CN109081417B - 一种重金属捕集剂哌嗪-n,n-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种重金属捕集剂哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，所述生产方法，包括备料、准备二硫化碳、一次反应、二次反应。本发明取得的有益效果为：缩短反应时间；降低二硫化碳的用量，降低产品成本，提高产品经济效益，本发明哌嗪与二硫化碳摩尔比为1:2.01‑2.1；本发明制备的哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾，收率高，收率为95.3‑96.4%。本发明制备的哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾，外观为白色或浅黄绿色透明液体，有效成分含量为40.02‑40.6%；密度为1.21‑1.26 g/ml(25℃)；pH值(25℃)为12.1‑12.6。

Description

一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产 方法

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法。

背景技术

哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾（以下简称BPD）分子量大小适当且具有合理分子空间结构的捕集剂剂，对螯合捕集效率和沉降性能会有较大改善，作为飞灰螯合剂，垃圾焚烧飞灰固化剂，具有环保性能好、不产生二次污染，效率高、气味小、不释放有毒气体，操作安全等优点。广泛适用于生活垃圾焚烧飞灰和医疗垃圾焚烧飞灰的重金属固化稳定。该产品同时可以用于各种含重金属离子工业废水的处理，以及重金属污染土壤的修复等。不仅有重金属固定化能力，而且使用时不会产生有害气体，作为稳定性及安全性优异的重金属捕集剂而被广泛使用。

由于催化剂、溶剂及反应条件的不同，得到的BPD产品的含量、杂质结构及含量、对重金属的去除效果、储存稳定性等差距很大。现有的合成路线主要有：溶剂法、湿碱阀、水溶液法和一步法四种。充分考虑产品质量要求、生产成本、生产操作难易程度、安全等诸多因素，国内大多采用哌嗪在氢氧化钾溶液中与二硫化碳反应制得。

BPD合成反应分两步；

第一步，哌嗪与二硫化碳加成得到哌嗪-N,N^，-双二硫代氨基甲酸；

第二步，哌嗪-N,N^，-双二硫代氨基甲酸与氢氧化钾溶液反应成盐而得。

现有的BPD的工业化合成工艺主要存在如下问题：

（1）反应时间长；

（2）二硫化碳的用量大，投料时二硫化碳与哌嗪的摩尔比一般都要超过2.2甚至达到3，这样除了增加成本外，过量的二硫化碳没有完全反应或发生副反应或从反应系统中损耗；

（3）产品收率低；

（4）对重金属离子的去除效果差。

发明内容

为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，以实现以下发明目的：

（1）缩短反应时间；

（2）减少二硫化碳损耗；

（3）提高产品收率；

（4）提高对废水中重金属离子的清除率。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，所述生产方法，包括备料、准备二硫化碳、一次反应、二次反应。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述备料，将水、无水哌嗪、催化剂四甲基胍加入第一合成釜，搅拌15-25分钟后，加入浓度为48%的KOH溶液，继续搅拌25-35分钟；向碱液吸收罐内加入浓度为24%的KOH溶液。

所述准备二硫化碳，用压缩空气将二硫化碳压入二硫化碳计量槽，保证计量槽内水的高度不低于20mm。

所述哌嗪与加入的KOH总量的摩尔比为1:2.0-2.2。

所述48%的KOH溶液与24%的KOH溶液，其中KOH的摩尔比为：15-20:1。

所述哌嗪与二硫化碳摩尔比1:2.01-2.1。

所述哌嗪与水摩尔比1:14.0-15.8； 所述催化剂四甲基胍用量为哌嗪重量的0.65%-1.18%。

所述一次反应，向第一合成釜滴加二硫化碳，注意观察第一合成釜内温度变化情况，当观察到第一合成釜内温度有上升趋势时，立即向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体。

所述一次反应，二硫化碳滴加过程中保持合成釜内反应温度为28-35℃，二硫化碳滴加时间为45-60分钟；

二硫化碳滴加完毕，继续搅拌15-20分钟后将碱液吸收罐内的物料全部放入第一合成釜，搅拌15-18分钟。

所述二次反应，用压缩空气将第一合成釜内物料全部压入第二合成釜，开始向第二合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，然后向第二合成釜夹套通入蒸汽，将釜内物料加热到57-72℃，继续反应30-40分钟。

与现有技术相比，本发明取得的技术效果如下：

（1）缩短反应时间；

本发明工业化反应时间为3-4小时。

（2）降低二硫化碳的用量，降低产品成本，提高产品经济效益；

本发明哌嗪与二硫化碳摩尔比为1:2.01-2.1；

现有技术中投料时二硫化碳与哌嗪的摩尔比一般都要超过2.2甚至达到3。

（3）本发明制备的哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾，收率高，收率为95.3-96.4%。本发明制备的哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾，外观为白色或浅黄绿色透明液体，有效成分含量为40.02-40.6%；密度为1.21-1.26 g/ml(25 ℃)；pH值(25 ℃)为12.1-12.6。

（4）对重金属离子的去除效果好。

本发明制备的BPD产品，对废水中重金属离子的清除效果为：对Cu²⁺的清除率为97-99.8%；对Ni²⁺的清除率为96.1-99.8%；对Cr³⁺的清除率为99.3-99.7%；对Pb²⁺的清除率为99.4%；对Zn²⁺的清除率为98.9-99.3%。

具体实施方式

本发明的工艺流程为：将原料哌嗪、工艺用水及催化剂四甲基胍加入第一合成釜溶解后，再加入液体KOH，还有部分液体KOH加入碱液吸收槽，用于吸收未冷凝的二硫化碳，从二硫化碳高位槽向第一合成釜滴加二硫化碳；通过壳程通有冷却介质的冷凝器，连接在第一合成釜的上部，用于冷凝二硫化碳气体，未冷凝下来的少量二硫化碳进入碱液吸收槽，碱液吸收槽外夹套有循环冷却水，第一合成釜和第二合成釜两个冷凝器的不凝气体排出管路均插入碱液吸收槽内液体的液面以下，碱液吸收槽设有放空管路；二硫化碳滴加完毕，将碱液吸收槽内的物料放入第一合成釜搅拌后，进入第二合成釜继续升温反应，第二合成釜上部设有壳程通有冷却介质的冷凝器继续冷凝极少量的二硫化碳，未冷凝下来的二硫化碳进入带有循环冷却水的碱液吸收槽，槽内物料用于下一批次投料吸收二硫化碳、继续反应；物料在第二合成釜反应完毕，检测合格，用压缩空气自第二合成釜通过精密过滤器（过滤精度2-10微米）压入成品贮罐。

实施例1一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法

包括以下步骤：

反应在1500L搪瓷釜内进行。

1、备料

将350Kg温度为28℃热水计量后用真空吸入第一合成釜，开启搅拌，计量向釜内加入无水哌嗪110Kg、催化剂四甲基胍0.72Kg，搅拌15-20分钟后，将计量后290Kg浓度为48%的KOH溶液加入第一合成釜，继续搅拌25分钟；

向碱液吸收罐内加入30Kg浓度为24%的KOH溶液。

2、准备二硫化碳

用压缩空气将198Kg二硫化碳压入二硫化碳计量槽（必须保证计量槽内水的高度不低于20mm）。

3、一次反应

向第一合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，向碱液吸收罐夹套通入循环冷却水，开始向第一合成釜滴加二硫化碳，注意观察第一合成釜内温度变化情况，注意观察碱液吸收罐气体有无排出。当观察到第一合成釜内温度有上升趋势时，立即向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体；二硫化碳滴加过程中保持合成釜内反应温度为28℃，二硫化碳滴加时间为45分钟；

二硫化碳滴加完毕，继续搅拌15分钟后将碱液吸收罐内的物料全部放入第一合成釜，搅拌15分钟；碱液吸收罐内的物料全部放完后，向该吸收罐内加入36Kg浓度为24%的KOH溶液；

注意观察碱液吸收罐气体有无排出，是因为：二硫化碳沸点较低，如果反应温度偏高，含有微量二硫化碳气体的不凝气体就会从碱液吸收罐排出，生产中一旦发现从碱液吸收罐有少量气体排出，说明反应温度过高，必须及时向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体以控制反应温度。

4、二次反应

停止向第一合成釜夹套以及第一合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，用压缩空气将第一合成釜内物料全部压入第二合成釜，开始向第二合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，然后向第二合成釜夹套通入蒸汽（蒸汽冷凝水通过疏水器回收放入保温罐内，用来配制合成反应需要的热水），将釜内物料加热到57℃，继续反应30分钟；

取样检测（采用液相色谱分析方法）哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾含量，当产品含量超过40%后，用压缩空气自第二合成釜通过精密过滤器（过滤精度2-10微米）压入成品中间贮罐，分析密度及pH值合格后，包装入库），BPD收率为95.34%。

制得的产品质量指标如下表1：

表1 实施例1制备的产品质量指标

（一）去除重金属离子应用试验

利用实施例1制得的重金属捕集剂产品对一混合废水进行处理实验，废水中含有铜、锌、镍、铬等重金属，其中各重金属含量参数如下：铜4.177 mg/L，镍3.782 mg/L，锌4.021 mg/L，铬6.953 mg/L。将实施例1制备的产品，配成BPD的浓度为50 mg/L的水溶液；取上述混合废水200ml，进行如下操作：

1、用5%的NaOH溶液将混合废水pH值调节为6-9；

2、向pH值调节后的废水加入上述配制的BPD的浓度为50 mg/L的水溶液，加入量为100 ml，搅拌转速不低于85转/分，搅拌5分钟，静置10分钟；

3、取上层清液，分析残留重金属浓度，结果如下表2：

表2 实施例1制备的产品对铜、锌、镍、铬的清除效果

实施例2

反应在1500L搪瓷釜内进行。在实施例1生产完毕后继续操作。

1、备料

将370Kg温度为25℃热水计量后用真空吸入第一合成釜，开启搅拌，计量向釜内加入无水哌嗪115Kg、催化剂四甲基胍0.96Kg，搅拌20分钟后，将计量后300Kg浓度为48%的KOH溶液加入第一合成釜，继续搅拌28分钟；

不再向碱液吸收罐内加KOH溶液，目前碱液吸收罐中尚有上批次料已加入的36Kg浓度为24%的KOH溶液。

2、准备二硫化碳

用压缩空气将208Kg二硫化碳压入二硫化碳计量槽（必须保证计量槽内水的高度不低于20mm）。

3、一次反应

向第一合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，向碱液吸收罐夹套通入循环冷却水，开始向第一合成釜滴加二硫化碳，注意观察第一合成釜内温度变化情况，注意观察碱液吸收罐气体有无排出。当观察到第一合成釜内温度有上升趋势时，立即向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体；二硫化碳滴加过程中保持合成釜内反应温度为30℃，二硫化碳滴加时间为50分钟；

二硫化碳滴加完毕，继续搅拌18分钟后将碱液吸收罐内的物料全部放入第一合成釜，搅拌15分钟；碱液吸收罐内的物料全部放完后，向该吸收罐内加入40Kg浓度为24%的KOH溶液。

4、二次反应

停止向第一合成釜夹套以及第一合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，用压缩空气将第一合成釜内物料全部压入第二合成釜，开始向第二合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，然后向第二合成釜夹套通入蒸汽（蒸汽冷凝水通过疏水器回收放入保温罐内，用来配制合成反应需要的热水），将釜内物料加热到60℃，继续反应38分钟；

取样检测（采用液相色谱分析方法）哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾含量，当产品含量超过40%后，用压缩空气自第二合成釜通过精密过滤器（过滤精度2-10微米）压入成品中间贮罐，分析密度及pH值合格后，包装入库），BPD收率95.67%。

制得的产品质量指标如下表3：

表3 实施例2制备的产品质量指标

（一）去除重金属离子应用试验

将实施例2制备的产品，配制成BPD的浓度为300mg/L的水溶液，对含铜、含铅废水进行处理实验，取200ml含EDTA络合物的Cu²⁺(93mg/L)和Pb²⁺(112mg/L)的废水，加入上述配制的BPD的浓度为300mg/L的水溶液200ml，搅拌5分钟，静置一小时，用移液管吸取上层清液分别测定的Cu²⁺和Pb²⁺含量，分析结果见下表4：

表4 实施例2制备的产品对铜、铅的清除效果

实施例3

反应在1500L搪瓷釜内进行。在实施例2生产完毕后继续操作。

1、备料

将380Kg温度为33℃热水计量后用真空吸入第一合成釜，开启搅拌，计量向釜内加入无水哌嗪120Kg、催化剂四甲基胍1.3Kg，搅拌25分钟后，将计量后318Kg浓度为48%的KOH溶液加入第一合成釜，继续搅拌30分钟。

不再向碱液吸收罐内加KOH溶液，目前碱液吸收罐中尚有上批次料已加入的40Kg浓度为24%的KOH溶液；

2、准备二硫化碳

用压缩空气将219Kg二硫化碳压入二硫化碳计量槽（必须保证计量槽内水的高度不低于20mm）。

3、一次反应

向冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，向碱液吸收罐夹套通入循环冷却水，开始向第一合成釜滴加二硫化碳，注意观察第一合成釜内温度变化情况，注意观察碱液吸收罐气体有无排出。当观察到第一合成釜内温度有上升趋势时，立即向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体；二硫化碳滴加过程中保持合成釜内反应温度为30℃，二硫化碳滴加时间为52分钟；

二硫化碳滴加完毕，继续搅拌20分钟后将碱液吸收罐内的物料全部放入第一合成釜，搅拌15分钟；碱液吸收罐内的物料全部放完后，向该吸收罐内加入40Kg浓度为24%的KOH溶液。

4、二次反应

停止向第一合成釜夹套以及第一合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，用压缩空气将第一合成釜内物料全部压入第二合成釜，开始向第二合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，然后向第二合成釜夹套通入蒸汽（蒸汽冷凝水通过疏水器回收放入保温罐内，用来配制合成反应需要的热水），将釜内物料加热到62℃，继续反应40分钟；

取样检测（采用液相色谱分析方法）哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾含量，当产品含量超过40%后，用压缩空气自第二合成釜通过精密过滤器（过滤精度2-10微米）压入成品中间贮罐，分析密度及pH值合格后，包装入库），BPD收率95.81%。

制得的产品质量指标如下表5：

表5 实施例3制备的产品质量指标

（一）去除重金属离子应用试验

利用上述制得的产品对电镀废水进行处理实验，某电镀厂废水，经过检测，水样中含有铜、锌、镍等重金属，其中各重金属含量参数如下：pH值10.6，铜、镍、锌含量分别为3.95mg/L，9.03 mg/L，11.5 mg/L。调节废水pH至8左右；取上述废水200ml，加入实施例3制得的重金属捕集剂（先配成BPD浓度为100mg/L的水溶液）100ml，反应10分钟，静置30分钟；取上清液测定水样中铜、镍、锌含量，分析结果如下表6：

表6 实施例3制备的产品对电镀废水中铜、锌、镍的清除效果

实施例4

（一）生产操作

反应在1500L搪瓷釜内进行。在实施例3生产完毕后继续操作。

1、备料

将400Kg温度为35℃热水计量后用真空吸入第一合成釜，开启搅拌，计量向釜内加入无水哌嗪125Kg、催化剂四甲基胍1.35Kg，搅拌25分钟后，将计量后335Kg浓度为48%的KOH溶液加入第一合成釜，继续搅拌35分钟；

不再向碱液吸收罐内加KOH溶液，目前碱液吸收罐中尚有上批次料已加入的40Kg浓度为24%的KOH溶液。

2、准备二硫化碳

用压缩空气将230Kg二硫化碳压入二硫化碳计量槽（必须保证计量槽内水的高度不低于20mm）。

3、一次反应

向冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，向碱液吸收罐夹套通入循环冷却水，开始向第一合成釜滴加二硫化碳，注意观察第一合成釜内温度变化情况，注意观察碱液吸收罐气体有无排出。当观察到第一合成釜内温度有上升趋势时，立即向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体；二硫化碳滴加过程中保持合成釜内反应温度为33℃，二硫化碳滴加时间为50分钟；

二硫化碳滴加完毕，继续搅拌20分钟后将碱液吸收罐内的物料全部放入第一合成釜，搅拌15分钟；碱液吸收罐内的物料全部放完后，向该吸收罐内加入40Kg浓度为24%的KOH溶液。

4、二次反应

停止向第一合成釜夹套以及第一合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，用压缩空气将第一合成釜内物料全部压入第二合成釜，开始向第二合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，然后向第二合成釜夹套通入蒸汽（蒸汽冷凝水通过疏水器回收放入保温罐内，用来配制合成反应需要的热水），将釜内物料加热到68℃，继续反应35分钟；

取样检测（采用液相色谱分析方法）哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾含量，当产品含量超过40%后，用压缩空气自第二合成釜通过精密过滤器（过滤精度2-10微米）压入成品中间贮罐，分析密度及pH值合格后，包装入库），BPD收率95.84%。

制得的产品质量指标如下表7：

表7 实施例4制备的产品的质量指标

（一）去除重金属离子应用试验

利用上述制得的产品对电镀废水进行处理实验，取200ml铬浓度为16.4mg/L的废水于500mL烧杯中，向其中加入实施例4制得的重金属捕集剂产品（先配成BPD浓度为100mg/L的水溶液），加入量为100ml，调节pH值为7.0左右，搅拌15分钟，然后自然沉降60分钟，取上清液分析铬含量，铬的含量为0.0427mg/L，可达标排放。

实施例5

反应在1500L搪瓷釜内进行。在实施例4生产完毕后继续操作。

1、备料

将410Kg温度为34℃热水计量后用真空吸入第一合成釜，开启搅拌，计量向釜内加入无水哌嗪130Kg、催化剂四甲基胍1.5Kg，搅拌25分钟后，将计量后350Kg浓度为48%的KOH溶液加入第一合成釜，继续搅拌35分钟；

在碱液吸收罐中上批次料已加入的40Kg浓度为24%的KOH溶液基础上再加入10Kg浓度为24%的KOH。

2、准备二硫化碳

用压缩空气将240Kg二硫化碳压入二硫化碳计量槽（必须保证计量槽内水的高度不低于20mm）。

3、一次反应

向冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，向碱液吸收罐夹套通入循环冷却水，开始向第一合成釜滴加二硫化碳，注意观察第一合成釜内温度变化情况，注意观察碱液吸收罐气体有无排出。当观察到第一合成釜内温度有上升趋势时，立即向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体；二硫化碳滴加过程中保持合成釜内反应温度为35℃，二硫化碳滴加时间为60分钟；

二硫化碳滴加完毕，继续搅拌20分钟后将碱液吸收罐内的物料全部放入第一合成釜，搅拌15分钟；碱液吸收罐内的物料全部放完后，向该吸收罐内加入50Kg浓度为24%的KOH溶液。

4、二次反应

停止向第一合成釜夹套以及第一合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，用压缩空气将第一合成釜内物料全部压入第二合成釜，开始向第二合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，然后向第二合成釜夹套通入蒸汽（蒸汽冷凝水通过疏水器回收放入保温罐内，用来配制合成反应需要的热水），将釜内物料加热到72℃，继续反应40分钟；

取样检测（采用液相色谱分析方法）哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾含量，当产品含量超过40%后，用压缩空气自第二合成釜通过精密过滤器（过滤精度2-10微米）压入成品中间贮罐，分析密度及pH值合格后，包装入库），BPD收率95.97%。

制得的产品质量指标如下表8：

表8 实施例5制备的产品的质量指标

（一）去除重金属离子应用试验

利用上述实施例5制得的重金属捕集剂产品（先配成BPD浓度为200mg/L的水溶液）对电镀废水进行处理实验，废水中主要含铜离子（76mg/L）和镍离子（（95mg/L）。取150ml电镀废水于500ml烧杯中，将pH调节为9左右，重金属捕集剂产品加入量为100ml，搅拌10min，然后静置30min，过滤，用原子吸收分光光度法测定滤液中金属离子浓度。实验结果见下表9：

表9实施例5制备的产品对电镀废水处理效果

实施例6

反应在1500L搪瓷釜内进行。在实施例5生产完毕后继续操作。

和实施例5的操作、工艺参数相同，只是改变了物料投入量，具体改变为：热水为425Kg，无水哌嗪135Kg、催化剂四甲基胍1.6Kg、48%的KOH为365Kg，二硫化碳为250Kg、一次反应结束，碱液吸收罐内的物料全部放完后再向碱液吸收罐中加入的40Kg浓度为24%的KOH溶液，BPD收率96.29%。

制得的产品质量指标如下表10：

表10 实施例6制备的产品的质量指标

（一）去除重金属离子应用试验（与实施例5处理相同的废水）

利用上述实施例6制得的重金属捕集剂产品（先配成BPD浓度为200mg/L的水溶液）对电镀废水进行处理实验，废水中主要含铜离子（76mg/L）和镍离子（95mg/L）。取150ml电镀废水于500ml烧杯中，将pH调节为9左右，重金属捕集剂产品加入量为100ml，搅拌10min，然后静置30min，过滤，用原子吸收分光光度法测定滤液中金属离子浓度。实验结果见下表11：

表11 实施例6制备的产品对电镀废水处理效果

除非特殊说明，本发明采用的比例，均为质量比例；采用的百分比，均为质量百分比。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种重金属捕集剂哌嗪-N,N^，-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，其特征在于：所述生产方法，包括备料、准备二硫化碳、一次反应、二次反应；

所述生产方法，采用的催化剂为四甲基胍与浓度为48%的KOH溶液；

所述备料，将水、无水哌嗪、催化剂四甲基胍加入第一合成釜，搅拌15-25分钟后，加入浓度为48%的KOH溶液，继续搅拌25-35分钟；向碱液吸收罐内加入浓度为24%的KOH溶液；所述哌嗪与加入的KOH总量的摩尔比为1:2.0-2.2；

所述哌嗪与二硫化碳摩尔比1:2.01-2.1；

所述哌嗪与水摩尔比1:14.0-15.8；所述催化剂四甲基胍用量为哌嗪重量的0.65%-1.18%；

所述一次反应，二硫化碳滴加过程中保持合成釜内反应温度为28-35℃，二硫化碳滴加时间为45-60分钟；二硫化碳滴加完毕，继续搅拌15-20分钟后将碱液吸收罐内的物料全部放入第一合成釜，搅拌15-18分钟；

所述二次反应，用压缩空气将第一合成釜内物料全部压入第二合成釜，开始向第二合成釜的冷凝器壳程通入冷冻乙二醇液体，然后向第二合成釜夹套通入蒸汽，将釜内物料加热到57-72℃，继续反应30-40分钟。

2.根据权利要求1所述的一种重金属捕集剂哌嗪-N,N^，-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，其特征在于：所述准备二硫化碳，用压缩空气将二硫化碳压入二硫化碳计量槽，保证计量槽内水的高度不低于20mm。

3.根据权利要求1所述的一种重金属捕集剂哌嗪-N,N^，-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，其特征在于：所述一次反应，向第一合成釜滴加二硫化碳，注意观察第一合成釜内温度变化情况，当观察到第一合成釜内温度有上升趋势时，立即向第一合成釜夹套通入冷冻乙二醇液体。