CN102616959B - 从含酚和碘离子废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，其特征在于包括以下步骤：将含酚类物质和碘离子的废碱水经过滤器去除固体杂质；将废碱水滤液计量加入酸化槽中，根据废碱水滤液的PH值和I-的浓度确定向酸化槽中加入盐酸的量，发生酸碱中和反应生成盐和酚，经过静置后，从上层分离出酚，过饱和氯化钠从下层分离出；中和后的液体进入碘水罐后经泵打入反应器，同时加入氧化剂，充分接触后生成单质碘，碘水罐中沉淀析出碘。该方法工艺流程简单、人工少、成本低、操作简便、处理效率高，能分类回收各种有用的物质，既增加了效益也避免了污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业废水回收利用及无污染排放的方法，具体是涉及一种从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法。
背景技术
碘广泛分布于自然界中，但它是一种分散元素，在自然界中含量非常有限，且平均品位低，由于技术及经济上的原因，难以规模开采。碘是制造无机和有机碘化物的基本原料，又是制造各种碘制剂、消毒剂和农药的必不可少的原料。在某些相关工业生产部门，含碘有机废水没有得到充分的回收利用，一部分碘直接从废水中排走，每年会造成大量的碘资源浪费，环境污染大。
目前，关于碘的回收方法主要有：
1)氧化还原法：即用氧化剂如硝酸、三价铁盐、次氯酸盐及亚硝酸盐等或用还原剂如亚硫酸钠、硫代硫酸钠等分别氧化或还原为游离态的碘析出，达到与溶液分离的目的。
上述方法过程中容易产生氮氧化物及硫化物，而氮氧化物及硫化物的排放容易造成酸雨、光化学污染等大气污染问题。
2)离子交换法：将含碘废液通过与碘离子电性相反的离子交换树脂进行吸附，然后再经解析、碘析等操作来回收碘。
该法虽然可以起到富集碘的作用，但流程长且仅适合处理碘含量相对较低的含碘废液，否则树脂的用量和再生产费用很高。
3)空气吹出法：先将含碘废液用盐酸酸化，再通入氯气氧化，同时吹入空气将游离碘吹出，用二氧化硫吸收后，通氯气使碘游离(US4013780、US3346331、US6004465等)。
该法虽适合处理高含碘量废液中碘的回收，但需特殊设备，且操作过程中使用到氯气、二氧化硫等高毒性气体，因此环境污染比较严重，一般较少使用该法。
4)浮选法：将I-转变成I3-或碘的化合物，然后加捕收剂如十六烷基三甲基溴化铵等与I3-形成疏水离子化合物；再将溶液转入浮选柱中，加入惰性有机溶剂，通入氮气浮选，使碘富集在有机相中；最后再进行碘析处理(DE1363491、US3219409等)。
该法同样可以富集碘，适合处理低含碘量废液，但捕收剂价格昂贵、有机溶媒用量大、回收成本高。
5)液膜技术：在中性油中加入适量表面活性剂，形成油包水性乳化液，再与含碘废液形成水包油包水的分散体系，有选择地分离和富集废液中的碘，同时碘在内相中发生不可逆反应，生成难以逆向扩散的产物(精细石油化工，2008年03期，乳状液膜技术及其在石油化工中的应用；环境研究与监测，2011年02期，液膜技术研究应用进展)。
该法是一种分离和富集碘的新途径，但该技术操作适用较复杂且还不完善，有待进一步深入研究。
由此可见，上述各种碘回收技术均有较大的适用局限，在回收碘的同时，也带来污染环境、成本代价高、工艺流程过长操作适用复杂、仅适合于处理单一形式存在的含碘废液的问题。而工业废水，特别是含酚类物质和碘离子的工业废水，如果直接排放，对人类生活环境和健康产生很大的影响。
因此，研究和开发一种环保、经济、操作简便、成本低廉并适合处理含酚类物质和碘离子的废液且能够回收碘与酚类物质的工艺非常必要。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种经济、环保、操作简便、成本低廉从含酚类物质(主要为3，5-二甲基苯酚盐)和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，该方法包括以下步骤：a、将含酚类物质和碘离子的废碱水经过滤器 去除固体杂质；b、将废碱水滤液计量加入酸化槽中，根据废碱水滤液的PH值和I-的浓度确定向酸化槽中加入盐酸的量，发生酸碱中和反应生成盐和酚，经过静置后，从上层分离出酚，过饱和氯化钠从下层分离出；c、中和后的液体进入碘水罐后经泵打入反应器，同时加入氧化剂，充分接触后生成单质碘，碘水罐中沉淀析出碘。
作为本发明所述的回收碘与酚类物质且无污染排放的方法的一种优选方案，其中所述步骤b中加入适量盐酸后使酸化槽PH＝3～4，搅拌15～30分钟后静置分层，有机相从酸化槽上层排出，废水是循环使用，盐浓度增加后，酸化后生成的盐在酸化槽下部会析出氯化钠晶体。
作为本发明所述的回收碘与酚类物质且无污染排放的方法的一种优选方案，其中所述步骤c中，中和后的液体进入碘水罐后经泵打入反应器，从反应器上部喷淋而下，氧化剂氧气和臭氧经从反应器下部逆流而上，两者充分接触发生反应生成碘单质。
作为本发明所述的回收碘与酚类物质且无污染排放的方法的一种优选方案，其中所述步骤c中，保持反应器内微正压，未反应的氧化剂进入二级反应器继续进行氧化反应，碘水罐经沉淀过滤后得到碘。
作为本发明所述的回收碘与酚类物质且无污染排放的方法的一种优选方案，其中所述步骤b中加入的酸是过量的。
作为本发明所述的回收碘与酚类物质且无污染排放的方法的一种优选方案，其中经过氧化的废水变为弱碱性重新回到碱水槽中配碱后进行循环套用。
作为本发明所述的回收碘与酚类物质且无污染排放的方法的一种优选方案，其中所使用的氧化剂为氧气、臭氧中的一种或两种混合物。
本发明中为反应器提供的H+为无氧化性酸，因废水是碱性的，酸与废碱水先进行中和，再经氧化消耗掉H+并生成碘。废水、无氧化性酸、氧化剂都是计量的加入，后续流程操作简单，所需人工少，废水处理快。碘单质在水中是微溶的，原废水中I-的含量在40g/L～80g/L， 所以反应器接收罐底部会有碘单质沉淀。当碘单质达到一定量时，就将其从接收罐底部放出。废水经处理后可以再次进行作为碱洗液使用，增加了使用效率。实际操作中证实此方法对高浓度酚盐和碘离子废水处理效果极佳且工艺流程简单、人工少、成本低、操作简便、处理效率高，能分类回收各种有用的物质，既增加了效益也避免了污染。
附图说明
图1为本发明工艺原则流程图。
图中1.废水罐，2.过滤器，3.废水槽，4.转料泵，5.流量调节阀组，6.酸槽，7.酸泵，8.酸流量调节阀组，9.酸化槽，10.过滤器，11/15.碘水罐，12/16.过滤器，13/16.循环泵，14/17.反应塔，19.碱水槽。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做出进一步说明。
参见附图1，实施本发明所述工艺主要包括以下三个部分：酸化系统、反应制碘系统、循环利用系统。
a、酸化系统：经过滤器2过滤除去固体杂质，然后计量加入酸化槽9中，自酸槽6中加入适量盐酸后使酸化槽9(PH＝3～4)，搅拌15～30min后静置分层有机相从酸化槽9上层排出，作为粗品进行回收；酸化后生成的盐，由于废水是循环使用盐浓度增加后，在酸化槽9下部会析出本分盐晶体(如氯化钠等)，盐晶体从底阀排出获取。
酸化系统内其相关化学反应方程式为：
OH-+H+＝＝＝＝H2O
b、反应制碘系统：酸化液放入碘水罐11中经泵打入反应器上部喷淋而下，O2/O3经反应塔下部进入逆流而上与自上而下的酸化液充分接触发生反应生长碘单质，保持反应塔内微正压，未反应的气体进 入二级反应器继续进行氧化反应，碘水罐经沉淀过滤后得到粗碘。
制碘系统内其相关反应方程式为：
4H++4I-+O2＝＝＝＝2I2↓+2H2O
或O3+2I-+2H+＝＝＝＝O2+H2O+I2↓
c、循环利用系统：经二级氧化后的废水为饱和的氯化溶液含有少量的碘单质可以作为碱洗水原液进行套用，而不向环境排放，充分减少了排放，增加了使用效率。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤a、将含酚类物质和碘离子的废碱水经过滤器去除固体杂质；
步骤b、将废碱水滤液计量加入酸化槽中，根据废碱水滤液的pH值和I-的浓度确定向酸化槽中加入盐酸的量，发生酸碱中和反应生成盐和酚，经过静置后，从上层分离出酚，过饱和氯化钠从下层分离出；所述步骤b中加入的酸是过量的;
步骤c、中和后的液体进入碘水罐后经泵打入反应器，同时加入氧化剂，充分接触后生成单质碘，碘水罐中沉淀析出碘。
2.根据权利要求1所述的从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，其特征在于：所述步骤b中加入适量盐酸后使酸化槽pH＝3～4，搅拌15～30分钟后静置分层，有机相从酸化槽上层排出，废水是循环使用，盐浓度增加后，酸化后生成的盐在酸化槽下部会析出氯化钠晶体。
3.根据权利要求1所述的从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，其特征在于：所述步骤c中，中和后的液体进入碘水罐后经泵打入反应器，从反应器上部喷淋而下，氧化剂氧气和臭氧经从反应器下部逆流而上，两者充分接触发生反应生成碘单质。
4.根据权利要求3所述的从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，其特征在于：所述步骤c中，保持反应器内微正压，未反应的氧化剂进入二级反应器继续进行氧化反应，碘水罐经沉淀过滤后得到碘。
5.根据权利要求1或4中所述的从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，其特征在于：经过氧化的废水变为弱碱性重新回到碱水槽中配碱后进行循环套用。
6.根据权利要求1所述的从含酚类物质和碘离子的废碱水中回收碘与酚类物质且无污染排放的方法，其特征在于：所使用的氧化剂为氧气、臭氧中的一种或两种混合物。
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Denomination of invention: Method for recycling iodine and phenolic compounds from waste alkaline water containing phenol ions and iodine ions and realizing pollution-free emission Effective date of registration: 20181015 Granted publication date: 20131106 Pledgee: Yancheng Cathay new industries Development Fund (L.P.) Pledgor: JIANGSU HUANXIN HIGH-TECH MATERIALS CO.,LTD. Registration number: 2018990000960 |
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