CN107064125A - 一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，具体涉及营养盐及硫化物含量的测定技术领域。该海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法通过紫外可见分光光度计测定其中的硫化物、氨氮和硅酸盐的含量；通过离子色谱仪测定其中的磷酸根、硝酸根和亚硝酸根含量；该方法在较短的时间内即可完成对营养盐及硫化物含量的高精度测定，可直接应用于海洋孔隙水中营养盐及硫化物的测定，也可应用于各种常规的海洋监测及航次检测，所得数据的精密度和准确度均远高于常规海洋样品分析数据，目前已成功在海洋监测和海洋地质调查中实践应用。
Description
技术领域
本发明涉及营养盐及硫化物含量的测定技术领域，具体涉及一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法。
背景技术
如今，随着国家海洋强国战略的实施，对于海洋的研究也日益深入，无论是海洋环境监测、海洋地质调查、海洋矿产开发，都需要对海洋沉积物、海洋孔隙水以及海水中的各种成分进行分析测试。目前对海洋沉积物和海水的研究较多，但对海洋孔隙水的研究较少，通过对海洋孔隙水的研究可以为海洋环境监测、海域天然气水合物勘查提供最直接的依据。海洋孔隙水中营养盐及硫化物对海洋中动植物生存、繁殖、新陈代谢以及物质循环具有重要意义，一直是海洋调查和研究的重点，如何准确快速测量出海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量十分重要。
目前，对于地表水和地下水等淡水中营养盐及硫化物含量的测定，方法较为成熟。海洋孔隙水由于富含溶解性盐类，基体复杂，水样中阴阳离子种类较多，彼此之间的浓度差较大，其中氯、钠离子含量高，其他阴阳离子含量相对较低，有的甚至相差数十万倍，使得常规的测试方法无法满足需要。市场上的一些营养盐自动分析仪虽然实现了营养盐的自动分析，但易受样品性质影响，且无法测定硫化物含量，由于海洋孔隙水中营养盐及硫化物均需在较短时间内完成，一般需要船载现场测试。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提出了一种能够同步、高效、准确的测定海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法。
本发明具体采用如下技术方案：
一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将海洋孔隙水取出后，采用滤纸进行过滤后在4℃条件下密封保存待测；
步骤二：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入亚甲基蓝显色，采用紫外可见分光光度计测定硫化物含量；
步骤三：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入纳氏试剂显色，采用紫外可见分光光度计测定氨氮含量；
步骤四：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入硅钼蓝显色，采用紫外可见分光光度计测定硅酸盐含量；
步骤五：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，自动进样30uL，采用离子色谱仪测定磷酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量，其中抑制电导检测器测定磷酸盐含量，紫外检测器测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。
优选地，所述步骤一中海洋孔隙水取样后的样品在空气中暴露时间不超过10分钟。
优选地，将所述待测液进行稀释时均采用去离子水进行稀释。
优选地，所述步骤一中待测液在稀释时混合均匀，不能产生气泡，且环境操作温度低于25℃。
优选地，所述步骤一中待测液在样品出水后30分钟内测试完毕。
本发明具有如下有益效果：
本发明针对海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定，选用紫外可见分光光度法和离子色谱法测定不同的参数，可直接得出营养盐及硫化物的含量，方法简单、快速、准确度高，较短的时间内即可完成对营养盐及硫化物含量的高精度测定；
本发明在样品测定过程中同步测试标准物质以确定测试的准确性，同时样品使用量较少，一般仅需几毫升样品，提高了样品的使用效率；
整个测试过程除样品过滤及稀释外，均采用仪器测定，受人为因素影响较小，因此可以显著提高营养盐及硫化物含量测定过程的便利性和可靠性；
该方法可直接应用于海洋孔隙水中营养盐及硫化物的测定，也可应用于各种常规的海洋监测及航次检测，所得数据的精密度和准确度均远高于常规海洋样品分析数据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明：
一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将海洋孔隙水取出后，采用滤纸进行过滤后在4℃条件下密封保存待测；
步骤二：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入亚甲基蓝显色，采用紫外可见分光光度计测定硫化物含量；
步骤三：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入纳氏试剂显色，采用紫外可见分光光度计测定氨氮含量；
步骤四：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入硅钼蓝显色，采用紫外可见分光光度计测定硅酸盐含量；
步骤五：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，自动进样30uL，采用离子色谱仪测定磷酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量，其中抑制电导检测器测定磷酸盐含量，紫外检测器测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。
上述步骤中，将待测液进行稀释时均采用去离子水进行稀释。
步骤一中海洋孔隙水取样后的样品在空气中暴露时间不超过10分钟。
步骤一中待测液在稀释时混合均匀，不能产生气泡，且环境操作温度低于25℃。
步骤一中待测液在样品出水后30分钟内测试完毕。
海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法中需要的设备为：紫外可见分光光度计DR-5000、离子色谱仪IC-2010(含紫外检测器)；需要的试剂为：硫化物1试剂、硫化物2试剂、氨基酸试剂、柠檬酸试剂、钼酸盐3试剂、氰尿酸氨试剂、水杨酸氨试剂(以上均为哈希专用试剂)、亚硝酸钠(基准物质)、硝酸钠(基准物质)、磷酸钠(基准物质)、去离子水。
采用该方法实现对海洋孔隙水中硫化物含量的检测，具体过程如下：
(1)用移液管移取10mL去离子水到试管中，加入0.5mL硫化物1试剂，盖好塞子充分摇晃混合，再加入0.5mL硫化物2试剂，再盖上盖子充分摇晃混合，静置5分钟，倒入比色槽进行比色测定，得到空白浓度值C0。
(2)用移液管移取0.5mL样品到试管中，用去离子水稀释至10mL，加入0.5mL硫化物1试剂，盖好塞子充分摇晃混合，再加入0.5mL硫化物2试剂，再盖上盖子充分摇晃混合，静置5分钟，倒入比色槽进行比色测定，得到测定浓度值C1。
(3)样品浓度值：C＝C1-C0。
样品经预处理后应尽快分析，避免样品处于过度扰动状态，以减少硫化物的损失，样品稀释时避免过度晃动；样品的取样量可以根据实际浓度值酌情稀释分析；样品加入硫化物试剂后会呈现粉红色，如果有硫化物存在，颜色会变为蓝色。
试验原理：硫化物与N，N-二甲基对苯二胺硫酸盐反应，生成亚甲基蓝色。蓝色深浅程度与硫化物浓度成正比，对于高浓度硫化物可适当稀释后测定，试验结果在665nm条件下测定。
采用该方法实现对海洋孔隙水中氨氮含量的检测，具体过程如下：
(1)用移液管移取10mL去离子水到试管中，加入一包水杨酸氨试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应3分钟，再加入一包氰尿酸氨试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应15分钟，倒入比色槽进行比色测定，得到空白浓度值C10。
(2)用移液管移取0.5mL样品到试管中，用去离子水稀释至10mL，加入一包水杨酸氨试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应3分钟，再加入一包氰尿酸氨试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应15分钟，倒入比色槽进行比色测定，得到测定浓度值C11。
(3)样品浓度值：C1＝C11-C10。
样品经预处理后应尽快分析，避免样品处于过度扰动状态，以减少氨氮的损失，样品稀 释时避免过度晃动；样品的取样量可以根据实际浓度值酌情稀释分析；样品中如果有氨氮存在，颜色会变为绿色。
试验原理：氨组分与氯组合，形成单氯胺，单氯胺与水杨酸盐反应，形成5-氨基水杨酸，5-氨基水杨酸在硝普钠催化剂存在的条件下氧化形成蓝色组分，蓝色被所存在的过量试剂所掩蔽，最终形成一种绿色的溶液，对于高浓度氨氮可适当稀释后测定，试验结果在655nm条件下测定。
采用该方法实现对海洋孔隙水中硅酸盐含量的检测，具体过程如下：
(1)用移液管移取10mL去离子水到试管中，加入14滴钼酸盐3试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应4分钟，再加入一包柠檬酸试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应1分钟，再加入一包氨基酸试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应2分钟，倒入比色槽进行比色测定，得到空白浓度值C20。
(2)用移液管移取0.5mL样品到试管中，用去离子水稀释至10mL，加入14滴钼酸盐3试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应4分钟，再加入一包柠檬酸试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应1分钟，再加入一包氨基酸试剂，盖好塞子充分摇晃混合，反应2分钟，倒入比色槽进行比色测定，得到空白浓度值C21。
(3)样品浓度值：C2＝C21-C20。
样品经预处理后应尽快分析，避免样品处于过度扰动状态，以减少硅酸盐的损失，样品稀释时避免过度晃动；样品的取样量可以根据实际浓度值酌情稀释分析；样品中如果有硅酸盐存在，颜色会变为蓝色。
试验原理：样品中的硅和磷与钼酸盐离子在酸性条件下发生反应，形成黄色的硅钼酸复合物以及磷钼酸复合物，添加柠檬酸消除有机磷酸盐复合物，添加氨基酸将黄色的矽钼酸变成较深的蓝色，硅酸盐的浓度与蓝色的深浅程度成正比，对于高浓度硅酸盐可适当稀释后测定，试验结果在815nm条件下测定。
采用该方法实现对海洋孔隙水中亚硝酸盐含量的检测，具体过程如下：
(1)用移液管移取0.5mL样品到试管中，用去离子水稀释至10mL，再经过45um滤膜过滤后直接进样检测，进样量30uL，离子色谱采用紫外检测器检测，出峰时间约为8.5分钟。
(2)可参考下表1配制标准亚硝酸钠溶液，建立工作曲线。
表1
| 标准溶液编号 | 浓度值(mg/L) | 信号强度(mABU) |
| 标1 | 0.10 | 5.386 |
