CN104880449B - 一种氨氮荧光检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨氮荧光检测方法，包括氨氮荧光检测装置，所述装置包括氨气生成瓶、反应膜架和检测瓶，所述氨气生成瓶为广口瓶；所述反应膜架包括中部为通孔的放置台和悬挂架，所述放置台和悬挂架连为一体；所述检测瓶配装有紫外光发射器，检测瓶的侧面设有透明观察窗口；氨气生成瓶的瓶口与检测瓶的底部连通，反应膜架套设在氨气生成瓶与检测瓶的连接处。这种装置方便携带，操作简易，非专业人士即可操作，适应面广；这种方法只需通过眼睛观察反应膜颜色深浅与标准比色卡比较，即可判断水样中氨氮的浓度大小，水样无需过滤，简便快速、准确度较高。
Description
技术领域
本发明涉及水体氨氮检测领域，尤其是一种氨氮荧光检测方法。
背景技术
氨氮是藻类物质的营养物质，可使水体发生富营养化现象，从而使水体缺氧、水质恶化，鱼类等水生生物无法生存。同时，有氧条件下，氨氮可被微生物氧化为亚硝酸盐氮，亚硝酸盐氮与蛋白质结合生成亚硝胺，具有致癌和致畸作用。因此，水体中氨氮浓度可反映水体受污染程度，是地表水水质和渔业用水水质必测指标之一。
已报道的氨氮检测方法有气敏氨电极法、可见分光光度法和荧光光谱法等，这些方法需要专业的仪器设备和专业人士操作，很难面向渔民等非专业人士。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨氮荧光检测装置及检测方法，这种装置方便携带，操作简易，非专业人士即可操作，适应面广；这种方法只需通过眼睛观察反应膜颜色深浅与标准比色卡比较，即可判断水样中氨氮的浓度大小，简便快速、准确度较高。
实现本发明目的的技术方案是：
一种氨氮荧光检测装置，包括
氨气生成瓶，用于将水样中的氨氮转化为氨气，所述氨气生成瓶为广口瓶；
反应膜架，用于放置反应膜，所述反应膜架包括中部为通孔的放置台和悬挂架，所述放置台和悬挂架连为一体；
检测瓶，用于观察反应膜发出的荧光的颜色深浅，所述检测瓶配装有紫外光发射器，所述检测瓶的侧面设有透明观察窗口；
所述氨气生成瓶的瓶口与检测瓶的底部连通，反应膜架套设在氨气生成瓶与检测瓶的连接处。
所述放置台和悬挂架通过螺纹旋紧，螺接连为一体。
氨气生成瓶的瓶口带外螺纹，检测瓶带有与氨气生成瓶适配的内螺纹，所述氨气生成瓶的瓶口与检测瓶的底部通过螺纹连接。
水样中的氨氮包含NH4 +和NH3两种形态。
采用上述装置的氨氮荧光检测方法，包括如下步骤：
1）从样源地取50 mL水样置于氨气生成瓶中，加入5mL缓冲溶液；
2）取一张反应膜置于反应膜架的放置台上，将检测瓶与氨气生成瓶旋紧连接，检测瓶在上垂直放置；
3）轻轻平摇检测装置，混匀步骤1）的反应液，静置2-3小时，使氨气与反应膜充分反应；
4）开启紫外光发射器，从观察窗口观察反应膜的颜色，对照标准比色卡，标准比色卡中与该反应膜最接近的颜色对应的浓度即为该水样的氨氮浓度值；
所述缓冲溶液的配制：将试剂包1溶解在50 mL纯水中配制而成；所述试剂包1为2.6 g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和1.0 g NaOH固体混合而成；
所述反应膜的制备包括：
a）反应膜浸泡液：将试剂包2溶解在50 mL纯水中，配制成反应膜浸泡液；所述试剂包2为0.03975g的邻苯二甲醛（OPA）和0.0125g的Na2SO3固体混合而成；
b）反应膜制作：将定量滤纸裁剪成直径32 mm的圆形小滤纸片，置于反应膜浸泡液浸泡15 min-120 min，使滤纸充分吸收浸泡液中的反应试剂OPA和Na2SO3；
所述标准比色卡的制备包括：
A) 配制2-32 µmol/L范围内的系列氨氮标准溶液各50 mL，分别倒入检测装置的氨气生成瓶中，加入5 mL缓冲溶液；
B）取一张反应膜置于反应膜架的放置台上，将检测瓶与氨气生成瓶旋紧连接，检测瓶在上垂直放置；
C）轻轻平摇检测装置，混匀步骤A）的反应液，静置2-3小时，使氨气与反应膜充分反应；
D）开启紫外光发射器，从观察窗口观察不同浓度的标准溶液的反应膜的颜色，并对照绘制出观察到的各个不同浓度的标准溶液的反应膜的颜色色块，然后将这些代表不同浓度的标准色块印制在比色卡载体上，对各个标准色块进行相对应的浓度值标记。
判断水样的浓度：开启紫外光发射器，从观察窗口观察反应膜的颜色，对照标准比色卡，标准比色卡中与该反应膜最接近的颜色对应的浓度即为该水样的浓度，如果反应膜颜色介于标准比色卡两浓度之间，可在两者之间估读一个浓度。
本发明的原理：将水样中的氨氮转化为NH3，与浸泡有邻苯二甲醛（OPA）和Na2SO3试剂的滤纸即反应膜发生固相荧光反应，在紫外灯的照射下，反应膜发出的荧光颜色深浅与水样中氨氮浓度有关。
这种装置方便携带，操作简易，非专业人士即可操作，适应面广；这种方法只需通过眼睛观察反应膜颜色深浅与标准比色卡比较，即可判断水样中氨氮的浓度大小，水样无需过滤，简便快速、准确度较高。
附图说明
图1为实施例中氨氮荧光检测装置的结构示意图；
图2为实施例中反应膜架的结构示意图；
图3为实施例中标准比色卡示意图。
图中，1.氨气生成瓶 2.放置台 3.悬挂架 4.检测瓶 5.紫外光发射器 6.观察窗口 7.通孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例：
参照图1图2，一种氨氮荧光检测装置，包括
氨气生成瓶1，用于将水样中的氨氮转化为氨气，所述氨气生成瓶1为广口瓶；
反应膜架，用于放置浸泡有邻苯二甲醛和Na2SO3试剂的滤纸即反应膜，所述反应膜架包括中部为通孔7的放置台2和悬挂架3，所述放置台2和悬挂架3连为一体；
检测瓶4，用于观察反应膜发出的荧光的颜色深浅，所述检测瓶4配装有紫外光发射器5，所述检测瓶4的侧面设有透明观察窗口6；
所述氨气生成瓶1的瓶口与检测瓶4的底部连通，反应膜架套设在氨气生成瓶1与检测瓶4的连接处。
所述放置台2和悬挂架3通过螺纹旋紧，螺接连为一体。
氨气生成瓶1的瓶口带外螺纹，检测瓶4带有与氨气生成瓶1适配的内螺纹，所述氨气生成瓶1的瓶口与检测瓶4的底部通过螺纹连接。
采用上述装置的氨氮荧光检测方法，包括如下步骤：
1）从样源地取50 mL水样置于氨气生成瓶1中，加入5mL缓冲溶液；
2）取一张反应膜置于反应膜架的放置台2上，将检测瓶4与氨气生成瓶1旋紧连接，检测瓶4在上垂直放置；
3）轻轻平摇检测装置，混匀步骤1）的反应液，静置2-3小时，使氨气与反应膜充分反应；
4）开启紫外光发射器5，从观察窗口6观察反应膜的颜色，对照标准比色卡，标准比色卡中与该反应膜最接近的颜色对应的浓度即为该水样的氨氮浓度值；
所述缓冲溶液的配制：将试剂包1溶解在50 mL纯水中配制而成；所述试剂包1为2.6 g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和1.0 g NaOH固体混合而成；
所述反应膜的制备包括：
a）反应膜浸泡液：将试剂包2溶解在50 mL纯水中，配制成反应膜浸泡液；所述试剂包2为0.03975g的邻苯二甲醛（OPA）和0.0125g的Na2SO3固体混合而成；
b）反应膜制作：将定量滤纸裁剪成直径32 mm的圆形小滤纸片，置于反应膜浸泡液浸泡15 min-120 min，使滤纸充分吸收浸泡液中的反应试剂OPA和Na2SO3；
所述标准比色卡的制备包括：
A) 配制2-32 µmol/L范围内的系列氨氮标准溶液各50 mL，分别倒入检测装置的氨气生成瓶中，加入5 mL缓冲溶液；
B）取一张反应膜置于反应膜架的放置台2上，将检测瓶4与氨气生成瓶1旋紧连接，检测瓶4在上垂直放置；
C）轻轻平摇检测装置，混匀步骤A）的反应液，静置2-3小时，使氨气与反应膜充分反应；
D）开启紫外光发射器5，从观察窗口6观察不同浓度的标准溶液的反应膜的颜色，并对照绘制出观察到的各个不同浓度的标准溶液的反应膜的颜色色块，然后将这些代表不同浓度的标准色块印制在比色卡载体上，对各个标准色块进行相对应的浓度值标记。不同氨氮浓度对应的标准比色卡颜色如图3所示。
具体地，采用本检测装置和方法测定了采自桂林市灵川县花江桂林电子科技大学段的上，中，下游的各3个水样，采样时间为2015年5月7日，分别用本检测装置和方法，以及靛酚蓝分光光度方法测定，各平行测定3次，结果如表1所示。
表1水样测定结果
由表1可以看出，本装置和方法所测得的浓度跟靛酚蓝方法测得结果非常接近，差异在10%以内，可见本装置和方法可以较准确测定水体中氨氮的浓度，相比靛酚蓝方法，本装置操作简单，结果准确，方便携带，水样无需过滤，且非专业人士即可操作。
Claims (1)
1.一种氨氮荧光检测方法，其特征在于，包括氨氮荧光检测装置，所述氨氮荧光检测装置包括
氨气生成瓶，用于将水样中的氨氮转化为氨气，所述氨气生成瓶为广口瓶；
反应膜架，用于放置反应膜，所述反应膜架包括中部为通孔的放置台和悬挂架，所述放置台和悬挂架连为一体；
检测瓶，用于观察反应膜发出的荧光的颜色深浅，所述检测瓶配装有紫外光发射器，所述检测瓶的侧面设有透明观察窗口；
所述氨气生成瓶的瓶口与检测瓶的底部连通，反应膜架套设在氨气生成瓶与检测瓶的连接处；
所述氨氮荧光检测方法包括如下步骤：
1）从样源地取50 mL水样置于氨气生成瓶中，加入5mL缓冲溶液；
2）取一张反应膜置于反应膜架上，将检测瓶与氨气生成瓶旋紧连接，检测瓶在上垂直放置；
3）轻轻平摇检测装置，混匀步骤1的反应液，静置2-3小时，使氨气与反应膜充分反应；
4）开启紫外光发射器，从观察窗口观察反应膜的颜色，对照标准比色卡，标准比色卡中与该反应膜最接近的颜色对应的浓度即为该水样的氨氮浓度值；
所述缓冲溶液的配制：将试剂包1溶解在50 mL纯水中配制而成；所述试剂包1为2.6 g乙二胺四乙酸二钠和1.0 g NaOH固体混合而成；
所述反应膜的制备包括：
a）反应膜浸泡液：将试剂包2溶解在50 mL纯水中，配制成反应膜浸泡液；所述试剂包2为0.03975g的邻苯二甲醛和0.0125g的Na2SO3固体混合而成；
b）反应膜制作：将定量滤纸裁剪成直径32 mm的圆形小滤纸片，置于反应膜浸泡液浸泡15 min-120 min，使滤纸充分吸收浸泡液中的反应试剂OPA和Na2SO3；
所述标准比色卡的制备包括：
A）配制2-32µmol/L范围内的系列氨氮标准溶液各50 mL，分别倒入检测装置的氨气生成瓶中，加入5 mL缓冲溶液；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |