CN111175290A - 一种水质氨氮检测试剂及其制备方法 - Google Patents

一种水质氨氮检测试剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水质氨氮检测试剂的组成及其制备方法，该水质氨氮检测试剂由显色剂I和显色剂II组成，其中显色剂I由苯酚，与亚硝基铁氰化物、加抗氧剂、PH调节剂和工艺用水组成；显色剂II由次氯酸钠、次氯酸钾等次氯酸盐和稳定剂及工艺用水组成。本发明的水质氨氮检测试剂只使用两种显色剂，水质氨氮测试操作简便；由于在显色剂I中加入了抗氧剂及在显色剂II中加入了稳定剂，提高了水质氨氮检测试剂的稳定性；本发明的水质氨氮检测试剂避免了纳氏比色法中剧毒的碘化汞钾，提高了产品的安全性。

Description

一种水质氨氮检测试剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水质氨氮检测试剂及其制备方法
背景技术
常用的水质氨氮检测试剂，如公开号为CN107132216一种养殖水体氨氮快速检测试剂盒一种养殖水体氨氮快速检测试剂盒，其含有氨氮测试剂I、氨氮测试剂II，比色瓶和比色卡，所述的氨氮测试剂I按重量份计由：酒石酸钾钠25～60份，表面活性剂10～45份，稳定剂1～30份，蒸馏水75～120份制成；所述氨氮测试剂II按重量份计由：氢氧化钠5～35份，碘化汞钾5～25份，稳定剂5～35份，蒸馏水75～120份制成。为一种纳氏比色法，其显色剂用到有毒的碘化汞钾，其由剧毒的氯化汞或碘化汞制备，纳氏剂在配置和使用时都极不安全
发明内容
本发明涉及一种水质氨氮检测试剂为克服上述缺点，采用安全的苯酚-次氯酸盐比色法，其原理如下：在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮与苯酚和次氯酸离子反应生成兰色化合物，颜色的深浅与氨氮的浓度成正比。
本发明一种水质氨氮检测试剂由显色剂I和显色剂II，其中显色剂I苯酚，与亚硝基铁氰化物、加抗氧剂、PH调节剂和工艺用水组成；显色剂II由次氯酸钠、次氯酸钾等次氯酸盐和稳定剂及工艺用水组成。
上述的苯酚还可以是水杨酸、水杨酸钠、苯酚钠等含酚羟基的化合物或其盐；
上述的亚硝基铁氰化物为亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}、亚硝基铁氰化钾{K2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}
上述的抗氧剂为没食子酸丙酯、TBHQ、BHT、丁基羟基茴香醚、柠檬酸钠、酒石酸钠、酒石酸钾钠、苹果酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。
上述的PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种，调显色剂1I的PH至5.0～8.0
稳定剂为柠檬酸钠、酒石酸钠、酒石酸钾钠、苹果酸钠、乙二胺四乙酸二钠、硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、六偏磷酸纳等磷酸盐中的一种或几种。
水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure BSA0000173797770000011
显色剂I的配制方法：称取苯酚、亚硝基铁氰化物和抗氧剂，加入部分工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至5.0～8.0，最后用工艺用水定容至1000ml。
水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
次氯酸盐(有效氯计) 1.00～10.00g
稳定剂 5.00～20.00g
工艺用水 加至1000ml
显色剂II的配制方法：将次氯酸盐和稳定剂加入工艺用水中，并定容至1000ml
该水质氨氮检测试剂测试步骤如下：
(1)在干净的比色管(内径25mm)加入待测的水样至刻度线，约16ml；
(2)在上述水样中用带刻度的吸管加入水质氨氮检测试剂显色剂I 1ml，摇匀后再用吸管滴加水质氨氮检测试剂显色剂II 5滴，再次摇匀后在常温下反应60分钟或80℃水浴加热5分钟；
(3)将完成反应的比色管与标准比色卡对照，即可得到所测水样的氨氮值(单位mg/L)。标准比色卡用标准氨氮值的水样制成，检测的氨氮值范围为0.05～1.00mg/L(标准比色卡用标准氨氮值分别为0.05、0.10、0.20、0.4、0.60、0.80、1.00mg/L)
具体实施方式
实施例1：
水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure BSA0000173797770000021
显色剂I的配制方法：称取苯酚、亚硝基铁氰化钠和酒石酸钠，加入750ml工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至5.0，最后用工艺用水定容至1000ml。
实施例2：
水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
次氯酸钠(有效氯计) 1.00g
硅酸钠 5.00g
工艺用水 加至1000ml
显色剂II的配制方法：将次氯酸钠和硅酸钠加入工艺用水中，并定容至1000ml
实施例3：
水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure BSA0000173797770000022
显色剂I的配制方法：称取苯酚钠、亚硝基铁氰化钾和酒石酸钠，加入800ml工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至8.0，最后用工艺用水定容至1000ml。
实施例4：
水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
次氯酸钾(有效氯计) 10.00g
硅酸钠 20.00g
工艺用水 加至1000ml
显色剂II的配制方法：将次氯酸钾和硅酸钠加入工艺用水中，并定容至1000ml
实施例5：
水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure BSA0000173797770000023
Figure BSA0000173797770000031
显色剂I的配制方法：称取水杨酸、亚硝基铁氰化钠和没食子酸丙酯，加入800ml工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至6.5，最后用工艺用水定容至1000ml。
实施例6：
水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
次氯酸钠(有效氯计) 5.00g
乙二胺四乙酸二钠 5.00g
工艺用水 加至1000ml
显色剂II的配制方法：将次氯酸钠和乙二胺四乙酸二钠加入工艺用水中，并定容至1000ml
实施例7：
水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure BSA0000173797770000032
显色剂I的配制方法：称取水杨酸、亚硝基铁氰化钠和酒石酸钾钠，加入800ml工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至7.0，最后用工艺用水定容至1000ml。
实施例8：
水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
Figure BSA0000173797770000033
显色剂II的配制方法：将次氯酸钠、乙二胺四乙酸二钠和氢氧化钾加入工艺用水中，并定容至1000ml
实施例9：
水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure BSA0000173797770000034
显色剂I的配制方法：称取水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、丁基羟基茴香醚和酒石酸钠，加入750ml工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至6.5，最后用工艺用水定容至1000ml。
实施例10
水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
次氯酸钠(有效氯计) 3.00g
氢氧化钾 10.00g
工艺用水 加至1000m
显色剂II的配制方法：将次氯酸钠和氢氧化钾加入工艺用水中，并定容至1000ml
实施例11：
水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure BSA0000173797770000041
显色剂I的配制方法：称取水杨酸、亚硝基铁氰化钠和酒石酸钠，加入800ml工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至6.0，最后用工艺用水定容至1000ml。
实施例12：
水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
次氯酸钠(有效氯计) 3.00g
氢氧化钠 5.00g
工艺用水 加至1000m
显色剂II的配制方法：将次氯酸盐和氢氧化钠加入工艺用水中，并定容至1000ml
实施例13：
取实施例9为水质氨氮检测试剂显色剂I，实施例8为水质氨氮检测试剂显色剂II，进行水质氨氮检测试验，并与纳氏比色法分光光度法测定比较
水质氨氮检测试剂测试方法如下：
(1)在干净的比色管(内径25mm)加入待测的水样至刻度线，约16ml，水样的模拟氨氮值大概分别为0.04、0.11、0.20、0.4、0.50、0.80和1.10mg/L，每个水样取两管，分成两组分别用于常温测定和80℃水浴加热；
(2)在上述水样中用带刻度的吸管加入水质氨氮检测试剂显色剂I lml，摇匀后再用吸管滴加水质氨氮检测试剂显色剂II 5滴，再次摇匀后，一组在常温下反应60分钟，另一组80℃水浴加热5分钟；
(3)将完成反应的比色管与标准比色卡对照，即可得到所测水样的氨氮值(单位mg/L)。测试结果如下表：
表1：水质氨氮检测试验结果
Figure BSA0000173797770000042
从上述测试试验可以看出，本发明的水质氨氮检测试剂在常温显色反应和80℃水浴加热显色反应所测定的氨氮值完全一致，与标准纳氏比色法分光光度法测定结果相近，完全能测定实际水样的氨氮水平，同时避免使用剧毒的含汞化合物，提高了产品的安全性，具有较好的使用价值。

Claims (11)

1.一种水质氨氮检测试剂，其特征是水质氨氮检测试剂由显色剂I和显色剂II组成，其中显色剂I由苯酚，与亚硝基铁氰化物、加抗氧剂、PH调节剂和工艺用水组成；显色剂II由次氯酸钠、次氯酸钾等次氯酸盐和稳定剂及工艺用水组成。
2.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述的苯酚还可以是水杨酸、水杨酸钠、苯酚钠等含酚羟基的化合物或其盐。
3.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述的亚硝基铁氰化物为亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}、亚硝基铁氰化钾{K2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}。
4.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述的抗氧剂为没食子酸丙酯、TBHQ、BHT、丁基羟基茴香醚、柠檬酸钠、酒石酸钠、酒石酸钾钠、苹果酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。
5.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述的PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种，调显色剂1I的PH至5.0～8.0 。
6.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述稳定剂为柠檬酸钠、酒石酸钠、酒石酸钾钠、苹果酸钠、乙二胺四乙酸二钠、硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、六偏磷酸纳等磷酸盐中的一种或几种。
7.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述水质氨氮检测试剂显色剂I的配比如下：
Figure FSA0000173797760000011
。
8.权利要求7所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述显色剂I的配制方法：称取苯酚、亚硝基铁氰化物和抗氧剂，加入部分工艺用水，搅拌使之完全溶解；PH调节剂调PH至5.0～8.0，最后用工艺用水定容至1000ml。
9.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述水质氨氮检测试剂显色剂II的配比如下：
次氯酸盐(有效氯计) 1.00～10.00g
稳定剂 5.00～20.00g
工艺用水 加至1000ml 。
10.权利要求9所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述显色剂II的配制方法：将次氯酸盐和稳定剂加入工艺用水中，并定容至1000ml 。
11.权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于所述的水质氨氮检测试剂测试步骤如下：
(1)在干净的比色管(内径25mm)加入待测的水样至刻度线，约16ml；
(2)在上述水样中用带刻度的吸管加入水质氨氮检测试剂显色剂I 1ml，摇匀后再用吸管滴加水质氨氮检测试剂显色剂II 5滴，再次摇匀后在常温下反应60分钟或80℃水浴加热5分钟；
(3)将完成反应的比色管与标准比色卡对照，即可得到所测水样的氨氮值(单位mg/L)。标准比色卡用标准氨氮值的水样制成，检测的氨氮值范围为0.05～1.00mg/L(标准比色卡用标准氨氮值分别为0.05、0.10、0.20、0.4、0.60、0.80、1.00mg/L) 。
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