有效避免两者混合过程中因温差而导致的不良反应。
上述方法中,功能母料预缩聚单元包括功能母料预缩聚反应釜和功能母料预聚物熔体计量泵。功能母料预缩聚反应釜为立式反应釜,所述立式反应釜优选为降膜反应釜,为了实现低分子量功能母料预聚物的连续制备,功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预缩聚单元由内置降膜单元层数为5~20层的降膜反应釜组成,物料从反应釜顶部送入,依靠自身重力在反应釜内自上而下的流动。此外,计量泵可实现功能母料预聚物的精确计量采出。
根据上述制备方法,所述功能粉体浆料制备单元包括多级研磨装置,以实现步骤3中功能粉体在二元醇中的均匀分散;优选的,所述多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。
上述方法中,功能母料预聚物连续制备系统的功能粉体浆料制备单元包括多级研磨装置和功能粉体浆料供应罐,其中多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。通过调节功能粉体浆料多级研磨装置中研磨机的串联台数以及研磨机中研磨介质的粒径,可以调控连续制备得到的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径。连续输送的浆料经多级研磨装置可连续制备功能粉体高度均匀分散的功能粉体浆料,连续制备的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐可进一步实现均质化。
根据上述制备方法,步骤4中经过功能母料预聚物连续制备系统后得到的功能母料预聚物的特性粘度为0.06~0.60dL/g、压滤值DFMS不大于30kPa·cm2/g。其中,DFMS表示所述压滤值为功能母料预聚物的压滤值。
上述方法中,载体与功能粉体浆料混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应制备得到功能母料预聚物。功能母料预聚物的特性粘度为0.06~0.6dL/g,将功能母料预聚物的特性粘度控制在上述范围内,可使得后续均质调粘工序中低分子量的功能母料预聚物发生缩聚反应,以及功能母料预聚物与聚酯终聚物之间发生酯交换反应较快地实现均化,制备得到分子结构均一的功能聚酯基体。压滤值是表征功能粉体在聚合物基体中分散程度的有效特征值,将功能母料预聚物的压滤值控制在上述范围内,可使得通过功能母料预聚物引入聚酯生产系统中的功能粉体具有较好的分散性,使制备得到的功能聚酯中功能粉体呈高度均匀分散状态。
根据上述制备方法,步骤5中聚酯熔体和功能母粒预聚物经过均质调粘系统后得到的功能聚酯熔体的在线检测粘度为0.50~1.20dL/g、压滤值DFFP不大于0.8kPa·cm2/g。其中,DFFP表示所述压滤值为功能聚酯的压滤值。
上述方法中,本发明的制备方法中,均质调粘系统的反应温度为本领域聚酯熔融缩聚反应常用温度230~300℃,酯化系统制备的聚酯酯化物经预缩聚和终缩聚后制备的聚酯终聚物熔体与功能母料预聚物连续制备系统制备的功能母料预聚物熔体混合均匀后经均质调粘制备得到在线检测粘度为0.50~1.20dL/g、压滤值DFFP不高于0.8kPa·cm2/g的功能聚酯熔体,以满足后续制备高品质纤维和薄膜的应用要求。压滤值是表征功能粉体在聚合基体中分散程度的有效特征值,将功能聚酯的压滤值控制在上述范围内,可使功能粉体在聚酯基体中呈高度均匀分散,从而使得制备得到的功能聚酯可适用于制备高品质薄膜和纤维等产品。
根据上述制备方法,步骤3中功能粉体浆料包括含量为10~60wt%的功能粉体,步骤4中功能母料预聚物包括3~50wt%的功能粉体;所述功能粉体选自有机或无机的着色粉体、抗菌粉体、防辐射粉体、导电粉体、导热粉体、远红外粉体、阻燃粉体、负离子粉体、荧光粉体或磁性粉体。
上述方法中,功能母料预聚物中功能粉体含量为3~50wt%,将功能粉体浓度控制在上述范围内,功能粉体在功能母料预聚物中的分散程度较好且功能母料预聚物熔体具有较好的流动性。步骤3中的功能粉体浆料包括功能粉体与用来分散的二元醇,所述二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇、三甘醇;所述功能粉体种类较多,包括但不限于炭黑、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50黄绿夜光粉(ZnS:Cu)、长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)、天蓝夜光粉(Sr2MgSi2O7)、桔黄夜光粉(Y2O2S:Eu,Mg:Ti)、黄绿光夜光粉(SrAl2O4:Eu,Dy)、蓝绿光夜光粉(Sr4A14O25:Eu,Dy)、橙红夜光粉(Y2O2S:Eu,Mg:Ti)、二氧化硅、银、锗、氧化银、载银沸石、载银二氧化钛、掺锌二氧化钛、掺铜二氧化钛、载银氧化锌、掺锌氧化铜、掺铜氧化锌、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、蛋白石、奇才石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡、掺铝氧化锌。
根据上述制备方法,步骤1中酯化物浆料的醇酸比为1.05~1.4;步骤2中载体浆料的醇酸比为1.3~2.0。
上述方法中,连续输送至载体制备反应釜内的载体浆料在载体制备反应釜内经酯化反应,可制备得到与聚酯熔体重复结构单元相同的功能母料预聚物载体低聚物,通过调节载体浆料醇酸比以及反应工艺条件,可以调控连续制备得到的聚酯熔体与载体低聚物的聚合度。
上述方法中,步骤1的酯化物浆料包括二元酸和二元醇,其中,二元酸为对苯二甲酸,二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇和丁二醇,所述酯化物浆料中二元酸和二元醇的醇酸比在1.05~1.4范围时具有良好的成浆性,并且将该醇酸摩尔比范围内的浆料输入酯化系统,使得酯化系统的气升量在合适的范围内,有利于酯化反应的平稳进行,同时酯化反应过程中二元醇的冷凝回流量小,有利于节约反应能耗。步骤1中酯化系统的反应温度为本领域对苯二甲酸浆料酯化反应常用温度230~280℃。
上述方法中,为了使得功能母料预聚物载体与聚酯熔体具有良好的相容性,步骤2的载体浆料同样选用二元酸和二元醇,其中,二元酸为对苯二甲酸,二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇或三甘醇。步骤2中的载体浆料优选与步骤1相同的二元酸与二元醇。所述载体浆料中二元酸和二元醇的醇酸比在1.3~2.0范围时,通过控制载体制备的反应条件,可制备得到低粘的对苯二甲酸二元醇酯低聚物,从而可以实现载体与功能粉体浆料的低温混合,避免功能粉体浆料中功能粉体的凝聚,载体制备的反应温度为本领域酯化反应常用温度230~280℃。
根据上述制备方法,步骤1中酯化物浆料经酯化后得到的酯化物的酸值为10~40mgKOH/g。
上述方法中,将酯化物的酸值控制在所述范围后,其在后续的缩聚反应中具有较快的缩聚反应速率。另外,在载体制备过程中,二元酸与二元醇在较高的醇酸摩尔比的反应条件下进行酯化反应,可以得到酸值低至5mgKOH/g的酯化物。
根据上述制备方法,步骤1中的酯化物经预缩聚得到的预聚物熔体的在线检测粘度为0.10~0.50dL/g,所述预聚物熔体经终缩聚得到的终聚物熔体的在线检测粘度为0.50~1.20dL/g。
上述方法中,预缩聚反应系统的反应温度为本领域预缩聚反应常用温度230~290℃,预缩聚反应后得到的预聚物熔体的在线检测特性粘度为0.10~0.50dL/g,以满足后续终缩聚的粘度要求。终缩聚反应系统的反应温度为240~300℃,得到在线检测粘度为0.50~1.20dL/g的聚酯终聚物熔体,以满足后续均质调粘的粘度要求。
本发明提供的功能聚酯连续制备方法的具体步骤如下:
(1)将对苯二甲酸和二元醇调配成的醇酸摩尔比为1.05~1.4的聚酯低聚物浆料以一定流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为230~280℃,第二酯化反应釜反应温度230~280℃。催化剂以一定流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到10~40mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以一定流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为230~290℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为230~290℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.10~0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为240~300℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.50~1.20dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以一定流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)将对苯二甲酸和二元醇调配成醇酸摩尔比为1.3~2.0的载体浆料以一定流量连续均匀的输送至由载体制备反应釜组成的载体制备单元,催化剂以一定流量注入载体制备反应釜,载体制备釜的反应温度为230~280℃。当载体的酸值达到5~40mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的载体计量输送单元以一定流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)将功能粉体浓度为10~60wt%的二元醇基功能粉体浆料以一定流量连续均匀的输送至由1~5台研磨机串联而成的功能粉体浆料制备单元,经过研磨制备得到平均粒径为0.1~1μm的功能粉体浆料并送入功能粉体浆料供应罐,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体浆料输送计量单元以一定流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)载体经载体换热器调温至120~220℃后与经功能粉体浆料换热器调温至120~220℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为5~20层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为230~300℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.06~0.60dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以一定流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中功能粉体的含量为3~50wt%、压滤值DFMS不大于30kPa.cm2/g。
(5)来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧式反应釜的反应温度为230~300℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.50~1.20dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP不大于0.8kPa.cm2/g。
上述方法的另一种方案为:步骤1中各使用一个酯化反应釜和一个预缩聚反应釜。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
现有技术母粒法制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酯熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,因此难以实现功能粉体在聚酯熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差。本发明在功能粉体浆料的制备中采用研磨机,在研磨机分散器的高速运转下,研磨机研磨介质将与固体的功能粉体微粒之间产生强烈的碰撞、摩擦、剪切作用,从而实现功能粉体在二元醇中以小尺度高效均匀分散。功能粉体浆料与作为功能粉体载体的对苯二甲酸二元醇酯低聚物经剪切泵高效动态匀化后再经过熔融缩聚反应制备得到功能粉体高度均匀分散的功能母料预聚物。
本发明将功能粉体以功能母料预聚物的形式注入聚酯生产系统可实现功能粉体在聚酯基体中的高度均匀分散,有效减少功能聚酯纤维制备过程中粉体的团聚,使得所制备的功能聚酯纤维的结构更加均一、力学性能更加优异。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分,用来提供对本发明的进一步的理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但不构成对本发明的不当限定。显然,下面描述中的附图仅仅是一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中:
图1是本发明功能母料预聚物的生产流程示意图;
图2是本发明功能母料预聚物连续制备单元的详细生产流程示意图;
图3是本发明酯化系统与功能母料预聚物连续制备单元的连接示意图;
图4是本发明提供的功能聚酯连续制备系统中部分单元的连接示意图。
需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的聚酯低聚物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.65dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.3的载体浆料以293.7kg/h的流量连续均匀的输送至由载体制备反应釜组成的载体制备单元,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为2.9kg/h,载体制备釜的反应温度为260℃。当载体的酸值达到15mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的载体计量输送单元以255kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将颜料蓝15:3浓度为40wt%的乙二醇基功能粉体预浆料以244.6kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料制备单元,经过研磨制备得到的颜料蓝15:3平均粒径为0.14μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体浆料输送计量单元以244.6kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至210℃后与经功能粉体浆料换热器调温至210℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为10层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为270℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.20dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以326.1kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中颜料蓝15:3的含量为30wt%、压滤值DFMS为5.9kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为275℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.65dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色蓝色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.19kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为3.6cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例2
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的酯化物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.16dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.67dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.3的载体浆料以681kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为7.7kg/h,载体制备釜的反应温度为265℃。当载体的酸值达到15mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以585kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将炭黑浓度为30wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以441kg/h的流量连续均匀的输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.11μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以441kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至190℃后与经功能粉体浆料换热器调温至190℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为10层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.30dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以662kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中炭黑的含量为20wt%、压滤值DFMS为1.8kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为280℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色黑色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.07kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的原液着色黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为3.8cN/dtex、断裂伸长率为31%。
实施例3
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.15的酯化物浆料以4637kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到40mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3990kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.10dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以1181kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为11.3kg/h,载体制备釜的反应温度为250℃。当载体的酸值达到15mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以1039kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将颜料蓝28浓度为10wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以411.5kg/h的流量连续均匀的输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.44μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以411.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至150℃后与经功能粉体浆料换热器调温至150℃的功能粉体浆料一起进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为5层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为270℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.06dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以823kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中颜料蓝28的含量为5wt%、压滤值DFMS为19.4kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为275℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.50dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色蓝色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.64kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.0cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例4
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的酯化物浆料以4516kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为270℃,第二酯化反应釜反应温度280℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到20mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3841kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为275℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为280℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为300℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.85dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2的载体浆料以181kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为1.7kg/h,载体制备釜的反应温度为260℃。当载体的酸值达到12mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以159kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将颜料红254浓度为60wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以199kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.28μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以199kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至120℃后与经功能粉体浆料换热器调温至120℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为10层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.15dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以239kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中颜料红254的含量为50wt%、压滤值DFMS为8.4kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为300℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.80dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色红色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.27kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的原液着色红色纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为5.6cN/dtex、断裂伸长率为25%。
实施例5
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的酯化物浆料以4546kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜的反应温度为240℃。浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以53.6kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3949kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为250℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到1.20dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和丁二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的载体浆料以543kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液注入载体制备反应釜的流量为5.8kg/h,载体制备釜的反应温度为240℃。当载体的酸值达到10mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以477kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将颜料橙43浓度为40wt%的丁二醇基功能粉体浆料预分散料以255.5kg/h的流量连续均匀的输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.50μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以255.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至220℃后与经功能粉体浆料换热器调温至220℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为20层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为260℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.60dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以511kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中颜料橙43的含量为20wt%、压滤值DFMS为22.7kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为260℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到1.20dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色橙色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.71kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的原液着色橙色聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.1cN/dtex、断裂伸长率为27%。
实施例6
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的酯化物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.16dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.67dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.3的载体浆料以681kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为7.7kg/h,载体制备釜的反应温度为265℃。当载体的酸值达到15mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以585kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将抗菌剂氧化亚铜浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以662kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.09μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以662kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至195℃后与经功能粉体浆料换热器调温至195℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为10层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.20dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以662kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中抗菌剂氧化亚铜的含量为20wt%、压滤值DFMS为4.4kPa·cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为285℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗菌聚酯聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.11kPa·cm2/g。
本实施例中,制得的抗菌聚酯纤维的单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为4.4cN/dtex、断裂伸长率为29%。
实施例7
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.15的酯化物浆料以4637kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到40mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3990kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.15dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.60dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以1181kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为11.3kg/h,载体制备釜的反应温度为250℃。当载体的酸值达到15mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以1039kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将远红外剂碳化锆浓度为10wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以411.5kg/h的流量连续均匀的输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.10μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以411.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至150℃后与经功能粉体浆料换热器调温至150℃的功能粉体浆料一起进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为5层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为270℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.06dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以823kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中远红外剂碳化锆的含量为5wt%、压滤值DFFP为3.4kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为275℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.60dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得远红外聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.16kPa.cm2/g。
本实施例中,远红外聚酯纤维的单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为3.5cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例8
