CN104237360A - 水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，属于环境样品检测方法领域。本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在浓硫酸介质中，8-羟基哇琳与硝酸根的硝化产物在pH9.0左右的氨-氯化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0.63V处产生灵敏的导数波，波高与硝酸根浓度在0.0l-0.25μg/ml的范围呈线性关系，测定水样的一阶导数极谱波峰电流，带入方程中，得到亚硝酸根含量。本发明所述的检测方法，检测极限0.004μg/ml,测定相对标准偏差小于2.7%，样品加标回收率为96.0％-104.2％，亚硝酸根经过氧化氢氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同时测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
背景技术
N-亚硝基化合物是强致癌物，反应前体之一是亚硝酸根，而硝酸根经微生物作用会转变成亚硝酸根而出现毒性作用，因此，硝酸根、亚硝酸根的测定成为环境监测的重要项目。硝酸根的测定通常采用分光光度法和电位分析法，亚硝酸根的测定常采用分光光度法和荧光法。由于需分别测定水样品的硝酸根、亚硝酸根的含量，对检测造成一定的复杂与费时。因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能同时测定水样中的硝酸根、亚硝酸根的检测方法很有必要。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能同时测定水样中的硝酸根、亚硝酸根的检测方法。
本发明所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，包括以下步骤：
取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置冷却，加入8-羟基喹啉溶液0.1ml，浓硫酸0.2ml,静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨水2ml，加入pH9.0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至10ml，混匀，在极谱仪上以一定的工作参数记录一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30％过氧化氢，混匀后，在电热板上低温反应至近干，以下操作步骤同第一份；以硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性回归方程。
测定试样溶液时，以同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差值乘以转换系数0.7420即为亚硝酸根的含量。
优选的，本发明所述的极谱仪工作参数为起扫电位-0.40V，记录-0.63V处一阶导数极谱波峰电流。
更优选的，本发明所述的硝酸根标准溶液的配制方法为准确称取0.1629g在105℃烘干2h的硝酸钾溶于水，转入l00ml容量瓶，定容。用时稀释成1μg/ml和l0μg/ml的标准工作液。
进一步优选的，本发明所述的8-羟基喹啉溶液配制方法为称取0.2g的8-羟基喹啉溶于10ml浓度为1mol/L的浓硫酸，定容至50ml，置于棕色试剂瓶保存。
本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在在浓硫酸介质中，8-羟基哇琳与硝酸根的硝化产物在pH9.0左右的氨-氯化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0.63V处产生灵敏的导数波，波高与硝酸根浓度在0.0l-0.25μg/ml的范围呈线性关系，检测极限0.004μg/ml,测定相对标准偏差小于2.7%，样品加标回收率为96.0％-104.2％，亚硝酸根经过氧化氢氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同时测定。
具体实施方式
实施例一：
硝酸根标准溶液的配制：准确称取0.1629g在105℃烘干2h的硝酸钾溶于水，转入l00ml容量瓶，定容。用时稀释成1μg/ml和l0μg/ml的标准工作液。
8-羟基喹啉溶液配制：称取0.2g的8-羟基喹啉溶于10ml浓度为1mol/L的浓硫酸，定容至50ml，置于棕色试剂瓶保存。
取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置冷却，加入8-羟基喹啉溶液0.1ml，浓硫酸0.2ml,静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨水2ml，加入pH9.0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至10ml，混匀，在极谱仪上调起扫电位-0.40V，记录-0.63V处一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30％过氧化氢，混匀后，在电热板上低温反应至近干，以下操作步骤同第一份；以硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性回归方程。
测定试样溶液时，以同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差值乘以转换系数0.7420即为亚硝酸根的含量。
实施例二：实际水样的测定
水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取一定量(视硝酸根和亚硝酸根含量而定)水样于20ml烧杯中，平行二份，加入0.5m1 1.0mol/L的氟化铵，在电热板上低温蒸干，然后按本发明所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1所示。
表-l 检测结果
。
Claims (4)
1.水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，包括以下步骤：
取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置冷却，加入8-羟基喹啉溶液0.1ml，浓硫酸0.2ml,静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨水2ml，加入pH9.0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至10ml，混匀，在极谱仪上以一定的工作参数记录一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30％过氧化氢，混匀后，在电热板上低温反应至近干，以下操作步骤同第一份；以硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性回归方程；测定试样溶液时，以同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差值乘以转换系数0.7420即为亚硝酸根的含量。
2. 如权利要求1所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，其特征在于所述的极谱仪工作参数为起扫电位-0.40V，记录-0.63V处一阶导数极谱波峰电流。
3. 如权利要求1所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，其特征在于所述的硝酸根标准溶液的配制方法为准确称取0.1629g在105℃烘干2h的硝酸钾溶于水，转入l00ml容量瓶，定容；用时稀释成1μg/ml和l0μg/ml的标准工作液。
4. 如权利要求1所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，其特征在于所述的8-羟基喹啉溶液配制方法为称取0.2g的8-羟基喹啉溶于10ml浓度为1mol/L的浓硫酸，定容至50ml，置于棕色试剂瓶保存。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN107064483A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-08-18 | 上海健康医学院 | 一种血清中尿素氮肌酐双项快速测定方法 |
| CN109374719A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-02-22 | 湖南工程学院 | 一种基于单扫描极谱分析法的兰索拉唑含量测定方法 |
| CN112683823A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-20 | 飞鸣科学仪器（武汉）有限公司 | 一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法 |
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Application publication date: 20141224 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |