CN106083598A - 一种2,5‑二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法 - Google Patents

一种2,5‑二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法 Download PDF

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王苏广
于建民
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明公开了一种2,5‑二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，包括如下步骤：硝化反应后产生的酸性2,5‑二氯硝基苯依次流入各级中和釜中，在下一级逆流的碱性废水中进行中和分离，每次中和分离的碱性废水逆流至上一级中和釜，2,5‑二氯硝基苯进入下一级中和釜，经最末级中和釜中和分离的2,5‑二氯硝基苯依次流入各级洗涤釜，在下一级逆流的废水中进行洗涤分离，每次洗涤分离的废水逆流至上一级洗涤釜，2,5‑二氯硝基苯进入下一级洗涤釜，经最末级洗涤釜洗涤合格的2,5‑二氯硝基苯进入中转槽中脱水，第一级中和釜中分离的废水进行去废水处理。本发明采用釜式逆流连续工艺，纯碱和水利用率高，碱和水的耗量明显降低，减少了废水量。

Description

一种2,5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法
技术领域
本发明属于2，5-二氯硝基苯的合成领域，涉及一种2,5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法。
背景技术
2,5-二氯硝基苯是重要的化工中间体，主要用于生产2,5-二氯苯胺、大红色基GG、红色基3GL、红色基RL和三氯新(2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚)等，此外，还可作为氮肥增效剂用以提高水稻产量。
目前2,5-二氯硝基苯的工业化生产是以硫酸作底酸，加入对二氯苯，然后滴加硝酸、硫酸配制混酸硝化，硝化液分层后废酸浓缩套用，酸性硝化物中和洗涤得到中性2,5-二氯硝基苯。传统的中和洗涤工艺为降低液碱消耗，反应后的酸性硝化物在中和之前需加水预洗，加水预洗虽然降低了碱耗，但相应增加了废酸量，同时废酸中的硝酸没有得到有效回收，增加了硝酸消耗。
因此，如何降低中和、洗涤工艺中的碱耗量、废酸量和废水量，提高2,5-二氯硝基苯生产工艺的绿色环保性是一个亟待解决并且十分重要的问题。
发明内容
针对现有的中和、洗涤工艺中存在的操作繁琐、碱耗高、废水量大的不足，本发明提供了一种2,5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，酸性2,5-二氯硝基苯与8％碳酸钠溶液、洗涤热水按逆流连续工艺实现中和洗涤的目的。
本发明的技术方案如下：
一种2,5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯，依次流入各级中和釜中，在下一级逆流的碱性废水中进行中和分离，每次中和分离的碱性废水逆流至上一级中和釜中，2,5-二氯硝基苯进入下一级中和釜中，最末级中和釜中加入质量分数为8％的碳酸钠溶液，经最末级中和釜中和分离的2,5-二氯硝基苯依次流入各级洗涤釜中，在下一级逆流的废水中进行洗涤分离，每次洗涤分离的废水逆流至上一级洗涤釜中，2,5-二氯硝基苯进入下一级洗涤釜中，最末级洗涤釜中加入60～70℃的热水，经最末级洗涤釜洗涤合格的2,5-二氯硝基苯进入中转槽中脱水，第一级中和釜中分离的废水进行去废水处理。具体包括如下步骤：
硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯与来自第二级中和釜的碱性废水进入第一级中和釜中进行中和分离，分离出的碱性废水进行去废水处理，2,5-二氯硝基苯流入第二级中和釜中，第二级中和釜中加入质量分数为8％的碳酸钠溶液和来自第一级洗涤釜的废水，中和分离后碱性废水流入第一级中和釜，2,5-二氯硝基苯进入第一级洗涤釜中，与来自第二级洗涤釜的废水在第一级洗涤釜中进行洗涤分离后，废水流入第二级中和釜，2,5-二氯硝基苯进入第二级洗涤釜，第二级洗涤釜中加入60～70℃的热水，进行洗涤分离后，废水进入第一级洗涤釜，最终洗涤合格的2,5-二氯硝基苯进入中转槽待脱水。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：采用自动化控制，操作简化，降低了劳动强度；中和洗涤采用釜式连续逆流工艺，纯碱、洗涤水得到最大限度的利用，碱耗和水的耗量明显降低，减少了废水量。
附图说明
图1为2,5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯通过釜式逆流连续中和洗涤装置进行中和洗涤。
1)硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯加入1#中和釜中，在来自2#中和釜的碱性废水中进行中和分离，分离出的碱性废水进行去废水处理，2,5-二氯硝基苯流入2#中和釜中；
2)在2#中和釜中加入32.5kg/h、质量分数为8％的碳酸钠溶液，2,5-二氯硝基苯在碳酸钠溶液和逆流至2#中和釜的1#洗涤釜的废水中进行中和分离，中和分离后的碱性废水流入1#中和釜，2,5-二氯硝基苯进入1#洗涤釜中；
3)2,5-二氯硝基苯在逆流至1#洗涤釜的2#洗涤釜的废水中进行洗涤分离，分离的废水流入2#中和釜，2,5-二氯硝基苯进入2#洗涤釜中；
4)在2#洗涤釜中加入432kg/h、60～70℃的热水，2,5-二氯硝基苯在热水中进行洗涤分离，分离的废水进入1#洗涤釜，最终洗涤合格的2,5-二氯硝基苯进入中转槽待脱水。
传统的间歇中和洗涤工艺和本实施例中的釜式逆流连续中和洗涤工艺的碱耗、水耗及产生废水量如表1所示。
表1各中和洗涤工艺中的碱耗、水耗及产生废水量
传统的间歇中和洗涤工艺中，纯碱消耗为12kg/t产品，洗涤水消耗为3t/t产品，废水量为3.2t/t产品；本发明的釜式逆流连续中和洗涤工艺中，纯碱消耗为5kg/t产品，洗涤水消耗为0.5t/t产品，废水量为0.51t/t产品。对比可知，本发明采用釜式连续逆流工艺，纯碱、洗涤水得到最大限度的利用，纯碱和水的耗量明显降低，且显著减少了废水量。

Claims (2)

1.一种2,5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，其特征在于，包括如下步骤：硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯，依次流入各级中和釜中，在下一级逆流的碱性废水中进行中和分离，每次中和分离的碱性废水逆流至上一级中和釜中，2,5-二氯硝基苯进入下一级中和釜中，最末级中和釜中加入质量分数为8％的碳酸钠溶液，经最末级中和釜中和分离的2,5-二氯硝基苯依次流入各级洗涤釜中，在下一级逆流的废水中进行洗涤分离，每次洗涤分离的废水逆流至上一级洗涤釜中，2,5-二氯硝基苯进入下一级洗涤釜中，最末级洗涤釜中加入60～70℃的热水，经最末级洗涤釜洗涤合格的2,5-二氯硝基苯进入中转槽中脱水，第一级中和釜中分离的废水进行去废水处理。
2.根据权利要求1所述的2,5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，其特征在于，具体步骤如下：硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯与来自第二级中和釜的碱性废水进入第一级中和釜中进行中和分离，分离出的碱性废水进行去废水处理，2,5-二氯硝基苯流入第二级中和釜中，第二级中和釜中加入质量分数为8％的碳酸钠溶液和来自第一级洗涤釜的废水，中和分离后碱性废水流入第一级中和釜，2,5-二氯硝基苯进入第一级洗涤釜中，与来自第二级洗涤釜的废水在第一级洗涤釜中进行洗涤分离后，废水流入第二级中和釜，2,5-二氯硝基苯进入第二级洗涤釜，第二级洗涤釜中加入60～70℃的热水，进行洗涤分离后，废水进入第一级洗涤釜，最终洗涤合格的2,5-二氯硝基苯进入中转槽待脱水。
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