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的酯化物浆料以4958kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和卧式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为235℃,第二酯化反应釜反应温度240℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以18.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以4326kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为250℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为255℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.45dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.92dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以1123kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液注入载体制备反应釜的流量为2.9kg/h,载体制备釜的反应温度为230℃。当载体的酸值达到5mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以997kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将浓度为10wt%的丙二醇基功能粉体浆料预分散料以225kg/h的流量连续均匀的输送至由3台砂磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为1.0μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以225kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至200℃后与经功能粉体浆料换热器调温至200℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为15层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为250℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.45dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以750kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中石墨烯的含量为3wt%、压滤值DFMS为30kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为260℃。当均质调粘系统内的原液着色聚酯熔体特性粘度达到1.05dL/g,将原液着色聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗菌聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.8kPa.cm2/g。
本实施例中,抗菌聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.8cN/dtex、断裂伸长率为29%。
实施例9
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的酯化物浆料以4516kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为270℃,第二酯化反应釜反应温度280℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到20mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3841kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为275℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为280℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.28dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为300℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.72dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2的载体浆料以181kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为1.7kg/h,载体制备釜的反应温度为260℃。当载体的酸值达到12mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以159kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将导热剂氮化铝浓度为60wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以199kg/h的流量连续均匀的输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.15μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以199kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至190℃后与经功能粉体浆料换热器调温至190℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为15层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.20dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以239kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中导热剂氮化铝的含量为50wt%、压滤值DFFP为7.9kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为300℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到0.72dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得导热聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.26kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的导热聚酯纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为4.1cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例10
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的酯化物浆料以4546kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜的反应温度为240℃。浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以53.6kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3949kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为250℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到1.20dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和丁二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的载体浆料以1058kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液注入载体制备反应釜的流量为11.4kg/h,载体制备釜的反应温度为240℃。当载体的酸值达到10mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以930kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将抗菌剂氧化银浓度为15wt%的丁二醇基功能粉体浆料预分散料以938kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.16μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以938kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至220℃后与经功能粉体浆料换热器调温至220℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为20层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为260℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.60dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以938kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中抗菌剂氧化银的含量为15wt%、压滤值DFMS为6.3kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为260℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到1.20dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗菌聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.31kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的抗菌纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例11
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的酯化物浆料以4958kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和卧式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为235℃,第二酯化反应釜反应温度240℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以18.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以4326kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为250℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为255℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.45dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.92dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以631kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液注入载体制备反应釜的流量为1.6kg/h,载体制备釜的反应温度为230℃。当载体的酸值达到5mgKOH/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以560kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将抗紫外剂氧化锌浓度为40wt%的丙二醇基功能粉体浆料预分散料以255.5kg/h的流量连续均匀的输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.34μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以255.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至200℃后与经功能粉体浆料换热器调温至200℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为15层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.4dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以511kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中抗紫外剂氧化锌的含量为20wt%、压滤值DFMS为13.8kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后进入均质调粘系统进行均质调粘。其中动态混合器为球窝式动态混合器;均质调粘系统由卧式反应釜组成,卧式反应釜内平行设置有两个搅拌器其搅拌桨相互啮合,卧室反应釜的反应温度为260℃。当均质调粘系统内的功能聚酯熔体特性粘度达到1.00dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗紫外聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为0.46kPa.cm2/g。
本实施例中,该抗紫外聚酯纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为3.0cN/dtex、断裂伸长率为32%。
对比例1
本对比例中,在实施例1的基础上,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的聚酯低聚物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.65dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)功能母料熔体的制备:以特性粘度为0.65dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯作为功能母粒的载体,将其与颜料蓝15:3按照质量比7:3的经高速混料机混合均匀后经双螺杆挤出机在275℃熔融共混均匀后挤出造粒,得到颜料蓝15:3的含量为30wt%、压滤值DFMS为39.2kPa.cm2/g的功能母粒。然后将制备得到的功能母粒经单螺杆挤出机重新熔融制得功能母粒熔体,并将功能母粒熔体以326.1kg/h的流量注入动态混合器。
(3)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:聚酯熔体与功能母粒熔体经动态混合器均匀混合得到的功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色蓝色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值DFFP为1.05kPa.cm2/g。
本对比例中,制得的原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为2.3cN/dtex、断裂伸长率为15%。
对比例2
本对比例中,在实施例1的基础上,制备功能聚酯的步骤如下:
(1)聚酯终聚物熔体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的聚酯低聚物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.65dL/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
(2)载体的制备:将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.3的载体浆料以293.7kg/h的流量连续均匀的输送至由载体制备反应釜组成的载体制备单元,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为2.9kg/h,载体制备釜的反应温度为260℃。当载体的酸值达到15mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的载体计量输送单元以255kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。
(3)功能粉体浆料的制备:将颜料蓝15:3浓度为40wt%的乙二醇基功能粉体预浆料以244.6kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料制备单元,经过研磨制备得到的颜料蓝15:3平均粒径为0.14μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体浆料输送计量单元以244.6kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。
(4)功能母料预聚物的制备:载体经载体换热器调温至210℃后与经功能粉体浆料换热器调温至210℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜单元层数为10层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为270℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.20dL/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以326.1kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中颜料蓝15:3的含量为30wt%、压滤值DFMS为5.9kPa.cm2/g。
(5)聚酯终缩物与功能母料预聚物的混合:来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料预聚物连续制备系统的功能母料预聚物一起进入动态混合器,经动态混合器混合均匀后制得功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色蓝色聚酯纤维,其中功能聚酯的特性粘度为0.61dL/g、压滤值DFFP为0.37kPa.cm2/g。
本实施例中,制得的原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为2.6cN/dtex、断裂伸长率为24%。
试验例1
将如上实施例1~11以及对比例1所制备的功能聚酯熔体直纺纤维进行性能测试,测试项目如下:功能粉体浆料中功能粉体平均粒径(μm),测试方法:采用动态光散射粒度仪测试。功能母料预聚物压滤值DFMS(kPa.cm2/g),测试方法:由重量为m1的功能母料预聚物与重量为m2的聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯组成总重量为4000g测试混合物,测试混合物中功能粉体的含量为100g;由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将4000g测试混合物从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力PT,最后按照公式:计算得出压滤值DFMS。功能聚酯特性粘度(dL/g),测试方法:参照GB/T 14190-2008。功能聚酯压滤值DFFP(kPa.cm2/g),测试方法:由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将3000g功能聚酯从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力PT,最后按照公式:计算得出压滤值DFFP。功能聚酯纤维线密度(dtex),测试方法:参照GB/T 14343-2008;功能聚酯纤维断裂强度(cN/dtex),测试方法:参照GB/T14344-2008;功能聚酯纤维断裂伸长(%),测试方法:参照GB/T 14344-2008。测试结果如下:
由表1中的数据可知,采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯的压滤值DFFP均不高于0.8kPa.cm2/g,而且相比于对比例1中母粒法制备的功能聚酯具有更低的压滤值,表明本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯具有更高的功能粉体分散均匀度。
本发明实施例1和对比例1制备功能聚酯采用相同的颜料蓝15:3添加量,但是实施例1中颜料蓝15:3以连续制备的功能母料预聚物的形式加入到终缩聚系统制备得到的聚酯终聚物中再依次经过动态混合和均质调粘得到功能聚酯;对比例1中颜料蓝15:3则以采用传统的母粒法制备得到的功能母粒的形式经单螺杆挤出机再熔融后加入到终缩聚系统制备得到的聚酯终聚物中经动态混合得到功能聚酯。由于母粒法制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酯熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体在聚酯熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差。本发明的功能粉体浆料的制备采用研磨机,在研磨机分散器的高速运转下,研磨机研磨介质将与固体的功能粉体微粒之间产生强烈的碰撞、摩擦、剪切作用,从而实现功能粉体在二元醇中以小尺度高效均匀分散。功能粉体浆料与作为功能粉体载体的对苯二甲酸二元醇酯低聚物经剪切泵高效动态匀化后再经过熔融缩聚反应制备得到功能粉体高度均匀分散的功能母料预聚物。将颜料蓝15:3以功能母料预聚物的形式注入聚酯生产系统可实现颜料蓝15:3粒子在聚酯基体中的高度均匀分散,有效减少功能聚酯纤维制备过程中颜料蓝15:3粒子的团聚。
实施例1中功能聚酯的压滤值DFFP为0.19kPa.cm2/g、对比例1中功能聚酯的压滤值DFFP为1.05kPa.cm2/g。由于实施例1中颜料蓝15:3分散得更加均匀,使得所制备的功能聚酯纤维的结构更加均一、力学性能更加优异。采用相同的颜料蓝15:3添加量,制备的相同线密度的功能聚酯纤维,实施例1所制备的功能聚酯纤维的断裂强度为3.6cN/dtex,而对比例1所制备的功能聚酯纤维的断裂强度仅为2.3cN/dtex。
本发明实施例1和对比例2制备功能聚酯采用相同的颜料蓝15:3添加量,而且实施例1和对比例2中颜料蓝15:3都以连续制备的功能母料预聚物的形式与聚酯终缩聚反应系统制备得到的聚酯终聚物一起进入动态混合器进行均匀混合,得到功能聚酯。实施例1中,功能母料预聚物与聚酯终聚物经动态混合器混合均匀得到的功能聚酯,随后进入均质调粘系统通过缩聚反应和/或酯交换反应进行均质调粘,使得功能聚酯的聚酯基体的分子链长度趋于一致,使得功能聚酯的结构进一步均化,从而消除低特性粘度的功能母料预聚物的引入对功能聚酯纺丝性能的影响,使得所制备的功能聚酯具有良好的纺丝性能。而对比例2中,功能母料预聚物与聚酯终聚物经动态混合器混合均匀后得到的功能聚酯通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝。低特性粘度的功能母料预聚物引入到功能聚酯中会使得其聚酯基体的分子链长度的均一性显著下降,引起功能聚酯在纺丝过程中的熔体拉伸性能劣化,导致功能聚酯的纺丝性能降低。由于实施例1中功能聚酯的聚酯基体的分子链具有高均一性,使得所制备的功能聚酯纤维具有更优异的力学性能。采用相同的颜料蓝15:3添加量,制备的相同线密度的功能聚酯纤维,实施例1所制备的功能聚酯纤维的断裂强度为3.6cN/dtex,而对比例2所制备的功能聚酯纤维的断裂强度仅为2.6cN/dtex。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (7)
1.一种功能聚酯的连续制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1) 对以一定的醇酸摩尔比配制的酯化物浆料进行酯化、预缩聚和终缩聚反应,制得聚酯熔体,并以固定的流量将聚酯熔体采出;
(2) 选用二元酸和二元醇配制成载体浆料,对所述载体浆料进行酯化,制得载体并以固定流量采出;
(3) 将功能粉体与二元醇混合研磨,制得功能粉体浆料并以固定流量采出;
(4) 对步骤2制得的载体和步骤3制得的功能粉体浆料进行调温和剪切混合,之后对载体和功能粉体浆料的混合物进行熔融缩聚,制得功能母粒预聚物并以固定流量采出;
(5) 对步骤1制得的聚酯熔体与步骤4制得的功能母粒预聚物进行动态混合和均质调粘,得到功能聚酯熔体;
所述步骤2~4均发生在功能母粒预聚物连续制备系统中,所述功能母粒预聚物连续制备系统按照物料流动顺序设置于步骤1中聚酯的终缩聚系统之后;
所述功能母粒预聚物连续制备系统包括实现步骤2的载体制备单元,实现步骤3的功能粉体浆料制备单元,以及实现步骤4的功能粉体浆料在线添加单元和功能母料预缩聚单元,载体制备单元和功能粉体浆料制备单元分别与功能粉体浆料在线添加单元相连,功能母料预缩聚单元按照物料流动顺序设于功能粉体浆料在线添加单元之后;
步骤(1)中酯化物浆料的醇酸比为1.05~1.4,酯化物浆料经酯化后得到的酯化物的酸值为10~40mgKOH/g;步骤(2)中载体浆料的醇酸比为1.3~2.0;
步骤(4)中经过功能母料预聚物连续制备系统后得到的功能母料预聚物的特性粘度为0.06~0.60dL/g、压滤值DFMS不大于30kPa·cm2/g;
步骤(5)中聚酯熔体和功能母粒预聚物经过均质调粘系统后得到的功能聚酯熔体的在线检测粘度为0.50~1.20dL/g、压滤值DFFP不大于0.8kPa·cm2/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚酯的终缩聚系统与功能母粒预聚物连续制备系统之间还设有聚酯熔体计量泵。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粉体浆料在线添加单元包括分别与载体制备单元和功能粉体浆料制备单元相连的计量输送装置和换热器,以及按照物料流动顺序设于输送计量装置之后的剪切泵。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述功能粉体浆料制备单元包括多级研磨装置,以实现步骤3中功能粉体在二元醇中的均匀分散。
5.根据权利要求4所述的的制备方法,其特征在于,所述多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中功能粉体浆料包括含量为10~60wt%的功能粉体,步骤4中功能母料预聚物包括3~50wt%的功能粉体;所述功能粉体选自有机或无机的着色粉体、抗菌粉体、防辐射粉体、导电粉体、导热粉体、远红外粉体、阻燃粉体、负离子粉体、荧光粉体或磁性粉体。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中的酯化物经预缩聚得到的预聚物熔体的在线检测粘度为0.10~0.50dL/g,所述预聚物熔体经终缩聚得到的终聚物熔体的在线检测粘度为0.50~1.20dL/g。
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