CN106885777A - 一种钙镁共存水体中钙离子含量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙镁共存水体中钙离子含量测试方法，选用Zn溶液：0.1‑3x10‑2M，EGTA溶液：0.1‑3x10‑2M，Zn‑EGTA溶液 用Zn溶液和EGTA溶液按等体积混合稀释至需要浓度，PAN乙醇溶液 0.1‑3x10‑3 M，缓冲溶液：1‑2M 硼酸溶液，pH5‑10，采用NaOH调节pH，Ca标准溶液：10‑100ug/mL等作为试剂，采用Zn‑EGTA竞争法测定离子钙，测试精准度高，灵敏度好，设备简单成本低，普通光谱仪即可，操作非常简单简便，易于实现和广泛推广使用。
Description
技术领域
本发明属于水族养殖领域，特别涉及一种水族箱中水体钙离子的测试方法。
背景技术
水族在水族箱饲养过程中会产生一定的钙离子，钙离子会对水族生产产生较大的影响，需要随时测试和去除钙离子，而测试钙离子含量是一个非常重要的步骤，就目前来说，钙离子测试基本采用EDTA滴定法、原子吸收分光光度法、同位素稀释质谱法等，这些方法都可以满足一定的测试需求，但也都存在较大的缺陷，EDTA滴定法测试准确性差、灵敏度差、精准度低，而原子吸收分光光度法、同位素稀释质谱法都需要用到非常精密的设备，设备成本高，对于大多数企业和使用者来说的无法实现的，不便于推广使用。
本发明要解决的技术问题是提供一种测试准确性好、灵敏度高、精准度好、设备简单成本低、易于实现及广泛推广使用的钙离子测试方法。
发明内容
为解决上述现有技术测试准确性差、灵敏度低、精准度差、设备成本高、不易实现无法推广使用等问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种钙镁共存水体中钙离子含量测试方法，测试方法包括以下步骤，1）备料 Zn溶液：0.1-3x10-2M，EGTA溶液：0.1-3x10-2M，Zn-EGTA溶液 用Zn溶液和EGTA溶液按等体积混合稀释至需要浓度，PAN乙醇溶液 0.1-3x10-3 M，缓冲溶液：1-2M 硼酸溶液，pH5-10，采用NaOH调节pH，Ca标准溶液：10-100ug/mL；2）混料至比色管 移取一定量钙标准溶液于25mL比色管中，准确加入2-10mLZn-EGTA溶液，1-3mL PAN溶液，1-4mL缓冲溶液；3）吸光度测量 用水定容到25mL，摇匀，室温放置10-30min显色，放入比色皿中，与波长500-600nm的空白试剂为参比测量吸光度；4）标准曲线建立 根据标准钙溶液建立标准曲线；5）钙含量测算将最终反应物置于紫外/可见光分析仪或者全自动生化分析仪器下，检测主波长500-600nm处吸光度，测算出离子钙含量的大小。
本发明的有益效果在于：采用Zn-EGTA竞争法测定离子钙，测试精准度高，灵敏度好，设备简单成本低，普通光谱仪即可，操作非常简单简便，易于实现和广泛推广使用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定：
一种钙镁共存水体中钙离子含量测试方法，测试方法包括以下步骤，1）备料 Zn溶液：0.1-3x10-2M，EGTA溶液：0.1-3x10-2M，Zn-EGTA溶液 用Zn溶液和EGTA溶液按等体积混合稀释至需要浓度，PAN乙醇溶液 0.1-3x10-3 M，缓冲溶液：1-2M 硼酸溶液，pH5-10，采用NaOH调节pH，Ca标准溶液：10-100ug/mL；2）混料至比色管 移取一定量钙标准溶液于25mL比色管中，准确加入2-10mLZn-EGTA溶液，1-3mL PAN溶液，1-4mL缓冲溶液；3）吸光度测量 用水定容到25mL，摇匀，室温放置10-30min显色，放入比色皿中，与波长500-600nm的空白试剂为参比测量吸光度；4）标准曲线建立 根据标准钙溶液建立标准曲线；5）钙含量测算 将最终反应物置于紫外/可见光分析仪或者全自动生化分析仪器下，检测主波长500-600nm处吸光度，测算出离子钙含量的大小。
选用与钙、镁生成的络合物稳定性差别较大的EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）与锌配制成络合竞争剂,使钙与锌络合竞争,其反应式为：
Ca2++Zn2+-EGTA=Ca2+-EGTA+Zn2+，
然后以PAN（1-2-吡啶偶氮-2-萘酚）为显色剂,以吸光度法进行测定，通过实验选定体系显色酸度为pH4-7,波长500-580nm，钙量在1-8ug/mL范围符合比尔定律。
其中需要用到的几种主要试剂如下：
Zn溶液：0.1-3x10-2M
EGTA溶液：0.1-3x10-2M
Zn-EGTA溶液 用Zn溶液和EGTA溶液按等体积混合稀释至需要浓度；
PAN乙醇溶液 0.1-3x10-3M；
缓冲溶液：1-2M 硼酸溶液，pH5-10，采用NaOH调节pH；
Ca标准溶液：10-100ug/mL。
为了更好的说明此测试方法，下面以几个具体实施例来具体说明：
实施1
前期曲线制备，曲线建立一次，日后在同样波长下，不必再次建立；
1.移取0，1，2，3，4，5mL钙标准溶液（20ug/mL）于10mL比色管中，准确加入1mL 溶液A，其中含2x10-2 M 1:1 Zn-EGTA，pH6 2M硼酸缓冲溶液。加入1mL 2x10-3 M PAN溶液。其中PAN溶液现用现配；
2.用水定容到10mL，摇匀。室温放置10min显色，放入比色皿中，于波长525nm以试剂空白为参比测量吸光度；
3.根据标准钙溶液建立标准曲线；
测量：
1.将某品牌矿泉水进行直接测量；
2.8mL矿泉水加入1mL溶液A，1mL 2x10-3 M PAN溶液；
2.将最终反应物置于可见光分光光度计下，检测主波长525nm处吸光度，测算出离子钙含量的大小，测量其钙离子含量为64ug/mL。
实施2
前期曲线制备，曲线建立一次，日后在同样波长下，不必再次建立；
1.移取0，1，2，3，4，5mL钙标准溶液（20ug/mL）于10mL比色管中，准确加入1mL 溶液A，其中含2x10-2 M 1:1 Zn-EGTA，pH6 2M硼酸缓冲溶液；
2.加入250mg PAN-NaCl混合物，其中PAN：NaCl为1:249，即1g PAN和249g NaCl混合均匀，PAN-NaCl混合后，PAN形成钠盐，其溶解性大大增加，不需要酒精即可溶解于水中；
3.用水定容到10mL，摇匀。室温放置10min显色，放入比色皿中，于波长570nm以试剂空白为参比测量吸光度；
4.根据标准钙溶液建立标准曲线；
测量：
1.取福建厦门九龙江河口海水1ml；
2.加入1mL溶液A，纯水补齐10ML，摇匀；
3.加入250mg PAN-NaCl混合物，溶解；
4.室温放置20min显色，放入比色皿中，于波长570nm以试剂空白为参比测量吸光度，其钙离子含量为26ug/mL,换算为真实钙含量为260mg/L，低于常见海水400mg/mL浓度，符合河口海水特征。
实施3
前期曲线制备，曲线建立一次，日后在同样波长下，不必再次建立；
1.移取0，1，2，3，4，5mL钙标准溶液（20ug/mL）于10mL比色管中，准确加入1mL 溶液A，其中含2x10-2 M 1:1 Zn-EGTA，pH6 2M硼酸缓冲溶液；
2.加入100mg PAN-NaCl混合物，其中PAN：NaCl为1:99，即1g PAN和99g NaCl混合均匀，PAN-NaCl混合后，PAN形成钠盐，其溶解性大大增加，不需要酒精即可溶解于水中；
3.用水定容到10mL，摇匀；室温放置10min显色，放入比色皿中，于波长570nm以试剂空白为参比测量吸光度；
4.根据标准钙溶液建立标准曲线；
测量：
1.取家庭海水水族箱中的海水0.2mL；
2.加入1mL溶液A，纯水补齐10ML，摇匀；
3.加入250mg PAN-NaCl混合物，溶解；
4.室温放置20min显色，放入比色皿中，将最终反应物置于分光光度计下，检测主波长525nm处吸光度，测算出离子钙含量的大小；
5.其钙离子含量为7.2ug/mL,换算为真实钙含量为360mg/L，低于海水观赏水族箱中钙400mg/mL浓度，可以根据水族箱水体和钙离子浓度，计算钙离子添加量。
实施4
前期曲线制备，根据颜色，制备Ca浓度比色卡；
1.移取0，1，2，3，4，5mL钙标准溶液（20ug/mL）于10mL比色管中，准确加入1mL 溶液A，其中含2x10-2 M 1:1 Zn-EGTA，pH6 2M硼酸缓冲溶液；
2.加入100mg PAN-NaCl混合物，其中PAN：NaCl为1:99，即1g PAN和99g NaCl混合均匀，PAN-NaCl混合后，PAN形成钠盐，其溶解性大大增加，不需要酒精即可溶解于水中；
3.用水定容到10mL，摇匀。室温放置10min显色，根据各个钙标准比色管深浅颜色，制备标准比色卡；
测量：
1.取家庭海水水族箱中的海水0.2mL；
2.加入1mL溶液A，纯水补齐10ML，摇匀；
3.加入250mg PAN-NaCl混合物，溶解；
4.室温放置20min显色，根据标准比色卡估算钙离子含量；
5.根据估算的钙离子含量和海水观赏水族箱中钙400mg/mL浓度比较，可以根据水族箱水体和钙离子浓度，估算钙离子添加量。
采用Zn-EGTA竞争法测定离子钙，测试精准度高，灵敏度好，设备简单成本低，普通光谱仪即可，操作非常简单简便，易于实现和广泛推广使用。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (1)
1.一种钙镁共存水体中钙离子含量测试方法，其特征在于：测试方法包括以下步骤，1）备料 Zn溶液：0.1-3x10-2M，EGTA溶液：0.1-3x10-2M，Zn-EGTA溶液 用Zn溶液和EGTA溶液按等体积混合稀释至需要浓度，PAN乙醇溶液 0.1-3x10-3 M，缓冲溶液：1-2M 硼酸溶液，pH5-10，采用NaOH调节pH，Ca标准溶液：10-100ug/mL；2）混料至比色管 移取一定量钙标准溶液于25mL比色管中，准确加入2-10mLZn-EGTA溶液，1-3mL PAN溶液，1-4mL缓冲溶液；3）吸光度测量 用水定容到25mL，摇匀，室温放置10-30min显色，放入比色皿中，与波长500-600nm的空白试剂为参比测量吸光度；4）标准曲线建立 根据标准钙溶液建立标准曲线；5）钙含量测算 将最终反应物置于紫外/可见光分析仪或者全自动生化分析仪器下，检测主波长500-600nm处吸光度，测算出离子钙含量的大小。
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| CN112557315A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-03-26 | 上海仪电科学仪器股份有限公司 | 一种钙离子含量的测定方法 |
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