CN110849874A - 适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用 - Google Patents

适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110849874A
CN110849874A CN201911236440.6A CN201911236440A CN110849874A CN 110849874 A CN110849874 A CN 110849874A CN 201911236440 A CN201911236440 A CN 201911236440A CN 110849874 A CN110849874 A CN 110849874A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reagent
ammonia nitrogen
organic matter
sodium
sodium hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911236440.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110849874B (zh
Inventor
蔡添光
陈建弛
潘科
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Haijuyuan Aquatic Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Haijuyuan Aquatic Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Haijuyuan Aquatic Technology Co Ltd filed Critical Shenzhen Haijuyuan Aquatic Technology Co Ltd
Priority to CN201911236440.6A priority Critical patent/CN110849874B/zh
Publication of CN110849874A publication Critical patent/CN110849874A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110849874B publication Critical patent/CN110849874B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用。所述试剂配方包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠5‑20g/L、螯合剂120‑160g/L、氢氧化钠3‑10g/L、中性表面活性剂2‑10mL/L；所述B试剂包括：苯酚10‑25g/L、氢氧化钠7‑20g/L；所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠1‑5g/L、氢氧化钠2‑10g/L；所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.2‑1g/L。采用上述试剂配方，能够原位快速检测高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮含量，显色快速稳定，与比色卡对比可以快速获取水体氨氮含量。

Description

适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用
技术领域
本发明涉及环境污染物检测技术领域，尤其涉及一种适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方及其应用。
背景技术
随着海洋经济的发展，我国海水水产养殖业蓬勃发展，在养殖需求以及环保要求的双重压力下，众多小型的养殖企业必将经历淘汰与整合的残酷过程。目前，提高养殖密度是所有养殖企业增强其竞争力的重要目标之一，这对于养殖水体的水质的监控和保持则显得尤为重要。常规的养殖水质检测指标包括pH、溶解氧、水温、氨氮、亚硝酸盐、硫化物、氧化还原电位等。其中，氨氮尤为重要。主要原因有：1、氨氮主要来源于养殖生物、饵料生物以及异养微生物群落。在追求高密度养殖的目标下，氨氮在养殖水体中大量积累。2、氨氮对养殖生物的健康有重要影响，这些影响包括摄食和生长受到抑制、腮部增生、粘液增多、异常血红细胞增多、白细胞减少、免疫系统受到抑制、游泳能力减弱。当离子氨穿过血脑屏障作用于中枢神经系统时，养殖生物将会产生应激过度、抽搐、昏迷、最后导致死亡。要达到调控水体氨氮含量的目的，前提条件就是能够及时准确地检测水体中的氨氮含量。养殖水体的主要特征是盐度多变和高有机质含量，例如虾池的盐度范围为0.5～35‰，高密度养殖虾池，池内溶解有机质可达50mg/L或以上。目前，氨氮检测方法主要有纳氏试剂法、靛酚蓝法和次溴酸盐氧化法，但这些方法可能存在重金属危害，或在应用于盐度多变、溶解有机质含量高的养殖水体时，会出现显色慢甚至无法显色等缺点。例如，纳氏试剂法使用的碘化汞存在汞危害的问题，不利于使用者健康。由于海水含有大量钙镁离子，不适用于测试海水样品；次溴酸盐法不适用于有机质多的水体，而海水养殖水体中有机质通常都处于较高水平。剩下的靛酚蓝法又分为水杨酸法和苯酚法，水杨酸法不适用于海水，该体系酒石酸钾钠掩蔽剂不足以掩蔽海水中大量的钙镁离子。苯酚法是目前较常用的海水氨氮含量检测方法，但是该方法反应时间较长，主要用于海洋监测和海洋调查，但应用于水产养殖生产存在反应时间慢、易受可溶性有机物含量影响的缺点。发明CN107024441A公开了一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，但其显色时间仍在15分钟以上，无法满足养殖户在现场快速获得检测结果的需求，且该方法用于养殖水体高溶解有机质的场景时，可能存在可溶性有机物干扰的情况。
因此，现有的养殖水体氨氮快速检测方法还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方及其应用，旨在解决现有苯酚法存在反应时间慢、易受可溶性有机物含量影响的问题。
本发明的技术方案如下：
一种适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其中，所述检测试剂包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠5-20g/L、螯合剂120-160g/L、氢氧化钠3-10g/L、中性表面活性剂2-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚10-25g/L、氢氧化钠7-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠1-5g/L、氢氧化钠2-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.2-1g/L。
进一步地，所述检测试剂包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠10-20g/L、螯合剂140-160g/L、氢氧化钠5-10g/L、中性表面活性剂5-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚18-25g/L、氢氧化钠15-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠2-5g/L、氢氧化钠5-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.5-1g/L。
更进一步地，所述检测试剂包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠10-20g/L、螯合剂140-160g/L、氢氧化钠5-10g/L、中性表面活性剂8-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚18-25g/L、氢氧化钠15-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠2-5g/L、氢氧化钠5-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.5-1g/L。
进一步地，所述中性表面活性剂为十二烷基聚乙二醇醚、烷基醇酰胺类、脂肪醇聚氧乙烯醚类或烷基酚聚氧乙烯醚类。
更进一步地，所述中性表面活性剂为十二烷基聚乙二醇醚。
进一步地，所述螯合剂为柠檬酸钠、聚磷酸盐或葡萄糖酸钠。
更进一步地，所述螯合剂为柠檬酸钠。
进一步地，所述检测试剂中，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂的体积比为(0.2-0.4):(0.05-0.1):(0.05-0.1):(0.05-0.1)。
一种本发明所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方的应用，其中，应用的方法包括以下步骤：
将待测水样过滤后，用盐度计测定盐度；
在过滤后的水样中依次加入A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，每加入一种试剂均需震荡摇匀，混匀后将待测水样加热至40-80℃，显色得到显色后的样品溶液；
将显色后的样品溶液与相应盐度范围的比色卡进行比对，得到待测样品的氨氮浓度值。
进一步地，使用针筒及0.22或者0.45μm孔径的过滤头将待测水样进行过滤。
有益效果：本发明的主要目的是提供一种针对高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方。采用本发明试剂配方，可以让水产养殖从业者能够在现场快速检测不同盐度、高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮含量，检测操作简单，显色快速且稳定，与根据标准曲线制备的比色卡进行对比可以快速获取水体氨氮含量。
附图说明
图1为本发明实施例中的中性表面活性剂隔离可溶性有机物的机理示意图。
具体实施方式
本发明提供一种适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方及其应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其中，所述试剂配方包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠5-20g/L、螯合剂120-160g/L、氢氧化钠3-10g/L、中性表面活性剂2-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚10-25g/L、氢氧化钠7-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠1-5g/L、氢氧化钠2-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.2-1g/L。
本实施例中，A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式，具体地，A试剂为含乙二胺四乙酸二钠、螯合剂、氢氧化钠和中性表面活性剂的水溶液，B试剂为含苯酚和氢氧化钠的水溶液，C试剂为含二氯异氰尿酸钠和氢氧化钠的水溶液，D试剂为含亚硝基铁氰化钠的水溶液。所述A试剂作为掩蔽剂，B试剂作为显色剂，C试剂同样作为显色剂，D试剂作为催化剂。在弱碱溶液中，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，苯酚和次氯酸盐与氨反应生成靛酚蓝。掩蔽剂机理为：A试剂中的乙二胺四乙酸二钠可与金属离子结合，从而屏蔽待测水样中的金属离子对显色反应的干扰；螯合剂可以掩蔽海水中的钙镁离子，避免出现沉淀反应，影响显色结果。如图1所示，A试剂中的中性表面活性剂1因其一端亲水一端憎水的性质，图中11为亲水端，12为憎水端，在待测水样中可形成内部憎水外部亲水的团状结构，将可溶性有机物2拉进团状结构并隔离在内部，从而屏蔽可溶性有机物对显色结果的干扰，并保证测试显色稳定快速，且不因水体可溶性有机物含量而造成测试误差。采用本实施例上述试剂配方，可以让水产养殖从业者能够在现场快速测定不同盐度、高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮含量，检测条件在常规养殖条件下可以轻松达到，检测范围(0.3μg N/L-4.0mgN/L)覆盖养殖水质检测要求，操作简单，显色稳定，与根据标准曲线制备的比色卡进行对比可以快速读取水体氨氮含量。
本实施例的主要改进之处：在苯酚法的基础上，针对高可溶性有机物含量的养殖水样，在掩蔽剂中减少了螯合剂的浓度(本实施例浓度足以掩蔽海水中钙镁离子的影响)，增加了乙二胺四乙酸二钠的浓度(以应对高金属离子含量的水样：例如铁锰含量较高的养殖区域的水样)，增加中性表面活性剂(掩蔽可溶性有机物对显色反应的影响)，同时提高了催化剂亚硝基铁氰化钠的含量，以加快显色反应速度，适用于养殖产业快速原位检测的需求，得到一种针对高溶解有机质水体的氨氮含量快速检测的试剂配方。
在一种实施方式中，所述试剂配方包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠10-20g/L、螯合剂140-160g/L、氢氧化钠5-10g/L、中性表面活性剂5-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚18-25g/L、氢氧化钠15-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠2-5g/L、氢氧化钠5-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.5-1g/L。
所述试剂配方配比适用于可溶性有机物浓度≥50mg养殖水样的氨氮检测。适当提高掩蔽剂成分浓度，有利于遮蔽金属离子、可溶性有机物对显色反应的影响，适当提高催化剂的浓度可提高显色速度。
进一步地在一种实施方式中，所述试剂配方包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠10-20g/L、螯合剂140-160g/L、氢氧化钠5-10g/L、中性表面活性剂8-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚18-25g/L、氢氧化钠15-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠2-5g/L、氢氧化钠5-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.5-1g/L。
所述试剂配方配比适用于可溶性有机物浓度≥75mg养殖水样的氨氮检测。进一步提高中性表面活性剂成分浓度，有利于更好的遮蔽可溶性有机物对显色反应的影响。
在一种实施方式中，所述中性表面活性剂可以为十二烷基聚乙二醇醚、烷基醇酰胺类、脂肪醇聚氧乙烯醚类或烷基酚聚氧乙烯醚类等，但不限于此。
进一步地在一种实施方式中，所述中性表面活性剂为十二烷基聚乙二醇醚。中性表面活性剂亲水端和疏水端的比例会影响其在溶液中形成胶束的形态，包括球状、棒状、层状等基本形态。十二烷基聚乙二醇醚的疏水端与亲水端链长比约为2：1，在溶液中易形成球状或棒状的稳定胶束，可溶性有机物隔离后不易逃出，增加测试结果稳定性。
在一种实施方式中，所述螯合剂为柠檬酸钠、聚磷酸盐或葡萄糖酸钠等，但不限于此。
进一步地在一种实施方式中，所述螯合剂为柠檬酸钠。
在一种实施方式中，所述试剂配方中，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂的体积比为(0.2-0.4):(0.05-0.1):(0.05-0.1):(0.05-0.1)。
本发明实施例提供一种如上所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方的应用，其中，应用的方法包括以下步骤：
S10、将待测水样过滤后，用盐度计测定盐度；
S20、在过滤后的水样中依次加入A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，每加入一种试剂均需震荡摇匀，混匀后将待测水样加热至40-80℃，显色得到显色后的样品溶液；
S30、将显色后的样品溶液与相应盐度范围的比色卡进行比对，得到待测样品的氨氮浓度值。
本实施例中，应用方法主要包括比色卡的制作和样品测试两个步骤，下面对比色卡的制作作介绍。
建立标准曲线步骤：使用硫酸铵制备氨氮标准溶液母液(10mg/L):称取0.0472g硫酸铵，溶于少量水中，全量转入1000mL容量瓶中，加入与目标水样盐度相同的人工海水，定容至标线，混匀，即配即用。显色有效范围为标准溶液盐度±5ppt。标准溶液曲线溶剂盐度设置：盐度5ppt(目标水体盐度范围：0-10ppt)、盐度15ppt(目标水体盐度范围：10-20ppt)、盐度25ppt(目标水体盐度范围：20-30ppt)以及盐度35ppt(目标水体盐度范围：30-40ppt)。
使用人工海水稀释母液，制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，通常根据水体氨氮预估含量设置5-7个不同标准浓度。
根据不同盐度区间内标准溶液显色情况制作比色卡，以便对日常养殖活动中水样氨氮含量检测结果进行快速比对。
本实施例中，所述试剂配方的具体配制过程如下：
A试剂：取乙二胺四乙酸二钠5-20g、螯合剂120-160g、氢氧化钠3-10g和中性表面活性剂2-10mL混合，然后加入蒸馏水定容至1L，振荡至完全溶解；
B试剂：取苯酚10-25g和氢氧化钠7-20g混合，然后加入蒸馏水定容至1L，振荡至完全溶解；
C试剂：取二氯异氰尿酸钠1-5g和氢氧化钠2-10g混合，然后加入蒸馏水定容至1L，振荡至完全溶解；
D试剂：取亚硝基铁氰化钠0.2-1g，然后加入蒸馏水定容至1L，振荡至完全溶解。
需说明的是，上述所有的药品均为分析纯，使用蒸馏水作为溶剂。上述四种试剂配制完成后，均避光保存，备用。
步骤S10中，在一种实施方式中，使用针筒及0.22或者0.45μm孔径的过滤头将待测水样进行过滤。
步骤S20中，在一种实施方式中，可以使用加热板加热或者水浴加热，将待测水样加热至40-80℃。
在一种具体的实施方式中，所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方的应用，其中，应用的方法包括以下步骤：
S10、将1mL待测水样进行过滤得到过滤后的水样至比色瓶中，所述比色瓶使用透明玻璃瓶等不影响比色的器皿即可，用盐度计对过滤后的水样的盐度进行测定；
S20、在比色瓶中依次加入A试剂0.2-0.4mL、B试剂0.05-0.1mL、C试剂0.05-0.1mL和D试剂0.05-0.1mL，每加入一种试剂均需震荡摇匀，混匀后将待测水样加热至40-80℃，可以使用加热板加热或者水浴加热，反应1-3分钟即可显色稳定，得到显色后的样品溶液；
S30、将显色后的样品溶液与相应盐度范围的比色卡进行比对，得到待测样品的氨氮浓度值。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
海南省某水产有限公司，购买市面5种销量较好，适用于海水的氨氮检测盒(产品A、产品B、产品C、产品D、产品E)与本发明试剂配方进行对比。配制盐度30ppt的硫酸铵标准溶液1(0.5mg/L N)、标准溶液2(5mg/LN)，添加可溶性有机物50mg/L。按照本发明配制试剂配方：A试剂：柠檬酸钠140克，氢氧化钠5克，乙二胺四乙酸二钠10克，十二烷基聚乙二醇醚5mL，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。B试剂：固体苯酚18克，氢氧化钠15克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。C试剂：二氯异氰尿酸钠2克，氢氧化钠5克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。D试剂:亚硝基铁氰化钠0.5克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解，避光保存。
标准溶液1检测结果如下：产品A：0.2mg/L；产品B：无显色，出现浑浊；产品C：0.5mg/L，与比色卡存在色差；产品D：0.1mg/L；产品E：无显色，出现浑浊。本实施例试剂：0.5mg/L。
标准溶液2检测结果如下：产品A：0.9mg/L；产品B：0.2-0.4mg/L，出现浑浊；产品C：3-5mg/L；产品D：超过检测限；产品E：1mg/L，出现浑浊。本实施例试剂：5mg/L。
对比结果显示，在较高浓度可溶性有机物存在的水样中，5种市面上的产品只有三种产品做到无沉淀反应，只有1种产品能够较好显色，同时数值偏离实际数值较小：标准溶液1检测误差为5％；标准溶液2检测误差为20％。本实施例的试剂在较高浓度可溶性有机物含量的水样中能够有效掩蔽有机物的影响，正常显色，结果准确，与实际结果误差均小于5％。
实施例2
深圳某海洋科技有限公司，主要进行海马、石斑鱼繁育。该公司使用自产绿藻水作为水质稳定措施以及饵料生物(轮虫、丰年虫等)的食物。但石斑鱼幼苗存活率和饵料生物产量均难以提升，后经分析检测，该公司自产绿藻水中氨氮浓度高达5-10mg/L，直接加入鱼苗繁育池和饵料繁育池，对幼苗和饵料生物产生了严重的毒副作用。使用购买来的氨氮试剂检测显示绿藻水氨氮含量仅为1mg/L，远低于自产绿藻水中的实际氨氮含量，其原因在于绿藻水培养至后期时，溶液中可溶性有机物含量达到100mg/L以上，影响了氨氮试剂的测试结果。该公司改用本发明试剂配方，配制氨氮试剂配方。A试剂：柠檬酸钠140克，氢氧化钠5克，乙二胺四乙酸二钠10克，十二烷基聚乙二醇醚8ml，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。B试剂：固体苯酚18克，氢氧化钠15克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。C试剂：二氯异氰尿酸钠2克，氢氧化钠5克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。D试剂:亚硝基铁氰化钠0.5克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解，避光保存。该公司绿藻水盐度为25ppt，因此氨氮标准溶液盐度设置为25ppt，浓度梯度设置为0、0.6、1.2、2.5、5、10ppm，根据标准溶液显色结果制作比色卡。每个绿藻水培养柱取水样过滤1ml至比色瓶，分别加入A试剂0.2毫升、B试剂0.05毫升、C试剂0.05毫升、D试剂0.05毫升，使用热水水浴加热比色瓶，30秒后显色稳定，与比色卡对比后得到氨氮含量测试结果。结果显示在高可溶性有机物含量的水样中，本测试方法可稳定、快速、准确显色。
实施例3
汕尾某养殖基地，主要进行石斑鱼、南美白对虾养殖，氨氮待测水样盐度为28-33ppt，可溶性有机物含量为16-73mg/L。按本发明配制氨氮试剂配方。A试剂：柠檬酸钠140克，氢氧化钠5克，乙二胺四乙酸二钠10克，十二烷基聚乙二醇醚5ml，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。B试剂：固体苯酚18克，氢氧化钠15克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。C试剂：二氯异氰尿酸钠2克，氢氧化钠5克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解。D试剂:亚硝基铁氰化钠0.5克，加入蒸馏水定容至1升，振荡至完全溶解，避光保存。配制标准溶液溶剂盐度设置为30ppt，氨氮标准浓度梯度设置为0、0.25、0.5、1、2、4ppm，根据标准溶液显色结果制作比色卡。该基地每天对养殖水体进行氨氮检测，每口鱼塘取水样过滤1ml至比色瓶，分别加入A试剂0.3毫升、B试剂0.1毫升、C试剂0.1毫升、D试剂0.1毫升，使用热水水浴加热比色瓶，30秒后显色稳定，对比比色卡进行氨氮含量读数。测试显色迅速、稳定。相较于该养殖基地此前使用的一些是市面采购的氨氮测试盒，本测试方法避免了待测水样加入试剂后出现沉淀、浑浊，以及高可溶性有机物含量的水样检测数值偏低，氨氮含量较低的情况下无显色的问题。
综上所述，本发明提供的一种适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方及其应用，采用本发明试剂配方，可以让水产养殖从业者能够在现场快速检测不同盐度、高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮含量，检测条件在常规养殖条件下可以轻松达到，检测范围(0.3μg N/L-4.0mg N/L)覆盖养殖水质检测要求，操作简单，显色快速且稳定，与根据标准曲线制备的比色卡进行对比可以快速获取水体氨氮含量。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述试剂配方包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠5-20g/L、螯合剂120-160g/L、氢氧化钠3-10g/L、中性表面活性剂2-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚10-25g/L、氢氧化钠7-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠1-5g/L、氢氧化钠2-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.2-1g/L。
2.根据权利要求1所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述试剂配方包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠10-20g/L、螯合剂140-160g/L、氢氧化钠5-10g/L、中性表面活性剂5-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚18-25g/L、氢氧化钠15-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠2-5g/L、氢氧化钠5-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.5-1g/L。
3.根据权利要求2所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述试剂配方包括：A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂均为水溶液的形式；
所述A试剂包括：乙二胺四乙酸二钠10-20g/L、螯合剂140-160g/L、氢氧化钠5-10g/L、中性表面活性剂8-10mL/L；
所述B试剂包括：苯酚18-25g/L、氢氧化钠15-20g/L；
所述C试剂包括：二氯异氰尿酸钠2-5g/L、氢氧化钠5-10g/L；
所述D试剂包括：亚硝基铁氰化钠0.5-1g/L。
4.根据权利要求1所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述中性表面活性剂为十二烷基聚乙二醇醚、烷基醇酰胺类、脂肪醇聚氧乙烯醚类或烷基酚聚氧乙烯醚类。
5.根据权利要求4所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述中性表面活性剂为十二烷基聚乙二醇醚。
6.根据权利要求1所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述螯合剂为柠檬酸钠、聚磷酸盐或葡萄糖酸钠。
7.根据权利要求6所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述螯合剂为柠檬酸钠。
8.根据权利要求1所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方，其特征在于，所述试剂配方中，所述A试剂、B试剂、C试剂和D试剂的体积比为(0.2-0.4):(0.05-0.1):(0.05-0.1):(0.05-0.1)。
9.一种权利要求1-8任一项所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方的应用，其特征在于，应用的方法包括以下步骤：
将待测水样过滤后，用盐度计测定盐度；
在过滤后的水样中依次加入A试剂、B试剂、C试剂和D试剂，每加入一种试剂均需震荡摇匀，混匀后将待测水样加热至40-80℃，显色得到显色后的样品溶液；
将显色后的样品溶液与相应盐度范围的比色卡进行比对，得到待测样品的氨氮浓度值。
10.根据权利要求9所述的适用于高可溶性有机物含量养殖水体的氨氮快速检测的试剂配方的应用，其特征在于，使用针筒及0.22或者0.45μm孔径的过滤头将待测水样进行过滤。
CN201911236440.6A 2019-12-05 2019-12-05 适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用 Active CN110849874B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911236440.6A CN110849874B (zh) 2019-12-05 2019-12-05 适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911236440.6A CN110849874B (zh) 2019-12-05 2019-12-05 适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110849874A true CN110849874A (zh) 2020-02-28
CN110849874B CN110849874B (zh) 2022-10-04

Family

ID=69608208

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911236440.6A Active CN110849874B (zh) 2019-12-05 2019-12-05 适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110849874B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112730282A (zh) * 2020-12-14 2021-04-30 飞鸣科学仪器（武汉）有限公司 一种检测废水中氨氮含量的检测试剂及其制备工艺
CN112858271A (zh) * 2021-01-06 2021-05-28 杭州陆恒生物科技有限公司 一种水质氨氮检测试剂、检测系统及检测方法

Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6185488A (ja) * 1984-10-04 1986-05-01 San Green Shoji Kk 親水性土壌改良剤
WO1999054739A1 (de) * 1998-04-21 1999-10-28 Peter Rausch Nachweis und bestimmung von phenolartigen inhaltsstoffen mittels direkter nasschemischer methoden
CN1635379A (zh) * 2004-11-30 2005-07-06 曹建明 血清铜、铁、锌快速灵敏检测试剂盒及其制备方法
US20070224691A1 (en) * 2006-03-23 2007-09-27 Miura Co., Ltd. Composition for measuring concentration of residual chlorine
CN102507553A (zh) * 2011-10-26 2012-06-20 天津生机集团股份有限公司 水产养殖用水亚硝酸盐氮快速检测试剂盒及其检测方法
CN103592413A (zh) * 2013-11-08 2014-02-19 山东益源环保科技有限公司 一种快速测定水样中氨氮含量的试剂及方法
CN104569290A (zh) * 2014-04-30 2015-04-29 深圳市环境监测中心站 一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法
CN105259300A (zh) * 2015-10-26 2016-01-20 广州立白企业集团有限公司 一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法
CN105987903A (zh) * 2015-03-03 2016-10-05 温州医科大学 水中氨氮现场快速检测试剂盒及制备方法
CN106568816A (zh) * 2016-10-26 2017-04-19 中国石油化工股份有限公司 一种电极法快速测定炼油污水中氨氮含量的试剂及方法
CN107024441A (zh) * 2017-05-03 2017-08-08 厦门大学 一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法
CN107132216A (zh) * 2016-02-29 2017-09-05 福建大北农水产科技有限公司 一种养殖水体氨氮快速检测试剂盒
CN107764759A (zh) * 2017-09-30 2018-03-06 广东品川科技有限公司 一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂
CN108061730A (zh) * 2016-11-09 2018-05-22 郑州富铭环保科技有限公司 一种去除有机物对在线测定氨氮装置及干扰方法
CN108535251A (zh) * 2018-07-12 2018-09-14 深圳市长隆科技有限公司 氨氮快检试剂盒及其制备方法与氨氮快检方法
CN108844903A (zh) * 2018-04-20 2018-11-20 中国水产科学研究院东海水产研究所 一种适用于碱水环境下鱼类氨排泄率的测定方法
CN109521007A (zh) * 2018-10-23 2019-03-26 九江德福科技股份有限公司 一种废水中氨氮的定量监测方法
CN110068648A (zh) * 2019-04-29 2019-07-30 淮阴师范学院 利用全自动凯氏定氮仪快速测量水体或土壤氮素含量的方法

Patent Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6185488A (ja) * 1984-10-04 1986-05-01 San Green Shoji Kk 親水性土壌改良剤
WO1999054739A1 (de) * 1998-04-21 1999-10-28 Peter Rausch Nachweis und bestimmung von phenolartigen inhaltsstoffen mittels direkter nasschemischer methoden
CN1635379A (zh) * 2004-11-30 2005-07-06 曹建明 血清铜、铁、锌快速灵敏检测试剂盒及其制备方法
US20070224691A1 (en) * 2006-03-23 2007-09-27 Miura Co., Ltd. Composition for measuring concentration of residual chlorine
CN102507553A (zh) * 2011-10-26 2012-06-20 天津生机集团股份有限公司 水产养殖用水亚硝酸盐氮快速检测试剂盒及其检测方法
CN103592413A (zh) * 2013-11-08 2014-02-19 山东益源环保科技有限公司 一种快速测定水样中氨氮含量的试剂及方法
CN104569290A (zh) * 2014-04-30 2015-04-29 深圳市环境监测中心站 一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法
CN105987903A (zh) * 2015-03-03 2016-10-05 温州医科大学 水中氨氮现场快速检测试剂盒及制备方法
CN105259300A (zh) * 2015-10-26 2016-01-20 广州立白企业集团有限公司 一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法
CN107132216A (zh) * 2016-02-29 2017-09-05 福建大北农水产科技有限公司 一种养殖水体氨氮快速检测试剂盒
CN106568816A (zh) * 2016-10-26 2017-04-19 中国石油化工股份有限公司 一种电极法快速测定炼油污水中氨氮含量的试剂及方法
CN108061730A (zh) * 2016-11-09 2018-05-22 郑州富铭环保科技有限公司 一种去除有机物对在线测定氨氮装置及干扰方法
CN107024441A (zh) * 2017-05-03 2017-08-08 厦门大学 一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法
CN107764759A (zh) * 2017-09-30 2018-03-06 广东品川科技有限公司 一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂
CN108844903A (zh) * 2018-04-20 2018-11-20 中国水产科学研究院东海水产研究所 一种适用于碱水环境下鱼类氨排泄率的测定方法
CN108535251A (zh) * 2018-07-12 2018-09-14 深圳市长隆科技有限公司 氨氮快检试剂盒及其制备方法与氨氮快检方法
CN109521007A (zh) * 2018-10-23 2019-03-26 九江德福科技股份有限公司 一种废水中氨氮的定量监测方法
CN110068648A (zh) * 2019-04-29 2019-07-30 淮阴师范学院 利用全自动凯氏定氮仪快速测量水体或土壤氮素含量的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
上海大学《工程化学》教材编写组: "《工程化学》", 31 August 1999, 上海：上海大学出版社 *
刘爱平 等: "《细胞生物学荧光技术原理和应用》", 28 February 2007, 合肥：中国科学技术大学出版社 *
刘萤等: "连续流动-水杨酸盐分光光度法测定葡萄酒及葡萄汁中氨氮含量", 《食品安全质量检测学报》 *
潘卫三: "《工业药剂学》", 31 August 2015, 北京：中国医药科技出版社 *
石芳永等: "海水养殖废水中氨氮测定方法的影响因素及改进研究", 《渔业现代化》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112730282A (zh) * 2020-12-14 2021-04-30 飞鸣科学仪器（武汉）有限公司 一种检测废水中氨氮含量的检测试剂及其制备工艺
CN112858271A (zh) * 2021-01-06 2021-05-28 杭州陆恒生物科技有限公司 一种水质氨氮检测试剂、检测系统及检测方法
CN112858271B (zh) * 2021-01-06 2024-03-12 浙江陆恒环境科技有限公司 一种水质氨氮检测试剂、检测系统及检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110849874B (zh) 2022-10-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rotini et al. Insights into the CuO nanoparticle ecotoxicity with suitable marine model species
Lu Cheng et al. Two specific methods of determining copper in soil and in plant material
CN110849874B (zh) 适用于高有机物含量养殖水体的氨氮检测试剂配方及应用
CN104483311A (zh) Edta滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂
Bonn et al. Effects of hydrogen sulfide on channel catfish, Ictalurus punctatus
CN110208483B (zh) 一种海洋甲壳类水生态毒性试验方法
CN107056779B (zh) 一种希夫碱荧光探针qcs及其制备方法
CN106501474B (zh) 微宇宙周期生物量测算污染物生态毒性效应阈值浓度方法
CN105352920A (zh) 一种利用1,4-二羟基-9,10-蒽醌缩氨基硫脲化合物作为荧光探针检测铜离子的方法
Li et al. Recent advances in rare earth ion‐doped upconversion nanomaterials: From design to their applications in food safety analysis
KR101235702B1 (ko) 양액 내의 철 이온 농도 분석 방법 및 양액 내의 철 이온 농도 분석용 키트.
CN106501193B (zh) 一种测定铜离子含量的试剂盒
CN106198913B (zh) 一种基于水生动物摄食抑制度测定水污染物的方法
CN104280519A (zh) 一种应用凡纳滨对虾仔虾测试杀生物活性物质急性毒性的方法
CN103940789B (zh) 水毒性检测中发光细菌荧光行为的规范和数值解析
KR20170089544A (ko) 개구리밥과 식물의 뿌리 이탈을 이용한 수질 독성 평가 방법
CN108956598B (zh) 微流控纸芯片阵列及其制备方法和应用
KR101528580B1 (ko) 잠아로부터 발아된 개구리밥의 엽상체 면적을 이용한 수질 독성 평가 방법
Liao et al. Potential of using uric acid fluorescence in eye fluid for freshness assessment on Red Sea bream (Pagrus major)
CN106885777A (zh) 一种钙镁共存水体中钙离子含量测试方法
CN109444328A (zh) 一种葡萄糖酸钙锌口服溶液中锌的测定方法
CN104897653A (zh) 一种成组生物毒性检测方法
Yardımcı Spectrophotometric and Smartphone-based Dual Monitoring Method for the Determination of Al (III) Ions Using Fermented Black Carrot Juice (Şalgam/Shalgam) as a Green Chromogenic Agent
CN117025210B (zh) 一种检测四环素类抗生素的蓝色铜荧光探针及其制备方法
CN116445153B (zh) 一种硫色素/铜纳米簇荧光探针的制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant