CN101322923A - 固液混合体系的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固液混合体系的分散方法，包括：a.将固相组分和液相混合均匀，在该混合过程中固相组分和液相的混合体系的粘度低于要求的粘度；b.使步骤a所得固液混合体系的粘度升高至要求的粘度。本发明固液混合体系的分散方法，通过控制固液混合体系在分散过程中不同阶段的粘度，使固相组分先在粘度较低的条件下与液相混合，此时固相组分容易混合均匀，然后再使已经混合均匀的固液混合体系的粘度升高至要求的粘度，拟制了固相组分发生沉淀而使固液分散体系的分散均一性降低的趋势，使促使固相组分混合均匀和减少固相组分发生沉淀的可能性同时得到了兼顾，提高了固液混合体系的一致性。本方法过程简单，实施容易。
Description
技术领域
本发明涉及一种固液混合体系的分散方法，尤其是一种可以提高固液混合体系的一致性的分散方法。
背景技术
在锂离子电池制造过程中，电极浆料的均匀性和一致性在很大程度上影响着电池的电化学性能。分散体系从本质上看是热力学不稳定体系，要保证固相料在液相分散介质中的稳定均匀分散并非易事。
以锂离子电池水性负极浆料为例，它是一个多元分散体系，其中的分散相为石墨、导电剂等固相料，分散介质为水、CMC和SBR等组成的液相。石墨是非极性物质，不易吸水，也不易在水中分散，被污染的石墨在水中分散后容易重新团聚；导电剂的极性有较大差异；而水、CMC和SBR都是极性物质。制备电极浆料时，如果各固体组分不能够非常均匀地被分散，会使电极浆料的一致性较差，导致制得的电池电化学性能不稳定。同时，分散于分散介质中的固相料有可能会发生沉淀，导致浆料的均一性和粘度稳定性随时间发生变化，这也不利于浆料性能的稳定，从而给电极质量和电池质量造成不利影响。
在制备电极浆料的生产实践中，粘度是浆料的一项重要性能指标，通常是将浆料控制在一定的粘度条件下进行配制的。但是，要确定一个完全满足浆料性能要求的粘度控制值是非常困难的，如果粘度太小，虽然固相料相对容易在液相中分散均匀，但固相料在静置后会产生沉淀，浆料粘度会随时间变化；如果粘度过大，虽然固相料发生沉淀的趋势减弱，但由于石墨与分散介质的极性不匹配、导电剂颗粒细小等原因，很难使固相料较好地均匀分散在分散介质中。上述两种情况都不利于得到具有良好一致性的固液混合体系，会导致浆料性能不稳定，从而给电极和电池质量造成不利影响。研究一种可以提高固液混合体系均一性的分散方法，对于保持浆料性能稳定、改善电极及电池质量非常重要，对于其它固液分散体系的配制也具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可以提高固液混合体系的一致性的分散方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种固液混合体系的分散方法，包括如下步骤：
a、将固相料和液相混合均匀，在该混合过程中固相料和液相的混合体系的粘度低于要求的粘度；
b、使步骤a所得固液混合体系的粘度升高至要求的粘度以拟制固相料沉淀。
本发明技术方案中所说的“要求的粘度”，都是指配制固液混合体系时所要求的最终所得产物粘度控制范围。电极浆料等固液混合体系的配制过程都要求将最终所得产物的粘度控制在一定的水平，这个粘度水平根据拟制固相料发生沉淀的需要、最终所得混合体系的使用条件等情况确定。本发明方法通过控制固液混合体系在分散过程中不同阶段的粘度，先在低于要求的粘度的条件下将固相料和液相混合均匀，这样在体系粘度较低的情况下固相料容易分散均匀；固相料和液相混合均匀后，再使固液混合体系的粘度升高至要求的粘度水平，这时固相料已分散均匀，体系粘度升高拟制了固相料发生沉淀而使分散均一性降低的趋势，有利于提高固液混合体系的一致性。本发明技术方案的步骤a中所说的液相，可以是根据固液混合体系的配方确定的液相量的全部，也可以是根据固液混合体系的配方确定的液相量的一部分。
作为本发明分散方法的第一种实现方式，该方法可以包括准备不同粘度的液相的过程；在步骤a，将固相料和粘度较低的液相混合均匀；在步骤b，向步骤a所得固液混合体系加入粘度较高的液相以使固液混合体系的粘度升高至要求的粘度。该方法在用于电池浆料配制过程时，所准备的不同粘度的液相包括粘度低于要求的粘度的液相和粘度高于要求的粘度的液相；步骤a所用的粘度较低的液相为粘度低于要求的粘度的液相，步骤b中向步骤a所得固液混合体系加入的粘度较高的液相是粘度高于要求的粘度的液相。这样，在步骤a中体系粘度较低，固相料容易分散均匀；在步骤b中体系粘度升高，拟制了固相料发生沉淀的趋势。
作为本发明分散方法的第二种实现方式，步骤a中固相料和液相的混合温度高于最终所得固液混合体系的使用温度控制范围；步骤b这样实现：降低步骤a所得混合体系的温度使其处于最终所得固液混合体系的使用温度控制范围。这里所说的“最终所得固液混合体系”是指采用本发明方法所要配制的固液混合体系。温度不同时体系的粘度也是不同的，因此通过控制体系的温度也可以达到控制固液混合体系在分散过程中不同阶段的粘度的目的。通常情况下，实施这种方式时可以将步骤b所得固液混合体系的温度控制在最终所得固液混合体系的使用温度，控制步骤a所得固液混合体系的温度使其高于最终所得固液混合体系的使用温度。步骤a和步骤b各自温度的控制根据最终所得固液混合体系的使用温度和粘度要求范围来控制。
作为本发明分散方法的第三种实现方式，步骤b这样实现：减少步骤a所得固液混合体系中的液相量使步骤a所得固液混合体系在使用温度(即最终所得固液混合体系的使用温度)下的粘度升高至要求的粘度。减少固液体系中的液相量，体系的粘度会增大，因此通过改变固液体系中的液相量也可以达到控制固液混合体系在分散过程中不同阶段的粘度的目的。
本发明方法第一种实现方式可以用于电池浆料的配制过程，此时固液混合体系为电池浆料。作为本发明方法在电池浆料配制过程的一种实现方式，液相的组分中可包括CMC、纯净水和SBR，固相料包括石墨和导电剂；在室温下，粘度较低的液相的粘度范围为1000mpa.s-2000mpa.s，粘度较高的液相的粘度范围为2100mpa.s-6000mpa.s，步骤b中的要求的粘度为1500mpa.s-6500mpa.s。
相应地，采用第一种实现方式配制电池浆料的过程可以为：
准备不同粘度的液相的过程包括以CMC和纯净水为原料制备粘度范围为1000mpa.s-2000mpa.s的低粘度水性胶和粘度范围为2100mpa.s-6000mpa.s的高粘度水性胶的过程；
步骤a这样实现：在低粘度水性胶中加入固相料，使固相料在低粘度水性胶中分散均匀，再加入SBR，搅拌均匀；SBR的加入量根据浆料配方来确定，步骤a所得固相料和液相的混合体系的粘度低于1500mpa.s-6500mpa.s；
步骤b这样实现：将高粘度水性胶加入步骤a所得固液混合体系，使该体系粘度高于1500mpa.s-6500mpa.s。
本发明方法第二种和第三中实现方式也可以用于电池浆料的配制过程，此时固液混合体系为电池浆料。配制时，液相的组分中可包括CMC、纯净水和SBR，固相料包括石墨和导电剂；步骤a中固相料和液相的混合体系的粘度范围为800mpa.s-1500mpa.s，步骤b中所述的要求的粘度为1500mpa.s-6500mpa.s。
本发明分散方法不但适用于锂离子电池浆料的配制过程，对于其它固液分散体系的分散过程也同样适用。
本发明固液混合体系的分散方法，通过控制固液混合体系在分散过程中不同阶段的粘度，使固相料先在粘度较低的条件下与液相混合，此时固相料容易混合均匀，然后再使已经混合均匀的固液混合体系的粘度升高至要求的粘度，拟制了固相料发生沉淀而使固液分散体系的分散均一性降低的趋势，使促使固相料混合均匀和减少固相料发生沉淀的可能性同时得到了兼顾，提高了固液混合体系的一致性。本方法过程简单，实施容易。
具体实施方式
实施例一
以下各步骤在室温(25℃)下进行。
1、在60克纯净水中加入0.7克CMC，在搅拌机上搅拌2小时制得水性胶A(粘度为1000mpa.s)；在40克纯净水中加入0.7克CMC，在搅拌机上搅拌2小时制得水性胶B(粘度为2100mpa.s)；
2、分别将2.2克导电剂和95克石墨加入水性胶A中搅拌1.5小时；
3、在上述体系中加入2.8克SBR搅拌1小时，搅拌后体系的粘度为1100mpa.s；
4、将水性胶B加入上述体系搅拌1.5小时；
5、将步骤4所得浆料静置三小时(粘度为4000mpa.s)。
实施例二
该实施例与实施例一的不同在于：
步骤1为：在60克纯净水中加入2克CMC，在搅拌机上搅拌2小时制得水性胶A(粘度为2000mpa.s)；在40克纯净水中加入5克CMC，在搅拌机上搅拌2小时制得水性胶B(粘度为6000mpa.s)；
步骤3中搅拌后体系的粘度为2200mpa.s；
步骤5中将步骤4所得浆料静置三小时后浆料粘度为4200mpa.s。
实施例三
该实施例与实施例一的不同在于：
步骤1为：在60克纯净水中加入0.8克CMC，在搅拌机上搅拌2小时制得水性胶A(粘度为1050mpa.s)；在40克纯净水中加入0.8克CMC，在搅拌机上搅拌2小时制得水性胶B(粘度为2150mpa.s)；
步骤3中搅拌后体系的粘度为1140mpa.s；
步骤5中将步骤4所得浆料静置三小时后浆料粘度为4030mpa.s。
实施例四
1、在100克纯净水中加入1.4克CMC、2.2克导电剂、95克石墨和2.8克SBR，在50℃下搅拌5小时，所得固液混合体系的粘度为800mpa.s；
2、将步骤1所得固液混合体系的温度降为25℃，静置三小时后最终得到的浆料粘度为3700mpa.s。
实施例五
1、在100克纯净水中加入1.4克CMC、2.2克导电剂、95克石墨和2.8克SBR，在35℃下搅拌5小时，所得固液混合体系的粘度为1500mpa.s；
2、将步骤1所得固液混合体系的温度降为25℃，静置三小时后最终得到的浆料粘度为3980mpa.s。
实施例六
1、在100克纯净水中加入1.4克CMC、2.2克导电剂、95克石墨和2.8克SBR，在40℃下搅拌5小时，所得固液混合体系的粘度为1200mpa.s；
2、将步骤1所得固液混合体系的温度降为25℃，静置三小时后最终得到的浆料粘度为3800mpa.s。
实施例七
1、在500克纯净水中加入1.4克CMC、2.2克导电剂、95克石墨和2.8克SBR，在25℃下搅拌5小时，所得固液混合体系的粘度为800mpa.s；
2、去除步骤1所得固液混合体系中的纯净水至纯净水含量为100克，搅拌均匀，静置三小时后最终得到的浆料在25℃时粘度为4000mpa.s。
实施例八
1、在200克纯净水中加入1.4克CMC、2.2克导电剂、95克石墨和2.8克SBR，在25℃下搅拌5小时，所得固液混合体系的粘度为1500mpa.s；
2、去除步骤1所得固液混合体系中的纯净水至纯净水含量为100克，搅拌均匀，静置三小时后最终得到的浆料粘度为4050mpa.s。
实施例九
1、在400克纯净水中加入1.4克CMC、2.2克导电剂、95克石墨和2.8克SBR，在25℃下搅拌5小时，所得固液混合体系的粘度为1000mpa.s；
2、去除步骤1所得固液混合体系中的纯净水至纯净水含量为100克，搅拌均匀，静置三小时后最终得到的浆料粘度为4020mpa.s。
比较例
以下各步骤在室温(25℃)下进行。
1、在100克纯净水中加入1.4克CMC，在搅拌机上搅拌2小时制备水性胶；
2、分别将2.2克导电剂和95克石墨加入水性胶中搅拌2.5小时；
3、在上述体系中加入2.8克SBR搅拌1.5小时；
将上述各实施例和对比例所得浆料静置三小时，然后分别均匀涂布于玻璃板上，涂布面密度为11.40±0.20mg/cm2。分别对各实施例和对比例所得浆料的涂层进行电阻率测试和光泽度测试。测试结果的平均值如表一所示。
表一电阻率和光泽度测试结果
| 涂层电阻率(Ω·cm) | 光泽度(60度)Gu | |
| 实施例一 | 18.4 | 1.8 |
| 实施例二 | 20.1 | 1.7 |
| 实施例三 | 19.6 | 1.7 |
| 实施例四 | 21.2 | 1.6 |
| 实施例五 | 18.3 | 1.5 |
| 实施例六 | 19.8 | 1.6 |
| 实施例七 | 20.5 | 1.8 |
| 实施例八 | 19.3 | 1.6 |
| 实施例九 | 20.6 | 1.6 |
| 比较例 | 28.8 | 0.7 |
从对各实施例和对比例所得浆料的涂层进行电阻率测试和光泽度测试的结果可知，各实施例采用本发明方法进行浆料分散，所得浆料涂层的电阻率分布在18.3Ω·cm-21.2Ω·cm，光泽度分布在1.6-1.8。采用现有技术中的常规浆料分散方法所得浆料涂层的电阻率为28.8Ω·cm，光泽度为0.7。结果表明，采用本发明分散方法，所得分散体系的一致性明显优于现有技术中的常规分散方法。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1、一种固液混合体系的分散方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将固相料和液相混合均匀，在该混合过程中所述固相料和液相的混合体系的粘度低于要求的粘度；
b、使步骤a所得固液混合体系的粘度升高至要求的粘度以拟制所述固相料沉淀。
2、根据权利要求1所述的固液混合体系的分散方法，其特征在于：包括准备不同粘度的所述液相的过程；
步骤a这样实现：将所述固相料和粘度较低的所述液相混合均匀；
步骤b这样实现：向步骤a所得固液混合体系加入粘度较高的所述液相以使所述固液混合体系的粘度升高至要求的粘度。
3、根据权利要求1所述的固液混合体系的分散方法，其特征在于：步骤a中所述固相料和液相的混合温度高于最终所得固液混合体系的使用温度控制范围；步骤b这样实现：降低步骤a所得混合体系的温度使其处于最终所得固液混合体系的使用温度控制范围。
4、根据权利要求1所述的固液混合体系的分散方法，其特征在于：步骤b这样实现：减少步骤a所得固液混合体系中的液相量使步骤a所得固液混合体系在使用温度下的粘度升高至要求的粘度。
5、根据权利要求2所述的固液混合体系的分散方法，其特征在于：所述固液混合体系为电池浆料，所述液相的组分中包括CMC、纯净水和SBR，所述固相料包括石墨和导电剂；在室温下，粘度较低的所述液相的粘度范围为1000mpa.s-2000mpa.s，粘度较高的所述液相的粘度范围为2100mpa.s-6000mpa.s，步骤b中所述的要求的粘度为1500mpa.s-6500mpa.s。
6、根据权利要求5所述的固液混合体系的分散方法，其特征在于：准备不同粘度的所述液相的过程包括以CMC和纯净水为原料制备粘度范围为1000mpa.s-2000mpa.s的低粘度水性胶和粘度范围为2100mpa.s-6000mpa.s的高粘度水性胶的过程；
步骤a这样实现：在所述低粘度水性胶中加入所述固相料，使所述固相料在所述低粘度水性胶中分散均匀，再加入SBR，搅拌均匀；
步骤b这样实现：将所述高粘度水性胶加入步骤a所得固液混合体系。
7、根据权利要求3或4所述的固液混合体系的分散方法，其特征在于：
所述固液混合体系为电池浆料，所述液相的组分中包括CMC、纯净水和SBR，所述固相料包括石墨和导电剂；步骤a中固相料和液相的混合体系的粘度范围为800mpa.s-1500mpa.s，步骤b中所述的要求的粘度为1500mpa.s-6500mpa.s。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 1126441 Country of ref document: HK |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20081217 |
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| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned | ||
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