CN116239514A - 一种降低nmp中游离胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种降低NMP中游离胺的方法，将制备得到的NMP粗产物送入第一脱水塔进行脱水处理，从所述第一脱水塔采出后的物料加入酸液进行中和使物料的pH值在6.5～7.5之间，然后将中和后的物料送入第二脱水塔进行脱水分离，第二脱水塔中采出的轻组分返回至第一脱水塔，重组份送入精制塔进行精制，精制塔塔顶采出精制后的NMP，中和后的胺盐及原料中的重组份留在塔底送入残液罐，使中和后的胺盐从NMP中分离，获得精制后的NMP。本发明直接通过精馏过程就可以降低NMP中游离胺，简单易操作，便于工业化生产。

Description

一种降低NMP中游离胺的方法
技术领域
本发明属于NMP生产技术领域，具体涉及一种降低NMP中游离胺的方法。
背景技术
目前新能源行业国家政策支持发展迅速,作为核心的新能源电池发展也是突飞猛进，而不管是用以pvdf做粘结剂还是负极的主要材料石墨和导电剂方面，都少不了原料NMP(n-甲基吡咯烷酮)在中间的作用。NMP由于其生产工艺原因会含有少量的原料游离胺，但胺在充放电过程中会发生聚合作用，降低电解液的电导率，同时这些物质与LiPF6反应生成HF，影响电池的使用寿命，因此游离胺在成品中属于杂质，通常电池行业要求游离胺的含量在10ppm以下。目前国产NMP游离胺一般在10-15ppm之间，有的甚至更高。而单靠精馏系统很难将游离降到10ppm以下。
现有技术中多通过离子交换纤维进行离子交换来降低游离胺的方法，如专利CN102001986A中公开了使用由大孔吸附树脂、强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂组成的离子交换装置，通过离子交换去除其中的游离胺，但是离子交换树脂必须使用有机醇溶剂进行浸泡，且液体流速慢，生产效率低，生产成本高，难以实现工业化生产。因此有必要通过其它方法将游离胺降到10ppm以下。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种直接通过精馏过程降低NMP中游离胺的方法，生产效率高，生产成本低，便于工业化生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：
本发明目的在于提供一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：将制备得到的NMP粗产物送入第一脱水塔进行脱水处理，从所述第一脱水塔采出后的物料加入酸液进行中和使物料的pH值在6.5～7.5之间，然后将中和后的物料送入第二脱水塔进行脱水分离，第二脱水塔中采出的轻组分返回至第一脱水塔，重组份送入精制塔进行精制，精制塔塔顶采出精制后的NMP，中和后的胺盐及原料中的重组份留在塔底送入残液罐，使中和后的胺盐从NMP中分离，获得精制后的NMP；
在所述第一脱水塔与第二脱水塔之间设置一个酸液加入口，酸液通过酸液加入口加入，酸液加入口与第二脱水塔之间依次设置有混合罐和一个在线pH值检测装置。
进一步的，所述第一脱水塔为负压脱水塔，第一脱水塔上还设置有再沸器，所述第一脱水塔顶部采出的水排出，塔底采出的物料进入混合罐顶部。
进一步的，所述酸液加入口通过酸液计量泵连接有储酸罐。
进一步的，在酸液计量泵与酸液加入口之间设置有背压阀。
进一步的，所述混合罐中设置有搅拌装置，第一脱水塔的物料从混合罐的灌顶注入，罐底的物料采出后进行pH值检测后注入第二脱水塔中部。
进一步的，所述第二脱水塔为负压脱水塔，第二脱水塔顶部采出的物料一部分通过回流返回第二脱水塔的中部，另一部分物料返回至第一脱水塔重新脱水处理；塔底采出的物料进入精制塔中部。
进一步的，所述第二脱水塔的底部物料出口通过管线连接所述精制塔。
进一步的，所述在线pH值检测装置包括NMP计量泵、纯净水计量泵、锥形检测室、检测端设置于检测室的pH计，所述检测室的底端连接第二脱水塔。NMP计量泵设置于检测室与酸液加入口之间。
进一步的，所述检测室还连接有纯净水储水罐，所述纯净水储水罐连接有纯净水计量泵，在检测完成后通过纯净水对pH计及检测室进行冲洗，避免溶液对检测室的腐蚀及影响检测结果。
进一步的，检测时同时开启NMP计量泵和纯净水计量泵，使检测时所述NMP与纯净水的注入体积比为1:9。
进一步的，所述检测室还连接有缓冲液罐，定期用缓冲液对pH计进行校准，避免检测结果错误。本发明中缓冲液选用额定pH值的NMP溶液。
进一步的，所述检测室的底部与中部之间设置有循环系统，循环系统包括循环泵，所述循环泵的进料端连接检测室的底部出料口，所述循环泵的出料端连接检测室的中部。
进一步的，所述出料口连接有排液管，所述排液管上设置有循环阀和排液阀，所述循环阀设置于出料口与循环泵之间，所述排液阀设置于排液管与第二脱水塔之间，在循环泵开启时将排液阀关闭。
进一步的，所述精制塔为负压精制塔，精制塔的顶部采出物料进入产品罐，塔底的物料聚集后送入残夜罐。
进一步的，第一脱水塔塔顶的温度设置为60～100℃，压力设置为0.005～0.015MPaA，回流比设置为0.5～1.0；第二脱水塔塔顶的温度设置为90～105℃；压力设置为0.005～0.010MPaA，回流比2～5；精制塔塔顶的温度设置为90～110℃，压力设置为0.002～0.010MPaA，回流比0.5～1。
进一步的，所述精制塔的顶部设置有冷凝器，精制塔顶部采出的物料经过冷凝器冷凝后进入产品罐。
进一步的，第一脱水塔、第二脱水塔、精制塔、混合罐、酸液计量泵、循环阀、排液阀、pH计、循环泵、NMP计量泵、纯净水计量泵、缓冲液计量泵连接DCS控制系统。
进一步的，DCS控制系统中设定pH值范围为7±0.5，当DCS控制系统读取的pH计的数据超出设定范围时，DCS控制系统报警，对NMP计量泵之前的NMP的pH值进行调整，直至报警结束。
进一步的，所述调节计量泵连接DCS控制系统，在DCS控制系统读取的pH计的数据超出设定范围，DCS控制系统报警时，DCS控制系统控制调节计量泵的进行流量调节，直至报警结束。在pH值超过7.5时，增大调节计量泵的流量；在pH值低于7.5时，降低调节计量泵的流量。
进一步的，在精制塔之前设置检样口。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：
本发明通过对精馏过程的改进，在第一脱水塔之后增加一个酸液加入口及在线pH值检测装置，使原料中难以去除的游离胺经过中和变成氨盐留在塔底，大大降低了游离胺的含量，满足电池行业等的要求，增大了NMP的使用范围。通过在线pH值检测装置对精馏过程中物料的pH值进行实时检测，及时对酸液的加入量进行调整，保证产品的质量，提高精馏效率。本发明不需要通过增加离子交换树脂等方式，直接通过精馏过程就可以降低NMP中游离胺，在精馏过程中使NMP的pH值保持在6.5～7.5范围内，NMP的稳定性好，提高了产品的品质，简单易操作，便于工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明一种降低NMP中游离胺的方法中工艺设备连接图。
图2为本发明本发明一种降低NMP中游离胺的方法中在线pH装置的结构示意图。
附图中，1为第一脱水塔，2为第二脱水塔，3为在线pH值检测装置，4为离心泵，5为NMP计量泵，6为混合罐，7为储酸罐，8为精制塔，9为产品罐，10为残夜罐，11为缓冲液罐，12为酸液计量泵，13为纯净水储水罐，14为纯净水计量泵，15为循环阀，16为排液阀，17为循环泵，18为缓冲液计量泵，19为pH计，20为检测室。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
另外，除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买获得或现有方法制备得到。
NMP(C5H9NO，分子量99，沸点203℃)，pH＝7～9，为弱碱性，稍有氨的气味，属于氮杂环化合物的一种无色至淡黄色透明的油状液体，其具有较好的化学稳定性。由于其分子结构式中具有吡咯环，故NMP在碱性环境中易发生水解反应，在有水的酸性环境下也会发生水解反应，生成4-甲氨基丁酸，并进一步分解为丁二酸半酰胺，在中性环境下比较稳定，基于NMP的特性，现有技术中难以通过中和反应的方式除去游离胺，本发明中在加酸过程中控制pH值6.5～7.5，保持了精馏过程中化学性质的稳定性，也避免了腐蚀管线。
一种降低NMP中游离胺的方法，将制备得到的NMP粗产物送入第一脱水塔1进行脱水处理，从第一脱水塔1采出后的物料加入酸液进行中和使物料的pH值在6.5～7.5之间，然后将中和后的物料送入第二脱水塔2进行脱水分离，第二脱水塔2中采出的轻组分返回至第一脱水塔1，重组份送入精制塔8进行精制，精制塔8塔顶采出精制后的NMP，中和后的胺盐及原料中的重组份留在塔底送入残液罐10，使中和后的胺盐从NMP中分离，获得精制后的NMP；在第一脱水塔1与第二脱水塔2之间设置一个酸液加入口，酸液通过酸液加入口加入，酸液加入口与第二脱水塔2之间依次设置有混合罐6和一个在线pH值检测装置3。经过第一脱水塔1、第二脱水塔2后将原料中的水分除去，然后经过精制塔8的精制使精制后的NMP与中和后的游离胺、原料中的重组份分离，达到提纯、去除游离胺的目的。在第一脱水塔1脱水之后向原料中加入酸液，中和NMP中的游离胺，在混合罐6中使酸液与NMP充分混合反应，并在混合罐6与第二脱水塔2之间设置在线pH检测装置3，实时监测溶液的pH值，在检测到的pH值超出设定的数值范围时，系统报警，调节加入酸液的量直至pH值符合要求。
第一脱水塔1为负压脱水塔，第一脱水塔1上还设置有再沸器(附图中未标示)，第一脱水塔1顶部采出的水排出，塔底采出的物料进入混合罐6顶部。第一脱水塔1主要用于NMP的脱水，经过第一脱水塔1后的NMP脱去大部分水分，塔顶物料出口分成两股，一股连接有冷凝器(附图中未标示)，物料经过冷凝后排出至废水罐(附图中未标示)，另外一股回流返回至第一脱水塔1中。塔底采出的物料为脱水后的NMP，排出至混合罐6。
酸液加入口通过酸液计量泵12连接有储酸罐7。在酸液计量泵12与酸液加入口之间设置有背压阀。通过酸液计量泵12调节加入酸液的量，同时用背压阀保持管路的压力，对加入第二脱水塔2中的NMP的pH值进行调节，选用酸液计量泵12对酸液进行限量，使加入酸的量更加稳定，保持中和后的pH值的稳定。
混合罐6中设置有搅拌装置，第一脱水塔1的物料从混合罐6的灌顶注入，罐底的物料采出后进行pH值检测后注入第二脱水塔2中部。为了使加入第二脱水塔2中的物料pH值满足要求，避免在线pH值检测装置3检测误差，在检测前需要对原料进行充分混合，使中和反应反应完全，在在线pH值检测装置3与酸液加入口之间增加一个混合罐6，提高检测准确率。
第二脱水塔2为负压脱水塔，第二脱水塔2顶部采出的物料一部分通过回流返回第二脱水塔2的中部，另一部分物料返回至第一脱水塔1重新脱水处理；塔底采出的物料通过管线进入精制塔8中部。经过第二脱水塔2后，使塔底采出的物料中水分含量小于0.01％。
在线pH值检测装置3包括NMP计量泵5、纯净水计量泵14、锥形检测室20、检测端设置于检测室20的pH计19，检测室20的底端连接第二脱水塔2。混合罐6出来的物料分为两股，一股直接进入第二脱水塔2，一股先经过在线pH值检测装置3检测后进入第二脱水塔2。物料与纯净水分别通过NMP计量泵5、纯净水计量泵14注入检测室20，通过pH计19进行检测，检测室20设计为锥形结构，并使pH计19的检测端设置于检测室20的底部，在待检测液数量较少时同样不影响检测数据的输出，且有利于循环系统的运行。
检测室20还连接有纯净水储水罐13，纯净水储水罐13连接有纯净水计量泵14，在检测中由于脱水后的NMP含水量低，pH值检测不准确，需要加入纯净水配成一定浓度的溶液后进行检测，提高检测准确率；在检测完成后通过纯净水对pH计19及检测室20进行冲洗，避免溶液对检测室20的腐蚀及影响检测结果。
在一优选实施例中，检测时同时开启NMP计量泵5和纯净水计量泵14，使检测时NMP与纯净水的注入体积比为1:9。
检测室20还连接有缓冲液罐11，定期用缓冲液对pH计19进行校准，避免检测结果错误。本发明中缓冲液选用额定pH值的NMP溶液，在检测完成后可以直接排出至第二脱水塔2，避免对环境污染及原料的浪费。
为了使NMP原料与纯净水混合均匀，检测更加准确，检测室20的底部与中部之间设置有循环系统，循环系统包括循环泵17，循环泵17的进料端连接检测室20的底部出料口，循环泵17的出料端连接检测室20的中部。
出料口连接有排液管，排液管上设置有循环阀15和排液阀16，循环阀15设置于出料口与循环泵17之间，排液阀16设置于循环系统与第二脱水塔2之间，在循环泵17开启时将排液阀16关闭。
精制塔8为负压精制塔8，精制塔8的顶部采出物料进入产品罐9，塔底的物料聚集后送入残夜罐10。精制塔8的顶部设置有冷凝器，精制塔8顶部采出的物料经过冷凝器冷凝后进入产品罐9。
第一脱水塔塔顶的温度设置为60～100℃，压力设置为0.005～0.015MPaA，回流比设置为0.5～1.0；第二脱水塔塔顶的温度设置为90～105℃；压力设置为0.005～0.010MPaA，回流比2～5；精制塔塔顶的温度设置为90～110℃，压力设置为0.002～0.010MPaA，回流比0.5～1。
第一脱水塔1、第二脱水塔2、精制塔8、混合罐6、酸液计量泵12、循环阀15、排液阀16、pH计19、循环泵17、NMP计量泵5、纯净水计量泵14、缓冲液计量泵18连接DCS控制系统。
DCS控制系统中设定pH值范围为7±0.5，当DCS控制系统读取的pH计19的数据超出设定范围时，DCS控制系统报警，对NMP计量泵5之前的NMP的pH值进行调整，直至报警结束。
酸液计量泵12连接DCS控制系统，在DCS控制系统读取的pH计19的数据超出设定范围，DCS控制系统报警时，DCS控制系统控制酸液计量泵12的进行流量调节，直至报警结束。在pH值超过7.5时，增大酸液计量泵12的流量；在pH值低于7.5时，降低酸液计量泵12的流量。
在精制塔8之前设置检样口。为了保证NMP产品中游离胺的去除，降低游离胺的含量，定时从检样口抽样检测，保证检测的准确性，避免pH在线检测误差影响产品品质。本发明中NMP精制后的产品中游离胺的含量小于5ppm。
本发明降低NMP中游离胺的工艺过程为：将NMP原料送入第一脱水塔1中进行脱水处理，第一脱水塔1塔顶采出的物料一部分经过冷凝器冷凝后进入废水罐作为废水排出，另一部分回流至第一脱水塔1重新脱水采出，塔底物料经再沸器后从塔底排出至混合罐6；
在第一脱水塔1与混合罐6之间的管路上设置有酸液加入口，酸液通过酸液计量泵12定量加入，酸液加入后与原料中的游离胺中和。加入酸液后的物料进入混合罐6，在搅拌设备的搅拌下使酸液与物料混合均匀，混合均匀后的物料从混合罐6底部流出，混合罐6流出的物料一部分直接进入第二脱水塔2，另一部分先经过在线pH值检测装置3检测后再进入第二脱水塔2。
在线pH值检测装置3检测时，物料先通过NMP计量泵5注入检测室20，纯净水通过纯净水计量泵14同时注入检测室20，物料与纯净水按照流量比1:9注入检测室20，同时，排液阀16关闭、循环泵17打开对检测室20中的物料进行循环，pH计19对检测室20中的物料进行pH值检测，若检测数值与系统设置范围一致，循环泵17关闭、排液阀16打开，物料排出至第二脱水塔2；若检测数值与系统设置范围不一致，检测室20中物料排出后重新进行一次检测，若还是不一致，由DSC控制系统控制酸液计量泵12流量调节，调整加入酸液的量，直至检测到的pH值与设置范围一致。
从第二脱水塔2中部注入的物料进行第二次脱水处理，第二脱水塔2顶部采出的物料一部分通过回流返回第二脱水塔2的中部，另一部分物料返回至第一脱水塔1重新脱水处理。中和后的胺盐与脱水后的原料留在塔底并通过管线注入精制塔8的中部。
注入精制塔8的物料经过精制塔8精制后，塔顶采出精制后的NMP产品，经过塔顶冷凝器冷凝后送入产品罐9，中和后的胺盐与原料中的重组份留在精制塔8塔底，聚集后送入残夜罐10，作为危废处理。本发明加酸中和后精馏得到的NMP产品中游离胺降到5ppm以下，产品pH值在6.5～7.5之间。
在一优选实施例中，本发明加入的酸液可以为有机酸或无机酸，有机酸可选用乙二酸、己二酸、丙酸等，无机酸可选用稀硫酸、稀盐酸、磷酸、硝酸、碳酸等。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：将制备得到的NMP粗产物送入第一脱水塔进行脱水处理，从所述第一脱水塔采出后的物料加入酸液进行中和使物料的pH值在6.5～7.5之间，然后将中和后的物料送入第二脱水塔进行脱水分离，第二脱水塔中采出的轻组分返回至第一脱水塔，重组份送入精制塔进行精制，精制塔塔顶采出精制后的NMP，中和后的胺盐及原料中的重组份留在塔底送入残液罐，使中和后的胺盐从NMP中分离，获得精制后的NMP；
在所述第一脱水塔与第二脱水塔之间设置一个酸液加入口，酸液通过酸液加入口加入，酸液加入口与第二脱水塔之间依次设置有混合罐和一个在线pH值检测装置。
2.如权利要求1所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：所述第一脱水塔为负压脱水塔，第一脱水塔上还设置有再沸器，所述第一脱水塔顶部采出的水排出，塔底采出的物料进入混合罐顶部。
3.如权利要求1所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：所述酸液加入口通过酸液计量泵连接有储酸罐。
4.如权利要求1所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：所述混合罐中设置有搅拌装置，第一脱水塔的物料从混合罐的灌顶注入，罐底的物料采出后进行pH值检测后注入第二脱水塔中部。
5.如权利要求1所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：所述第二脱水塔为负压脱水塔，第二脱水塔顶部采出的物料一部分通过回流返回第二脱水塔的中部，另一部分物料返回至第一脱水塔重新脱水处理；塔底采出的物料进入精制塔中部。
6.如权利要求1所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：所述在线pH值检测装置包括NMP计量泵、纯净水计量泵、锥形检测室、检测端设置于检测室的pH计，所述检测室的底端连接第二脱水塔。
7.如权利要求6所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：所述检测室还连接有纯净水储水罐，所述纯净水储水罐连接有纯净水计量泵，在检测完成后通过纯净水对pH计及检测室进行冲洗，避免溶液对检测室的腐蚀及影响检测结果。
8.如权利要求7所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：检测时同时开启NMP计量泵和纯净水计量泵，使检测时所述NMP与纯净水的注入体积比为1:9。
9.如权利要求1所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：所述精制塔为负压精制塔，精制塔的顶部采出物料进入产品罐，塔底的物料聚集后送入残夜罐。
10.如权利要求1所述一种降低NMP中游离胺的方法，其特征在于：第一脱水塔塔顶的温度设置为60～100℃，压力设置为0.005～0.015MPaA，回流比设置为0.5～1.0；第二脱水塔塔顶的温度设置为90～105℃；压力设置为0.005～0.010MPaA，回流比2～5；精制塔塔顶的温度设置为90～110℃，压力设置为0.002～0.010MPaA，回流比0.5～1.0。
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