CN107024441A - 一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，涉及环境水体中污染物测定。将待测水样过滤、稀释定容后依次加入柠檬酸三钠水溶液、邻苯基苯酚钠水溶液、高碱二氯异氰尿酸钠水溶液和亚硝基铁氰化钠水溶液，充分混匀后于显色。选取与待测样品盐度相同或相近的空白基质水样配制成不同浓度梯度的氨氮标准溶液后与样品相同的处理。用分光光度计于一定波长处测定氨氮标准溶液的吸光值，绘制工作曲线；对显色后的待测水样进行测定，计算得到未校正的样品氨氮浓度。利用盐度方程和稀释倍数对氨氮浓度进行校正、计算，得到待测水样实际的氨氮浓度。无味稳定，能在室温下显色，操作简单、重现性好、灵敏度高，可用于不同盐度水体中氨氮含量的测定。

Description

一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法
技术领域
本发明涉及环境水体中污染物测定，尤其是涉及一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法。
背景技术
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4 +)形式存在的氮。自然环境水体中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业污水及农田排水等。氨氮中的非离子氨对水生生物有极强的毒性，并且总氨氮含量高易引起水体的富营养化。目前氨氮作为主要超标污染物在七大水系中出现频率较高，氨氮污染已成为全国性的污染问题。在水质分析中，氨氮的测定可以帮助了解水源被污染的情况及有机氮化合物的分解程度，因此氨氮是评价环境水质的重要指标之一。
水中氨氮的测定过去多采用纳氏试剂法，该法操作简便，但灵敏度低、重现性也相对较差，且酮、醛、醇、脂肪胺、芳香胺以及钙、镁、硫、三价铁等离子均会产生干扰，且需要使用汞等有毒试剂，所以近来使用相对较少。目前普遍采用靛酚蓝法测定水中的氨氮，该方法具有重现性好、灵敏度高、选择性好、不受氨基酸的干扰等优点，成为氨氮分析的标准方法，可用于淡水和海水样品的测定。但此方法的不足之处在于操作受温度、盐度等条件影响大，显色反应时间长，需要使用有腐蚀性和刺激性气味的苯酚，次氯酸钠不稳定，很多操作需使用通风橱，这些苛刻的反应条件不利于海上现场调查和大量样品的快速分析。
发明内容
本发明的目的是提供选用无毒稳定的试剂改进传统的靛酚蓝分光光度法，可用于不同水体中氨氮含量的测定，具有灵敏、准确、快速、简便等优点的一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法。
本发明包括以下步骤：
1)待测水样滤膜得到过滤后的水样，用盐度计对其盐度进行测定；
2)取步骤1)得到过滤后的水样，根据氨氮浓度的范围用超纯水将其稀释1～1000倍，定容至25.00mL，得到定容后水样；
3)取步骤2)得到的水样依次加入柠檬酸三钠水溶液、邻苯基苯酚钠水溶液、高碱二氯异氰尿酸钠水溶液和亚硝基铁氰化钠水溶液，每加入一种溶液均需震荡摇匀，混匀后于显色1～100min得到显色后的样品溶液；
4)选取与待测样品盐度相同或相近且不含氨氮的空白基质水样1～20份，依次加入不同体积同一浓度的氨氮标准溶液，用空白基质水样定容至25.00mL，得到不同浓度的氨氮标准溶液；
5)将步骤4)得到的氨氮标准溶液按照步骤3)的处理过程得到显色后的氨氮标准溶液，以超纯水为参比，将该溶液依次置于比色皿中用分光光度计检测吸光值，绘制氨氮的工作曲线；
6)将步骤3)得到的显色后的样品溶液置于比色皿中用分光光度计检测吸光值，代入氨氮工作曲线计算得到未校正的样品氨氮浓度；
7)若样品的盐度与所选空白基质的盐度相同，则定容后水样的实际氨氮浓度与未校正的样品氨氮浓度相同；反之，通过盐度校正方程对步骤6)计算所得的氨氮浓度进行校正，从而得到定容后水样的氨氮浓度，根据稀释倍数利用定容后水样的氨氮浓度计算得到实际水样的氨氮浓度。
在步骤1)中，所述滤膜可采用0.45μm滤膜。
在步骤3)中，所述水样与柠檬酸三钠水溶液、邻苯基苯酚钠水溶液、高碱二氯异氰尿酸钠水溶液、亚硝基铁氰化钠水溶液的加入体积比可为25mL︰0～10mL︰0.5～10mL︰0.5～10mL︰0～10mL；所述柠檬酸三钠水溶液的质量浓度可为0.1～500g/L，邻苯基苯酚钠水溶液的质量浓度可为0.1～50g/L，高碱二氯异氰尿酸钠水溶液质量浓度可为0.1～50g/L、亚硝基铁氰化钠水溶液的质量浓度可为0.1～10g/L；所述显色条件可为在0～100℃恒温条件下避光保存。
在步骤5)和6)所选用的比色皿长度应相同，可为1～10cm；所选用的分光光度计的波长应相同，可为400～900nm。
本发明通过盐度对氨氮浓度进行校正，不需要对样品的pH进行测定和校正。
本发明试剂的选择具有创造性：以无味的邻苯基苯酚钠代替苯酚，配制溶液简单，可通过向邻苯基苯酚钠溶液中加入碱性物质增加其溶解度；以柠檬酸三钠作为钙、镁等海水常见离子的络合剂，对淡水样品可以省略；以高碱二氯异氰尿酸钠代替次氯酸钠或者漂白水，具备稳定性好的优点；以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，促进反应进行。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明改进传统的靛酚蓝分光光度法，以无味稳定的邻苯基苯酚钠取代有腐蚀性和刺激性气味的苯酚，简化试剂配制过程，减少对环境的不利影响；
2、本发明的显色反应在0～100℃恒温条件下避光进行1～100min即可完成，整体体系反应迅速，对温度等环境要求较低，并且显色后的产物可稳定保存4h以上，可运用于海上、野外等条件下样品的现场测定和大量样品的分析；
3、本发明所提供的水体中氨氮含量的测定方法可同时测定淡水、海水等不同盐度的水体，利用空白基质和盐度方程对氨氮浓度进行校正，不需要经过复杂的pH测定和校正过程；
4、本发明的检测范围较宽，可通过不同长度比色皿的选择和稀释倍数加以调节，满足大部分环境水样的测定需求；
5、本发明操作简单、易于上手、对分析者的技能要求较低，使用的仪器、试剂相对常见，可广泛推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1中海水基底中不同浓度氨氮标准溶液的吸收光谱图。
图2为本发明实施例1中海水基底中氨氮的工作曲线。
图3为本发明实施例2中纯水基底中氨氮的工作曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例1
运用本发明建立海水基底的氨氮工作曲线。
选择盐度为35的寡营养盐海域的海水5份，过0.45μm滤膜，依次加入浓度为25mmol/L的氨氮标准溶液0、100、300、500、700μL，并用该海水定容至25.00mL，获得不同浓度梯度的氨氮标准溶液。取未显色的氨氮标准溶液3.00mL依次置于1cm的比色皿中用分光光度计扫描，获得其原始光谱。依次向剩余氨氮标准溶液中加入3mL 500g/L柠檬酸三钠水溶液，2mL 30g/L邻苯基苯酚钠水溶液，1mL二氯异氰尿酸钠浓度为10g/L、氢氧化钠浓度为60g/L的高碱二氯异氰尿酸钠水溶液和1mL 5g/L亚硝基铁氰化钠水溶液，每加入一种试剂均需快速震荡摇匀，充分混匀后于室温条件下避光显色25min。将显色后的氨氮标准溶液依次置于1cm的比色皿中用分光光度计扫描，获得其显色后的光谱。将氨氮标准溶液的原始光谱扣除对应显色后光谱即可获得氨氮标准溶液的吸收光谱图，如图1所示，显色后的产物于波长为690nm处有最大吸光值。可通过吸收光谱图或以超纯水为参比将显色后的氨氮标准溶液于690nm波长处测定吸光值，以获得不同浓度氨氮标准溶液所对应的吸光值，海水基底的氨氮工作曲线如表1所示，从而得到海水基底的氨氮工作曲线，如图2所示。
表1
实施例2
运用本发明建立纯水基底的氨氮工作曲线。
选择盐度为0的超纯水5份，依次加入浓度为25mmol/L的氨氮标准溶液0、100、300、500、700μL，并用该纯水定容至25.00mL，获得不同浓度梯度的氨氮标准溶液。依次向氨氮标准溶液中加入2mL 30g/L邻苯基苯酚钠水溶液，1mL二氯异氰尿酸钠浓度为10g/L、氢氧化钠浓度为60g/L的高碱二氯异氰尿酸钠水溶液和1mL 5g/L亚硝基铁氰化钠水溶液，每加入一种试剂均需快速震荡摇匀，充分混匀后于室温条件下避光显色15min。以超纯水为参比，将显色后的氨氮标准溶液置于1cm比色皿中用分光光度计于690nm波长处测定吸光值，获得不同浓度氨氮标准溶液所对应的吸光值，纯水基底的氨氮工作曲线如表2所示，从而得到纯水基底的氨氮工作曲线，如图3所示。
表2
以上所述为本发明的典型实施例，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)待测水样滤膜得到过滤后的水样，用盐度计对其盐度进行测定；
2)取步骤1)得到过滤后的水样，根据氨氮浓度的范围用超纯水将其稀释1～1000倍，定容至25.00mL，得到定容后水样；
3)取步骤2)得到的水样依次加入柠檬酸三钠水溶液、邻苯基苯酚钠水溶液、高碱二氯异氰尿酸钠水溶液和亚硝基铁氰化钠水溶液，每加入一种溶液均需震荡摇匀，混匀后于显色1～100min得到显色后的样品溶液；
4)选取与待测样品盐度相同或相近且不含氨氮的空白基质水样1～20份，依次加入不同体积同一浓度的氨氮标准溶液，用空白基质水样定容至25.00mL，得到不同浓度的氨氮标准溶液；
5)将步骤4)得到的氨氮标准溶液按照步骤3)的处理过程得到显色后的氨氮标准溶液，以超纯水为参比，将该溶液依次置于比色皿中用分光光度计检测吸光值，绘制氨氮的工作曲线；
6)将步骤3)得到的显色后的样品溶液置于比色皿中用分光光度计检测吸光值，代入氨氮工作曲线计算得到未校正的样品氨氮浓度；
7)若样品的盐度与所选空白基质的盐度相同，则定容后水样的实际氨氮浓度与未校正的样品氨氮浓度相同；反之，通过盐度校正方程对步骤6)计算所得的氨氮浓度进行校正，从而得到定容后水样的氨氮浓度，根据稀释倍数利用定容后水样的氨氮浓度计算得到实际水样的氨氮浓度。
2.如权利要求1所述一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，其特征在于在步骤1)中，所述滤膜采用0.45μm滤膜。
3.如权利要求1所述一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，其特征在于在步骤3)中，所述水样与柠檬酸三钠水溶液、邻苯基苯酚钠水溶液、高碱二氯异氰尿酸钠水溶液、亚硝基铁氰化钠水溶液的加入体积比为25mL︰0～10mL︰0.5～10mL︰0.5～10mL︰0～10mL。
4.如权利要求1所述一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，其特征在于在步骤3)中，所述柠檬酸三钠水溶液的质量浓度为0.1～500g/L，邻苯基苯酚钠水溶液的质量浓度为0.1～50g/L，高碱二氯异氰尿酸钠水溶液质量浓度为0.1～50g/L、亚硝基铁氰化钠水溶液的质量浓度为0.1～10g/L。
5.如权利要求1所述一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，其特征在于在步骤3)中，所述显色条件为在0～100℃恒温条件下避光保存。
6.如权利要求1所述一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，其特征在于在步骤5)和6)所选用的比色皿长度应相同，为1～10cm。
7.如权利要求1所述一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，其特征在于在步骤5)和6)所选用的分光光度计的波长应相同，为400～900nm。
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