CN109374719A - 一种基于单扫描极谱分析法的兰索拉唑含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于单扫描极谱分析的兰索拉唑含量测定方法，包括：获得单扫描极谱分析得到的峰电流与兰索拉唑浓度的线性关系；提供极谱仪；在容器中分别加入待测样品溶液与饱和硼砂底液，摇匀，转入极谱仪电解池中进行线性扫描，得到峰电流；根据所述线性关系，由峰电流得到待测样品溶液的浓度，进而得到兰索拉唑的含量。本发明兰索拉唑含量测定方法基于单扫描极谱分析，根据峰电流与兰索拉唑浓度的线性关系，由峰电流得到待测样品溶液的浓度，进而得到兰索拉唑的含量。这种方法灵敏度高，准确性和精密度好，操作简便，回收率高，可作为某些胶囊或片剂药品中含有兰索拉唑的含量测定。

Description

一种基于单扫描极谱分析法的兰索拉唑含量测定方法
技术领域
本发明涉及化学分析方法，尤其是一种基于单扫描极谱分析法的兰索拉唑含量测定方法。
背景技术
兰索拉唑(C16H14F3N3O2S)别名“达克普隆”，化学名称为(±)-2-[[[3-甲基-4-(2,2,2－三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲基]-亚磺酰基]-1H-苯并咪唑。英文名称为“LansoprazoleCapsules”或“Takepron”，商品名为药品类别为抗酸药及抗溃疡病药，是继奥美拉唑之后的新一代质子泵抑制剂。具有作用机制独特，特异性高，作用强，作用时间持久等特点。兰索拉唑的药理作用是对基础胃酸和所有刺激物所致的胃酸分泌均有明显的抑制作用，其抑制作用明显优于H2受体阻滞剂。兰索拉唑片的用途主要为新型的抑制胃酸分泌的药物，属于取代苯并咪唑衍生物，治疗与酸分泌有关的各种消化功能絮乱性疾病，主要用于胃溃疡、十二指肠溃疡等病症的治疗，且疗效显著。是近年来临床应用广泛，疗效显著的药品。
《中国药典》2005年版(二部)未收录，《EP 6.0》及《USP 30》中均有该种物质的检验方法，但含量及有关物质的检验方法各不相同，总体而言测定方法均不够快速准确。
发明内容
本发明提供一种快速准确的兰索拉唑含量测定方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种基于单扫描极谱分析的兰索拉唑含量测定方法，包括：获得单扫描极谱分析得到的峰电流与兰索拉唑浓度的线性关系；提供极谱仪；在容器中分别加入待测样品溶液与饱和硼砂底液，摇匀，转入极谱仪电解池中进行线性扫描，得到峰电流；根据所述线性关系，由峰电流得到待测样品溶液的浓度，进而得到兰索拉唑的含量。
在其中一实施例中，所述线性关系的获得方法包括：配制不同成份比的兰索拉唑标准溶液与饱和硼砂底液，摇匀，转入极谱仪电解池中进行线性扫描，得到不同兰索拉唑浓度对应的峰电流，根据兰索拉唑含量与峰电流之间的规律，获得单扫描极谱分析得到的峰电流与兰索拉唑浓度的线性关系。
在其中一实施例中，所述线性关系为标准曲线。
在其中一实施例中，所述线性关系的线性方程为Y＝1.365Cx+4.759，其中，Y为峰电流，Cx为待测样品溶液的浓度。
在其中一实施例中，所述配制不同成份比的兰索拉唑标准溶液与饱和硼砂底液包括：分别加入不同体积相同浓度的兰索拉唑标准溶液于容器中，再加入一定体积的饱和硼砂底液。
在其中一实施例中，所述兰索拉唑标准溶液配制后放入冰箱中冷藏。
在其中一实施例中，所述待测样品溶液的兰索拉唑浓度范围为2.70×10-7mol/L～2.70×10-4mol/L。
本发明的有益效果是：本发明兰索拉唑含量测定方法基于单扫描极谱分析，根据峰电流与兰索拉唑浓度的线性关系，由峰电流得到待测样品溶液的浓度，进而得到兰索拉唑的含量。这种方法灵敏度高，准确性和精密度好，操作简便，回收率高，可作为某些胶囊或片剂药品中含有兰索拉唑的含量测定。
附图说明
图1为兰索拉唑含量测定实验中饱和硼砂溶液为底液扫描兰索拉唑的二阶层数极谱波曲线图。
图2为兰索拉唑含量测定实验中峰电流随底液用量的变化趋势图。
图3为兰索拉唑含量测定实验中饱和硼砂测兰索拉唑标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实例，对本发明做进一步说明。
本实施例中，2.70×10-4mol/L兰索拉唑标准溶液的配制步骤包括：准确称取0.1005g兰索拉唑于40mL小烧杯中，用40mL纯甲醇溶解，转入100mL容量瓶中，加二次蒸馏水定容。配制成2.70×10-4mol/L兰索拉唑标准溶液，然后倒入棕色瓶中置于冰箱内冷藏。
使用时用二次蒸馏水逐级稀释成2.70×10-5mol/L、2.70×10-6mol/L、2.70×10- 7mol/L、2.70×10-8mol/L、2.70×10-9mol/L兰索拉唑标准溶液。
饱和硼砂溶液：称取一定质量的硼砂，配置成饱和硼砂溶液。
其余试剂均为分析纯，常规方法配制，实验用水为二次蒸馏水。
实验方法为：用JP-303极谱仪上以-300mV(vs.SCE)为起始电位，以-1800mV为终止电位，静止时间为3s，扫描次数为3次，以500mV的扫描速率进行阴极化扫描，测定并记录-1200mV附近的二阶导数波。在10mL磨口具塞刻度管中，分别加入不同体积的2.70×10-5mol/L的兰索拉唑标准溶液，加入相同体积的饱和硼砂底液，用二次蒸馏水稀释至刻度10.00mL，摇匀，转入电解池中进行线性扫描。得到标准曲线。根据标准曲线，测出未知样品溶液中兰索拉唑的含量及未知溶液的浓度。
底液及其条件的选择
底液的选择：实验用单扫描极谱分析法分别探讨了兰索拉唑在下面十种底液中的出峰情况及峰电流随兰索拉唑标液加入量的变化所呈现的变化趋势。
(1)饱和硼砂溶液；
(2)氯化铵-氨水缓冲液(pH＝9.00)；
(3)B-R缓冲液(pH＝7.00)；
(4)醋酸-醋酸钠缓冲液(pH＝3.64)；
(5)磷酸-磷酸二氢钠缓冲液(pH＝4.50)；
(6)磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲溶液(pH＝6.50)；
(7)0.03mol/L高氯酸亚甲基四胺溶液；
(8)0.012％十二烷基磺酸钠溶液；
(9)酒石酸钠+0.012％十二烷基磺酸钠溶液；
(10)酒石酸-酒石酸钠(pH＝6.00)。
测定结果发现兰索拉唑在7～10号底液中没有响应峰，在1～6号底液中都有响应峰，但氯化铵-氨水缓冲液、B-R缓冲液、醋酸-醋酸钠缓冲液、磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲溶液中底液出峰较多，易造成实验的干扰。在磷酸-磷酸二氢钠缓冲液中的峰电流随兰索拉唑标液加入量的增加其变化趋势不统一。且在以上五种底液中的响应峰较多，不易找到最灵敏峰。当所有条件相同只底液不同时兰索拉唑在饱和硼砂溶液中峰电流最大，且只有一个响应峰，饱和硼砂底液没有出峰，而且实验的重现性和灵敏度最高。故本实施例选择饱和硼砂溶液作为底液。根据兰索拉唑和饱和硼砂溶液在电极上的反应定量关系，兰索拉唑在饱和硼砂中的二阶导数极谱波见图1。
底液用量的选择：本实验选择在10mL磨口具塞刻度管中加入2.00mL2.70×10- 5mol/L的兰索拉唑标液，底液的量分别为0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL饱和硼砂溶液。用二次蒸馏水定容至10.00mL，摇匀。用线性扫描极谱法进行扫描，找出最佳底液的用量。根据底液用量的不同，在底液用量由0.50mL增加到3.00mL时峰电流逐渐上升，当到达3.00mL后峰电流的变化趋于平滑，且在3.00mL时为最大。所以本实施例选择最佳底液的用量为3.00mL。底液用量由0.50～7.00mL的增加峰电流的变化趋势如图2所示。
稳定性、重现性及干扰离子
1)体系的稳定性：实验表明，用甲醇溶解配制的兰索拉唑标准溶液呈浅黄色，在室温放置一段时间后，标准溶液逐渐由浅黄色变为黄色最后呈黑色。且将刚配制好的兰索拉唑标准溶液立即测定和放置一段时间待其变为黑色后测定，两次测定其出峰情况发生了很大的变化，出现了很多的杂质峰，说明溶液在室温中放置一段时间后其结构发生了变化，其变化后的物质不再与饱和硼砂形成螯合物而被滴汞电极所吸附。综上所述兰索拉唑体系的稳定性较差。故溶液要放入冰箱中冷藏，并测定时间越短越好。
2)体系的重现性：在10分钟内平行扫描7份兰索拉唑标准溶液，发现其峰电流测定结果的相对标准偏差RSD为1.648％，峰电位都在-1192mV(vs.SCE)。由此可说明体系的重现性较好。
3)体系的干扰离子：取几份相同量的兰索拉唑标准溶液，加入3.00mL饱和硼砂溶液，分别加入相同量的0.1mol/LCu2+、0.1mol/LBi3+、0.1mol/LFe3+、0.1mol/LCa2+、0.1mol/LCo3+、0.1mol/LNi3+、0.1mol/LFe2+等金属离子。测定结果发现兰索拉唑在饱和硼砂底液中大部分金属离子不干扰测定。
检出限和线性范围
1)检出限：实验选择分别取1.00mL2.70×10-5mol/L、2.70×10-6mol/L、2.70×10- 7mol/L、2.70×10-8mol/L、2.70×10-9mol/L兰索拉唑标液于10mL磨口具塞刻度试管，加入3.00mL饱和硼砂底液，定容至10.00mL，摇匀。转入电解池中进行线性扫描。兰索拉唑标液在2.70×10-8mol/L～2.70×10-5mol/L范围内皆有响应峰出现，在2.70×10-9mol/L中没有响应峰。说明兰索拉唑在饱和硼砂底液中的检出限为2.70×10-8mol/L。
2)线性范围：取2.70×10-8mol/L兰索拉唑标液0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、兰索拉唑标液于10mL磨口具塞刻度试管，加入3.00mL饱和硼砂底液，定容至10.00mL，摇匀。转入电解池中进行线性扫描。实验发现标液用量与峰电流不呈线性关系。取2.70×10-7mol/L兰索拉唑标液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL兰索拉唑于10mL磨口具塞刻度试管，加入3.00mL饱和硼砂底液，定容至10.00mL，摇匀。转入电解池中进行线性扫描。从标液用量为2.00mL开始，标液的用量与峰电流呈线性相关。相关系数为0.9895，说明其在2.70×10-7mol/L～2.70×10-4mol/L范围内标液用量与峰电流有良好的线性关系。
标准曲线和样品测试
1)标准曲线：分别加入0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL2.70×10-5mol/L浓度的兰索拉唑标准溶液于10mL磨口具塞刻度试管，加入3mL饱和硼砂为底液，用水定容到10.00mL，摇匀。转入电解池中进行线性扫描。记录出峰电位和峰电流。发现以饱和硼砂溶液为底液时，扫描范围在-300mV～-1900mV(vs.SCE)范围内，底液无极谱波，加入兰索拉唑后，出现一灵敏的二阶导数波，峰电位Ep＝-1192mV(vs、SCE)，线性方程为Y＝1.365Cx+4.759，相关系数为r＝0.9987见图3。
2)样品测试：精密称取一定质量的兰索拉唑片0.0838g，用研钵研成粉末，用20mL甲醇溶解，定容于50mL容量瓶中。配制成未知样品。取2.00mL样品于10mL磨口具塞刻度试管，加入3.00mL饱和硼砂溶液用水定容到10.00mL，摇匀。转入电解池中进行线性扫描。得平均峰电位为Ep＝-1194mV(vs、SCE)，平均峰电流为8.688×102nA。由以上标准曲线重复三次测得未知样品的平均浓度为0.648×10-5mol/L。未知样品浓度的RSD＝0.267％。由此可知未知样品中的兰索拉唑为0.0120g，兰索拉唑的含量为14.32％。
加标回收率的测定
以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为：
P＝〔(c2-c1)/c3〕×100％
式中：P为加标回收率；c1为试样浓度，即试样测定值，c1＝m1/V1；c2为加标试样浓度，即加标试样测定值，c2＝m2/V2；c3为加标量，c3＝c0×V0/(V1+V2)；m＝c0×V0。m1为试样中的物质含量；m2为加标试样中的物质含量；m为加标体积中的物质含量。V1为试样体积；V2为加标试样体积，V2＝V1+V0；V0为加标体积；c0为加标用标准溶液浓度。
样品的加标回收率的测定：在2.00mL样品中添加2.70×10-5mol/L的兰索拉唑标准液0.4mL、0.60mL、0.80mL由单扫描极谱法测得兰索拉唑的平均加标回收率为89.94％，相对标准偏差为3.479％，表明该方法稳定性强，重现性好.
通过对兰索拉唑的研究，发现兰索拉唑在饱和硼砂溶液中出峰较好。故本实施例选择饱和硼砂溶液为底液。兰索拉唑在饱和硼砂溶液中有一个灵敏的二级导数波，峰电位大概在Ep＝-1190mV(vs、SCE)左右，峰高与兰索拉唑的浓度2.70×10-7mol/L～2.70×10- 4mol/L范围内呈良好的线性关系，灵敏度高，准确性和精密度好，操作简便，回收率高。可作为某些胶囊或片剂药品中含有兰索拉唑的含量测定。

Claims (7)

1.一种基于单扫描极谱分析的兰索拉唑含量测定方法，其特征在于，包括：获得单扫描极谱分析得到的峰电流与兰索拉唑浓度的线性关系；提供极谱仪；在容器中分别加入待测样品溶液与饱和硼砂底液，摇匀，转入极谱仪电解池中进行线性扫描，得到峰电流；根据所述线性关系，由峰电流得到待测样品溶液的浓度，进而得到兰索拉唑的含量。
2.根据权利要求1所述的兰索拉唑含量测定方法，其特征在于，所述线性关系的获得方法包括：配制不同成份比的兰索拉唑标准溶液与饱和硼砂底液，摇匀，转入极谱仪电解池中进行线性扫描，得到不同兰索拉唑浓度对应的峰电流，根据兰索拉唑含量与峰电流之间的规律，获得单扫描极谱分析得到的峰电流与兰索拉唑浓度的线性关系。
3.根据权利要求1所述的兰索拉唑含量测定方法，其特征在于，所述线性关系为标准曲线。
4.根据权利要求1所述的兰索拉唑含量测定方法，其特征在于，所述线性关系的线性方程为Y＝1.365Cx+4.759，其中，Y为峰电流，Cx为待测样品溶液的浓度。
5.根据权利要求1所述的兰索拉唑含量测定方法，其特征在于，所述配制不同成份比的兰索拉唑标准溶液与饱和硼砂底液包括：分别加入不同体积相同浓度的兰索拉唑标准溶液于容器中，再加入一定体积的饱和硼砂底液。
6.根据权利要求5所述的兰索拉唑含量测定方法，其特征在于，所述兰索拉唑标准溶液配制后放入冰箱中冷藏。
7.根据权利要求1所述的兰索拉唑含量测定方法，其特征在于，所述待测样品溶液的兰索拉唑浓度范围为2.70×10-7mol/L～2.70×10-4mol/L。
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