| 标2 | 0.20 | 10.56 |
| 标3 | 0.50 | 24.71 |
| 标4 | 1.0 | 49.97 |
| 标5 | 2.0 | 101.7 |
| 标6 | 5.0 | 250.1 |
| 标7 | 10.0 | 500.4 |
标准曲线：Y＝50.005C+0.3852(Y即信号强度，C即浓度值)
样品经预处理后应尽快分析，避免样品处于过度扰动状态，亚硝酸盐在空气中暴露时间过长易被氧化成硝酸盐，会造成测定结果偏低。
采用该方法实现对海洋孔隙水中硝酸盐含量的检测，具体过程如下：
(1)用移液管移取0.5mL样品到试管中，用去离子水稀释至10mL，再经过45um滤膜过滤后直接进样检测，进样量30uL，离子色谱采用紫外检测器检测，出峰时间约为12.3分钟。
(2)可参考下表2配制标准硝酸钠溶液，建立工作曲线。
表2
| 标准溶液编号 | 浓度值(mg/L) | 信号强度(mABU) |
| 标1 | 0.10 | 3.296 |
| 标2 | 0.20 | 6.481 |
| 标3 | 0.50 | 14.73 |
| 标4 | 1.0 | 29.06 |
| 标5 | 2.0 | 57.85 |
| 标6 | 5.0 | 140.8 |
| 标7 | 10.0 | 283.5 |
标准曲线：Y＝28.239C+0.6830(Y即信号强度，C即浓度值)
样品经预处理后应尽快分析，避免样品处于过度扰动状态，对于浓度过高的硝酸盐应适当稀释，避免离子色谱中方峰的出现，影响测定结果。
采用该方法实现对海洋孔隙水中磷酸盐含量的检测，具体过程如下：
(1)用移液管移取0.5mL样品到试管中，用去离子水稀释至10mL，再经过45um滤膜过滤后直接进样检测，进样量30uL，离子色谱采用抑制电导检测器检测，出峰时间约为16.4分钟。
(2)可参考下表3配制标准磷酸钠溶液，建立工作曲线。
表3
| 标准溶液编号 | 浓度值(mg/L) | 信号强度(mABU) |
| 标1 | 0.10 | 0.531 |
| 标2 | 0.20 | 0.771 |
| 标3 | 0.50 | 1.968 |
| 标4 | 1.0 | 4.015 |
| 标5 | 2.0 | 8.359 |
| 标6 | 5.0 | 20.65 |
| 标7 | 10.0 | 40.25 |
标准曲线：Y＝4.0362C+0.0953(Y即信号强度，C即浓度值)
样品经预处理后应尽快分析，避免样品处于过度扰动状态，对于浓度过高的磷酸盐应适当稀释，避免离子色谱中方峰的出现，影响测定结果。
以上测定方法同样适用于其他类型营养盐及硫化物的测定过程，本实施例并不仅限于以上举例。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一：将海洋孔隙水取出后，采用滤纸进行过滤后在4℃条件下密封保存待测；
步骤二：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入亚甲基蓝显色，采用紫外可见分光光度计测定硫化物含量；
步骤三：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入纳氏试剂显色，采用紫外可见分光光度计测定氨氮含量；
步骤四：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，加入硅钼蓝显色，采用紫外可见分光光度计测定硅酸盐含量；
步骤五：用移液管或移液器准确移取步骤一中的待测液0.5mL，将待测液稀释定容至10mL，自动进样30uL，采用离子色谱仪测定磷酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量，其中抑制电导检测器测定磷酸盐含量，紫外检测器测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。
2.如权利要求1所述的一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一中海洋孔隙水取样后的样品在空气中暴露时间不超过10分钟。
3.如权利要求1所述的一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，其特征在于，将所述待测液进行稀释时均采用去离子水进行稀释。
4.如权利要求1所述的一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一中待测液在稀释时混合均匀，不能产生气泡，且环境操作温度低于25℃。
5.如权利要求1所述的一种海洋孔隙水中营养盐及硫化物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一中待测液在样品出水后30分钟内测试完毕。
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| CN112326643A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-05 | 浙江科技学院 | 混凝土碳化速度与孔隙水饱和度关系的实验方法 |
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| CN103712935A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-04-09 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 一种海水中营养盐含量的测定方法 |
| CN105987883A (zh) * | 2015-02-06 | 2016-10-05 | 上海安杰环保科技有限公司 | 一种水体中硫化物含量测定方法及系统 |
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