CN111849531B - 一种橡塑电捕焦油提纯方法及其使用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电捕焦油提纯技术领域,具体涉及一种橡塑电捕焦油提纯方法及其使用装置,所述提纯方法至少包括:(1)将电捕焦油、氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂加入到反应塔中,加热,搅拌,得到混合物1;(2)将混合物1移至到油水分离器中进行处理,得到混合物2;(3)将混合物2移至到酸洗萃取塔中,加酸进行处理,得到混合物3;(4)将混合物3移至到水洗萃取塔中,加水进行处理,得到混合物4;(5)将混合物4移至到降膜蒸发器中进行处理,即得。
Description
技术领域
本发明涉及电捕焦油提纯技术领域,具体涉及一种橡塑电捕焦油提纯方法及其使用装置。
背景技术
橡塑发泡材料作为应用最广的保温材料之一,具有高弹性、热导率小和密度低等特点,被广泛应用在建筑、化工、航天等领域。随着对橡塑发泡材料需求日益增加,其生产过程中的废料也成为环境治理的主要问题。橡塑发泡材料在生产过程中产生的油性物质通过回收形成的橡塑电捕焦油主要成分为氯化石蜡、液体石蜡和 DOP以及少量的甲酰胺、尿素和 DMF,这几种物质的极性相差很大。橡塑电捕焦油作为混合物其黏度大且难溶于一般有机溶剂,分离存在一定的困难。
因此,只有选择适合的有机溶剂才能使不同极性的物质完全分离,把其中氯化石蜡、液体石蜡和 DOP 等化合物用于环氧树脂的增塑剂以及其他使用。现有技术对电捕焦油的提纯方法有:静置法、蒸馏法、过滤法、分配法、活性炭吸附法、有机溶剂萃取法、电解法、碱沉酸溶法和更新装置法等,其中静置法是精制木醋液最简单的办法,精制效果好,缺点是需要很长时间;通过吸附再脱附回收油性物质,但是活性炭提纯率较低;现有的蒸馏法也存在诸多不足之处。
为此研发一种橡塑电捕焦油的提纯方法以及使用装置成为了本领域技术人员研发的重点。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种橡塑电捕焦油提纯方法,所述提纯方法至少包括以下步骤:
(1)将橡塑电捕焦油、氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂加入到反应塔中,加热,搅拌,得到混合物1;
(2)将混合物1移至到油水分离器中进行处理,得到混合物2;
(3)将混合物2移至到酸洗萃取塔中,加酸进行酸洗,得到混合物3;
(4)将混合物3移至到水洗萃取塔中,加水进行水洗,得到混合物4;
(5)将混合物4移至到降膜蒸发器中进行处理,即得。
作为本发明一种优选的技术方案,所述氧化剂选自重铬酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾、高氯酸钠、高氯酸钾、过氧化氢中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述有机溶剂为卤代烷类化合物。
作为本发明一种优选的技术方案,所述pH调节剂为酸性调节剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述pH调节剂选自浓硫酸、稀硫酸、稀盐酸、浓盐酸、醋酸、氢氟酸、次氯酸中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述相转移催化剂为有机盐。
作为本发明一种优选的技术方案,所述氧化剂、橡塑电捕焦油、有机溶剂的质量比为1:5:(5-20)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(1)中加热的温度为65-120℃。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(1)中搅拌的时间为2-4h。
本发明的第二个方面提供了橡塑电捕焦油提纯方法的使用装置,所述使用装置至少包括:反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5、成品收集器Q6、中间液收集器Q7、降温换热器Q8、反应液储存罐Q9、酸液储存罐Q10;所述反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5依次相连接;所述降膜蒸发器Q5连接成品收集器Q6;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7相连;降膜蒸发器Q5与降温换热器Q8相连;降温换热器Q8与反应塔Q1相连;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1、酸洗萃取塔Q3相连。
有益效果:本发明提供了一种橡塑电捕焦油提纯方法及其使用装置,通过对氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂等组分的优选,并控制组分之间的比例,对橡塑电捕焦油进行处理,可有效地去除橡塑电捕焦油中的杂质;并且本发明还结合了特殊的处理装置,进一步提高了橡塑电捕焦油中杂质的提纯率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 为实施例1橡塑电捕焦油处理后的红外测试图。
图2为实施例1橡塑电捕焦油处理后的元素分析谱图。
图3为实施例1橡塑电捕焦油处理后的GC-MS TIC图。
图4为实施例1中橡塑电捕焦油处理方法的使用装置。
符号说明:1-第一泵;2-第二泵;3-第三泵;4-第四泵;L1-第一阀门;L2-第二阀门;L3-第三阀门;L4-第四阀门;L5-第五阀门;L6-第六阀门;L7-第七阀门;L8-第八阀门;L9-第九阀门;L10-第十阀门;L11-第十一阀门;L12-第十二阀门;L13-第十三阀门;L14-第十四阀门;L15-第十五阀门;L16-第十六阀门;L17-第十七阀门;L18-第十八阀门;L19-第十九阀门;Q1-反应塔;Q2-油水分离器;Q3-酸洗萃取塔;Q4-水洗萃取塔;Q5-降膜蒸发器;Q6-成品收集器;Q7-中间液收集器;Q8-降温换热器;Q9-反应液储存罐;Q10-酸液储存罐。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种橡塑电捕焦油提纯方法,所述提纯方法至少包括以下步骤:
(1)将橡塑电捕焦油、氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂加入到反应塔中,加热,搅拌,得到混合物1;
(2)将混合物1移至到油水分离器中进行处理,得到混合物2;
(3)将混合物2移至到酸洗萃取塔中,加酸进行酸洗,得到混合物3;
(4)将混合物3移至到水洗萃取塔中,加水进行水洗,得到混合物4;
(5)将混合物4移至到降膜蒸发器中进行处理,即得。
在一种优选的实施方式中,本发明所述氧化剂选自重铬酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾、高氯酸钠、高氯酸钾、过氧化氢中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述氧化剂为过氧化氢。
在一种优选的实施方式中,本发明所述有机溶剂为卤代烷类化合物。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述卤代烷类化合物为四氯化碳。
在一种优选的实施方式中,本发明所述pH调节剂为酸性调节剂。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述pH调节剂选自浓硫酸、稀硫酸、稀盐酸、浓盐酸、醋酸、氢氟酸、次氯酸中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述pH调节剂为稀硫酸。
在一种优选的实施方式中,本发明所述相转移催化剂为有机盐。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述有机盐为溴化四丁基铵。
在一种优选的实施方式中,本发明所述氧化剂、橡塑电捕焦油、有机溶剂的质量比为1:5:(5-20)。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述氧化剂、橡塑电捕焦油、有机溶剂的质量比为1:5:10。
在一种优选的实施方式中,本发明所述氧化剂与相转移催化剂的质量比为1:(0.5-4)。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述氧化剂与相转移催化剂的质量比为1:(1-3)。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述氧化剂与相转移催化剂的质量比为1:1。
在一种优选的实施方式中,本发明所述步骤(1)中加热的温度为65-95℃。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述步骤(1)中加热的温度为70-90℃。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述步骤(1)中加热的温度为80℃。
在一种优选的实施方式中,本发明所述步骤(1)中搅拌的时间为2-4h。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述步骤(1)中搅拌的时间为3h。
本发明的第二个方面提供了橡塑电捕焦油提纯方法的使用装置,所述使用装置至少包括:反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5、成品收集器Q6、中间液收集器Q7、降温换热器Q8、反应液储存罐Q9、酸液储存罐Q10;所述反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5依次相连接;所述降膜蒸发器Q5连接成品收集器Q6;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7相连;降膜蒸发器Q5与降温换热器Q8相连;降温换热器Q8与反应塔Q1相连;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1、酸洗萃取塔Q3相连。
在一种优选的实施方式中,本发明所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间依次设置有第七阀门L7和第二泵2;所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间还设置有第五阀门L5;所述油水分离器Q2与酸洗萃取塔Q3之间设置有第十一阀门L11;所述酸洗萃取塔Q3与水洗萃取塔Q4之间依次设置有第十二阀门L12和第三泵3;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7之间设置有第十三阀门L13;所述水洗萃取塔Q4与中间液收集器Q7之间设置有第十四阀门L14;所述水洗萃取塔Q4与降膜蒸发器Q5之间依次设置有第十五阀门L15和第四泵4;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1之间设置有第三阀门L3;所述反应塔Q1与第一阀门L1、第二阀门L2、第三阀门L3、第四阀门L4相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1之间设置依次设置有第一泵1、第六阀门L6;所述酸液储存罐Q10还连接有第九阀门L9、第十阀门L10、第十六阀门L16、第十七阀门L17。
在一种优选的实施方式中,本发明所述第十六阀门L16、、第十七阀门L17第九阀门L9、第十阀门L10、用于提供自来水;所述酸液储存罐Q10用于储存pH调节剂;所述反应液储存罐Q9用于储存相转移催化剂的溶液;所述第一阀门L1用于提供橡塑电捕焦油;所述第二阀门L2用于提供过氧化剂;所述第四阀门L4用于提供有机溶剂。
本发明所述使用装置的使用原理为:
(1)辅助配料罐
酸液储存罐Q10:从第九阀门L9引入自来水,并加入硫酸,配置pH值为1-2的溶液;
反应液储存罐Q9:从第十七阀门L17引入自来水,加入四丁基溴化铵固体,配成溶液;
(2)预反应阶段
从第六阀门L6引入稀硫酸溶液,从第一阀门L1引入橡塑电捕焦油,从第二阀门L2引入过氧化氢,从第三阀门L3中引入四丁基溴化铵溶液,从第四阀门4引入四氯化碳,将上述物质全部引入到到反应塔Q1,达到液位后,关闭各个阀门,搅拌反应3h;
(3)调整阶段
打开阀门和泵,从第七阀门L7,将反应塔Q1中的混合物送到高位油水分离器Q2中,自动分层;此时预反应阶段的加入体系加料的部分全部打开,保持第十八阀门L18流入的量与第七阀门L7流出的量相等,并且反应塔Q1的体积除以第七阀门L7的流量等3小时。当油水分离器Q2中体积达到第五阀门L5有液体流出时,逐渐减少第六阀门L6流量,直至关闭。在第五阀门L5有流体流出时同时开启第十一阀门L11的阀门,从第十一阀门L11中把油相流入到酸洗萃取塔Q3中,同时开启第八阀门L8的阀门,让硫酸溶液进入到酸洗萃取塔Q3(转盘萃取塔)的下口进行萃取,当第十三阀门L13中有液体流出时,开启第十二阀门L12的阀门和第三泵3,把油相送到水洗萃取塔Q4(转盘萃取塔)中,同时启动第十阀门L10的阀门,把自来水从水洗萃取塔Q4的下面加入,当第十四阀门L14中有液体流出时,开启第十五阀门L15上的阀门,把油相送到降膜蒸发器Q5中进行降膜蒸发,同时开通蒸汽进行加热,当有气相从降膜蒸发器Q5上面移除经过降温换热器Q6,进入到第十九阀门L19,此时逐渐减小第四阀门L4的流量,直至关闭;此时,进入稳态操作;
(4)稳态操作
第三阀门L3的流量降到起初流量的十分之一,对损失进行补充;第六阀门L6、第四阀门L4没有流体流过,只是在损失较大的时候进行补充。
本发明使用的电捕焦油是通过橡塑生产得到的废油,其内部包裹的甲酰胺、DMF、尿素影响了橡塑电捕焦油的再次使用,为此需要进行提纯处理,但是橡塑生产的废油粘度较大,提纯过程中影响了氧化剂与杂质的反应效率,为此,本发明选择了氯代烷对橡塑电捕焦油进行处理,一方面可以降低橡塑电捕焦油的粘度,另一方面可促进杂质在体系中发生传递和反应;本发明采用氧化剂对杂质进行氧化,其中,甲酰胺和尿素可以变成氨水、二氧化碳和氮气,DMF可以变成二氧化碳、二甲胺的氧化物、一甲胺的衍生物;发明人发现,优选过氧化氢作为氧化剂,并加酸控制其反应环境为pH=1-2,一方面可有效提高反应效率,另一方面其溶解性特质有助于后续反应中的油水分离,其次,本发明通过硫酸溶液的萃取过程,还有效萃取了橡塑电捕焦油中引入的过量反应物、生成的氨水、二甲胺的氧化物和甲胺的衍生物及体系原来存在三价铁,其可能存在的原因是由于,三价铁在高的pH下形成絮状沉淀,有机胺易溶于酸,容易进入水相进行分层,实现分离;清水萃取过程,把橡塑电捕焦油和四氯化碳的混合体系萃取成中性,即把硫酸从体系中洗出来;此时,橡塑电捕焦油中剩余的成分都是可用的,采用液膜蒸发器把四氯化碳分离处理得到最终可用的产品,而且,分离出的四氯化碳可以重复使用、分理除的酸液液可以重复使用,从而降低了成本,减少了环境污染。
有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药化学试剂。
实施例
为了更好的理解上述技术方案,下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1
提供了一种橡塑电捕焦油提纯方法,所述提纯方法至少包括:
(1)将橡塑电捕焦油、氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂加入到反应塔中,加热,搅拌,得到混合物1;
(2)将混合物1移至到油水分离器中进行处理,得到混合物2;
(3)将混合物2移至到酸洗萃取塔中,加酸进行酸洗,得到混合物3;
(4)将混合物3移至到水洗萃取塔中,加水进行水洗,得到混合物4;
(5)将混合物4移至到降膜蒸发器中进行处理,即得。
所述氧化剂为过氧化氢。
所述有机溶剂为卤代烷类化合物。所述卤代烷类化合物为四氯化碳。
所述pH调节剂为稀硫酸。
所述有机盐为溴化四丁基铵。
所述氧化剂、橡塑电捕焦油、有机溶剂的质量比为1:5:10。
所述氧化剂与相转移催化剂的质量比为1:1。
所述步骤(1)中加热的温度为80℃。
所述步骤(1)中搅拌的时间为3h。
橡塑电捕焦油提纯方法的使用装置,所述使用装置至少包括:反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5、成品收集器Q6、中间液收集器Q7、降温换热器Q8、反应液储存罐Q9、酸液储存罐Q10;所述反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5依次相连接;所述降膜蒸发器Q5连接成品收集器Q6;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7相连;降膜蒸发器Q5与降温换热器Q8相连;降温换热器Q8与反应塔Q1相连;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1、酸洗萃取塔Q3相连。
所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间依次设置有第七阀门L7和第二泵2;所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间还设置有第五阀门L5;所述油水分离器Q2与酸洗萃取塔Q3之间设置有第十一阀门L11;所述酸洗萃取塔Q3与水洗萃取塔Q4之间依次设置有第十二阀门L12和第三泵3;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7之间设置有第十三阀门L13;所述水洗萃取塔Q4与中间液收集器Q7之间设置有第十四阀门L14;所述水洗萃取塔Q4与降膜蒸发器Q5之间依次设置有第十五阀门L15和第四泵4;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1之间设置有第三阀门L3;所述反应塔Q1与第一阀门L1、第二阀门L2、第三阀门L3、第四阀门L4相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1之间设置依次设置有第一泵1、第六阀门L6;所述酸液储存罐Q10还连接有第九阀门L9、第十阀门L10、第十六阀门L16、第十七阀门L17。
所述第十六阀门L16、、第十七阀门L17第九阀门L9、第十阀门L10、用于提供自来水;所述酸液储存罐Q10用于储存pH调节剂;所述反应液储存罐Q9用于储存相转移催化剂的溶液;所述第一阀门L1用于提供橡塑电捕焦油;所述第二阀门L2用于提供过氧化剂;所述第四阀门L4用于提供有机溶剂。
实施例2
提供了一种橡塑电捕焦油提纯方法,所述提纯方法至少包括:
(1)将橡塑电捕焦油、氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂加入到反应塔中,加热,搅拌,得到混合物1;
(2)将混合物1移至到油水分离器中进行处理,得到混合物2;
(3)将混合物2移至到酸洗萃取塔中,加酸进行酸洗,得到混合物3;
(4)将混合物3移至到水洗萃取塔中,加水进行水洗,得到混合物4;
(5)将混合物4移至到降膜蒸发器中进行处理,即得。
所述氧化剂为过氧化氢。
所述有机溶剂为卤代烷类化合物。所述卤代烷类化合物为四氯化碳。
所述pH调节剂为稀硫酸。
所述有机盐为溴化四丁基铵。
所述氧化剂、橡塑电捕焦油、有机溶剂的质量比为1:5:5。
所述氧化剂与相转移催化剂的质量比为1:1。
所述步骤(1)中加热的温度为80℃。
所述步骤(1)中搅拌的时间为3h。
橡塑电捕焦油提纯方法的使用装置,所述使用装置至少包括:反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5、成品收集器Q6、中间液收集器Q7、降温换热器Q8、反应液储存罐Q9、酸液储存罐Q10;所述反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5依次相连接;所述降膜蒸发器Q5连接成品收集器Q6;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7相连;降膜蒸发器Q5与降温换热器Q8相连;降温换热器Q8与反应塔Q1相连;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1、酸洗萃取塔Q3相连。
所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间依次设置有第七阀门L7和第二泵2;所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间还设置有第五阀门L5;所述油水分离器Q2与酸洗萃取塔Q3之间设置有第十一阀门L11;所述酸洗萃取塔Q3与水洗萃取塔Q4之间依次设置有第十二阀门L12和第三泵3;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7之间设置有第十三阀门L13;所述水洗萃取塔Q4与中间液收集器Q7之间设置有第十四阀门L14;所述水洗萃取塔Q4与降膜蒸发器Q5之间依次设置有第十五阀门L15和第四泵4;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1之间设置有第三阀门L3;所述反应塔Q1与第一阀门L1、第二阀门L2、第三阀门L3、第四阀门L4相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1之间设置依次设置有第一泵1、第六阀门L6;所述酸液储存罐Q10还连接有第九阀门L9、第十阀门L10、第十六阀门L16、第十七阀门L17。
所述第十六阀门L16、、第十七阀门L17第九阀门L9、第十阀门L10、用于提供自来水;所述酸液储存罐Q10用于储存pH调节剂;所述反应液储存罐Q9用于储存相转移催化剂的溶液;所述第一阀门L1用于提供橡塑电捕焦油;所述第二阀门L2用于提供过氧化剂;所述第四阀门L4用于提供有机溶剂。
实施例3
提供了一种橡塑电捕焦油提纯方法,所述提纯方法至少包括:
(1)将橡塑电捕焦油、氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂加入到反应塔中,加热,搅拌,得到混合物1;
(2)将混合物1移至到油水分离器中进行处理,得到混合物2;
(3)将混合物2移至到酸洗萃取塔中,加酸进行酸洗,得到混合物3;
(4)将混合物3移至到水洗萃取塔中,加水进行水洗,得到混合物4;
(5)将混合物4移至到降膜蒸发器中进行处理,即得。
所述氧化剂为过氧化氢。
所述有机溶剂为卤代烷类化合物。所述卤代烷类化合物为四氯化碳。
所述pH调节剂为稀硫酸。
所述有机盐为溴化四丁基铵。
所述氧化剂、橡塑电捕焦油、有机溶剂的质量比为1:5:20。
所述氧化剂与相转移催化剂的质量比为1:1。
所述步骤(1)中加热的温度为80℃。
所述步骤(1)中搅拌的时间为3h。
橡塑电捕焦油提纯方法的使用装置,所述使用装置至少包括:反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5、成品收集器Q6、中间液收集器Q7、降温换热器Q8、反应液储存罐Q9、酸液储存罐Q10;所述反应塔Q1、油水分离器Q2、酸洗萃取塔Q3、水洗萃取塔Q4、降膜蒸发器Q5依次相连接;所述降膜蒸发器Q5连接成品收集器Q6;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7相连;降膜蒸发器Q5与降温换热器Q8相连;降温换热器Q8与反应塔Q1相连;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1、酸洗萃取塔Q3相连。
所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间依次设置有第七阀门L7和第二泵2;所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间还设置有第五阀门L5;所述油水分离器Q2与酸洗萃取塔Q3之间设置有第十一阀门L11;所述酸洗萃取塔Q3与水洗萃取塔Q4之间依次设置有第十二阀门L12和第三泵3;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7之间设置有第十三阀门L13;所述水洗萃取塔Q4与中间液收集器Q7之间设置有第十四阀门L14;所述水洗萃取塔Q4与降膜蒸发器Q5之间依次设置有第十五阀门L15和第四泵4;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1之间设置有第三阀门L3;所述反应塔Q1与第一阀门L1、第二阀门L2、第三阀门L3、第四阀门L4相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1之间设置依次设置有第一泵1、第六阀门L6;所述酸液储存罐Q10还连接有第九阀门L9、第十阀门L10、第十六阀门L16、第十七阀门L17。
所述第十六阀门L16、、第十七阀门L17第九阀门L9、第十阀门L10、用于提供自来水;所述酸液储存罐Q10用于储存pH调节剂;所述反应液储存罐Q9用于储存相转移催化剂的溶液;所述第一阀门L1用于提供橡塑电捕焦油;所述第二阀门L2用于提供过氧化剂;所述第四阀门L4用于提供有机溶剂。
实施例4
与实施例1类似,不同之处在于,所述加热温度为130℃。
实施例5
与实施例1类似,不同之处在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯。
实施例6
与实施例1类似,不同之处在于,所述氧化剂为重铬酸钠。
性能评价
根据GB/T 6040-2002、GB/T 9722-2006、GB/T 17359-2012测试方法,测试采用实施例1-6提供的提纯方法得到的橡塑电捕焦油,并分析图谱,得出结果,如下表所示,其中表1为实施例1处理后的焦油成分及其含量;表2为实施例1-6杂质结果。
表1 测试结果
表2测试结果
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (8)
1.一种橡塑电捕焦油提纯方法,其特征在于,所述提纯方法至少包括以下步骤:
(1)将橡塑电捕焦油、氧化剂、有机溶剂、pH调节剂、相转移催化剂加入到反应塔中,加热,搅拌,得到混合物1;
(2)将混合物1移至到油水分离器中进行处理,得到混合物2;
(3)将混合物2移至到酸洗萃取塔中,加酸进行酸洗,得到混合物3;
(4)将混合物3移至到水洗萃取塔中,加水进行水洗,得到混合物4;
(5)将混合物4移至到降膜蒸发器中进行处理,即得;
所述氧化剂为过氧化氢;所述有机溶剂为卤代烷类化合物,所述卤代烷类化合物为四氯化碳。
2.根据权利要求1所述的橡塑电捕焦油提纯方法,其特征在于,所述pH调节剂为酸性调节剂。
3.根据权利要求1或2所述的橡塑电捕焦油提纯方法,其特征在于,所述pH调节剂选自浓硫酸、稀硫酸、稀盐酸、浓盐酸、醋酸、氢氟酸、次氯酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的橡塑电捕焦油提纯方法,其特征在于,所述相转移催化剂为有机盐。
5.根据权利要求1所述的橡塑电捕焦油提纯方法,其特征在于,所述氧化剂、橡塑电捕焦油、有机溶剂的质量比为1:5:(5-20)。
6.根据权利要求1所述的橡塑电捕焦油提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热的温度为65-120℃。
7.根据权利要求1所述的橡塑电捕焦油提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌的时间为2-4h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的橡塑电捕焦油提纯方法的使用装置,其特征在于,所述使用装置至少包括:反应塔(Q1)、油水分离器(Q2)、酸洗萃取塔(Q3)、水洗萃取塔(Q4)、降膜蒸发器(Q5)、成品收集器(Q6)、中间液收集器(Q7)、降温换热器(Q8)、反应液储存罐(Q9)、酸液储存罐(Q10);所述反应塔(Q1)、油水分离器(Q2)、酸洗萃取塔(Q3)、水洗萃取塔(Q4)、降膜蒸发器(Q5)依次相连接;所述降膜蒸发器(Q5)连接成品收集器(Q6);所述酸洗萃取塔(Q3)与中间液收集器(Q7)相连;降膜蒸发器(Q5)与降温换热器(Q8)相连;降温换热器(Q8)与反应塔(Q1)相连;所述反应液储存罐(Q9)与反应塔(Q1)相连;所述酸液储存罐(Q10)与反应塔(Q1)、酸洗萃取塔(Q3)相连;
所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间依次设置有第七阀门L7和第二泵2;所述反应塔Q1与油水分离器Q2中间还设置有第五阀门L5;所述油水分离器Q2与酸洗萃取塔Q3之间设置有第十一阀门L11;所述酸洗萃取塔Q3与水洗萃取塔Q4之间依次设置有第十二阀门L12和第三泵3;所述酸洗萃取塔Q3与中间液收集器Q7之间设置有第十三阀门L13;所述水洗萃取塔Q4与中间液收集器Q7之间设置有第十四阀门L14;所述水洗萃取塔Q4与降膜蒸发器Q5之间依次设置有第十五阀门L15和第四泵4;所述反应液储存罐Q9与反应塔Q1之间设置有第三阀门L3;所述反应塔Q1与第一阀门L1、第二阀门L2、第三阀门L3、第四阀门L4相连;所述酸液储存罐Q10与反应塔Q1之间设置依次设置有第一泵1、第六阀门L6;所述酸液储存罐Q10还连接有第九阀门L9、第十阀门L10、第十六阀门L16、第十七阀门L17;
所述第十六阀门L16、第十七阀门L17、第九阀门L9、第十阀门L10用于提供自来水;所述酸液储存罐Q10用于储存pH调节剂;所述反应液储存罐Q9用于储存相转移催化剂的溶液;所述第一阀门L1用于提供橡塑 电捕焦油;所述第二阀门L2用于提供氧化剂;所述第四阀门L4用于提供有机溶剂。
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