KR100373109B1 - 토양의 치환성 칼리 침출방법 및 이를 이용하여 침출된 토양 치환성 칼리의 정량방법 - Google Patents

토양의 치환성 칼리 침출방법 및 이를 이용하여 침출된 토양 치환성 칼리의 정량방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 토양의 치환성 칼리 침출방법 및 이를 이용하여 침출된 토양 치환성 칼리를 정량하는 방법에 관한 것으로, 본 발명은 염화칼슘(CaCl2), 염화바륨(BaCl2), 염화마그네슘(MgCl2) 용액과 같은 염용액을 침출액으로 사용하여 토양의 치환성 칼리를 침출하고 소디움 테트라페닐보레이트(sodium tetraphenylborate)로 비탁시킨 후 분광광도계로 흡광도를 측정하는 방법으로서, 환경오염을 유발할 수 있는 침출액을 사용하지 않으면서 단시간 내에 간단한 조작을 통하여 토양의 치환성 칼리를 정량할 수 있는 뛰어난 효과가 있고, 종래의 암모늄아세테이트법과는 달리 조작이 복잡하고 오조작시 폭발 및 화재의 위험이 있는 원자흡광광도계와 같은 고가의 장비를 필요로 하지 않으므로 안전하고 신속하게 측정할 수 있으며 경제적으로도 상당한 원가 절감 효과가 있는 발명이다.

Description

토양의 치환성 칼리 침출방법 및 이를 이용하여 침출된 토양 치환성 칼리의 정량방법 {Extraction method of soil exchangeable K with salt solution and analytical method of the K in the solution}
본 발명은 토양의 치환성 칼리 침출방법 및 이를 이용하여 침출된 토양 치환성 칼리의 정량방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는, 염화칼슘 용액, 염화바륨 용액, 염화마그네슘 용액과 같은 염용액을 토양 치환성 칼리 침출액으로 사용함으로써 환경오염 유발 물질을 배출하지 않는 토양 치환성 칼리 침출방법과 이를 통하여 침출된 토양 치환성 칼리를 분광광도계를 이용하여 단시간에 간단한 방법으로 정량하는 토양내 치환성 칼리의 함량의 정량방법에 관한 것이다.
치환성 칼리는 토양표면에 존재하면서 작물이 이용할 수 있을 것으로 예상되는 칼리를 의미하는 것이다. 종래에는 암모늄아세테이트 용액을 토양에 가하여 암모늄이온(NH+ 4)으로 토양의 치환성 칼리(K+)를 치환시켜 용액으로 침출시킨 후에 원자흡광광도계(atomic absorption spectrophotometer)로 측정하는 암모늄아세테이트법이 이용되어 왔다. 이러한 암모늄아세테이트법에 사용되는 침출액은 암모니아수(NH4OH)에 빙초산(CH3COOH)을 혼합하여 pH 7.0으로 조절해야 하는데, 이 시약 중에는 질소농도가 1 몰(mole)로 질소가 많이 함유되어 폐액이 수질을 오염시키며, 이를 폐수처리과정 없이 배출했을 때 수질을 오염시키는 단점을 갖고 있으며, 두 시약을 혼합하여 pH 7.0으로 조절해야 하므로 시약을 조제하는데 많은 시간이 소요되며, 시약을 제조할 때 초산냄새와 암모니아 냄새가 심하게 발생하는 단점이 있다. 또한, 암모늄아세테이트법으로 칼리를 측정할 때 사용하는 원자흡광광도계는 구입비가 고가이며 조작이 복잡할 뿐만 아니라 측정 범위가 좁아 각 실험단계에서 피펫팅, 희석, 여과 등의 과정을 거쳐야 측정할 수 있으므로 시간이 많이 소요되는 단점이 있다. 게다가 오조작시 화재의 위험이 있는 아세틸렌 가스 등을 사용하는 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기의 여러 가지 문제점을 해결하기 위해 연구한 결과, 수질오염원인 질소가 함유되어 있지 않은 시약으로서 토양에 흡착된 칼리를 치환·침출시킬 수 있는 토양 치환성 칼리 침출액으로 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘 용액과 같은 염용액을 제조하여 이를 토양에 가하여 진탕반응시킴으로써 토양의 치환성 칼리를 침출하였으며, 상기 용액들을 이용할 경우에는 일반 분석자가 용이하게 사용할 수 있는 분광광도계로 흡광도를 측정하여 토양내 칼리의 함량을 측정할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 고려하여 안출한 것으로, 본 발명의 목적은 경제적이면서 환경오염없이 토양내 칼리를 침출시킬 수 있는 토양 치환성 칼리 침출용 염용액을 이용한 토양 치환성 칼리 침출방법을 제공함에 있다.본 발명의 다른 목적은 상기 염용액을 사용하여 토양내 칼리를 침출시키고 저가이며 조작이 간편한 분광광도계를 이용하여 그 함량을 단시간에 측정할 수 있는 정량법을 제공함에 있다.
도 1은 염화칼슘(CaCl2) 용액을 침출액으로 사용하여 칼리 표준농도에 따른 분광광도계의 흡광도의 값을 나타낸 표준곡선이다.
도 2는 염화바륨(BaCl2) 용액을 침출액으로 사용하여 칼리 표준농도에 따른 분광광도계의 흡광도의 값을 나타낸 표준곡선이다.
도 3은 염화마그네슘(MgCl2) 용액을 침출액으로 사용하여 칼리 표준농도에 따른 분광광도계의 흡광도의 값을 나타낸 표준곡선이다.
도 4는 본 발명의 염화칼슘 용액으로 토양내 치환성 칼리함량을 측정한 결과와 종래 암모늄아세테이트 용액으로 토양내 칼리함량을 측정한 결과와의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 염화바륨 용액으로 토양내 치환성 칼리함량을 측정한 결과와 종래 암모늄아세테이트 용액으로 토양내 칼리함량을 측정한 결과와의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 염화마그네슘 용액으로 토양내 치환성 칼리함량을 측정한 결과와 종래 암모늄아세테이트 용액으로 토양내 칼리함량을 측정한 결과와의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 상기 목적은 염화칼슘(CaCl2), 염화바륨(BaCl2), 염화마그네슘 (MgCl2)과 같은 염용액을 토양에 첨가하고 진탕시켜 침출시약 중의 칼슘(Ca), 바륨(Ba), 마그네슘(Mg)이 토양에 흡착된 칼리(K)를 치환침출시킴으로써 용액 중으로 용출시킨 후, 용출액 중의 칼리를 소디움 테트라페닐보레이트(sodium tetraphenylborate)(C24H20BNa))와 반응시켜 백색의 침전을 형성시키고 침전 분산 안정제로 포름알데하이드(formaldehyde)(HCHO)를 첨가한 후 분광광도계를 사용하여 비탁법으로 흡광도를 측정하고 이 흡광도를 이용하여 얻어진 양을 종래 암모늄아세테이트 용액을 사용하여 원자흡광광도계로 측정하여 얻은 칼리의 양과 비교함으로써 달성하였다.이하, 본 발명의 구성 및 작용을 설명한다.본 발명은 염화칼슘, 염화바륨 및 염화마그네슘을 각각 증류수에 용해시켜 0.1 ∼ 1.0 노르말 농도의 침출액으로 제조하는 단계(1); 삼각플라스크에 토양시료를 넣고 상기 제조한 침출액을 토양대 침출액의 비가 1:10이 되도록 첨가한 후 진탕여과하여 토양내 칼리를 침출하는 단계(2); 침출액으로 사용한 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘 용액을 표준용액의 희석액으로 사용하여 농도를 알고 있는 칼리와 함께 수산화나트륨과 소디움 테트라페닐보레이트 및 포름알데하이드를 각각 첨가한 후 500 ∼ 720 nm에서 흡광도를 측정하여 표준곡선을 각각 작성하는 단계(3); 토양 치환성 칼리를 침출한 용액에 수산화나트륨, 포름알데하이드, 소디움 테트라페닐보레이트를 첨가한 후 분광광도계로 흡광도를 측정하는 단계(4); 미리 작성해 두었던 표준곡선식에 상기 토양내 칼리 침출액의 흡광도를 대입하여 토양에서 침출된 칼리의 양을 계산하고 이 계산된 칼리의 양과 종래의 암모늄아세테이트 용액을 사용하여 원자흡광광도계로 정량한 토양내 칼리함량과 비교하는 단계(5)로 구성된다.
본 발명에서 검증시료로 사용한 토양은 전국에서 수집한 총 23개 토양으로 다양한 칼리함량을 갖는 개간지 토양, 논토양, 밭토양, 시설재배지 토양으로서, 우리나라 토양을 대표할 수 있는 시료를 사용하였다.
본 발명에서 치환성 칼리는 음전기로 하전된 토양표면에 정전기적인 힘으로 흡착되어 있는 것으로서 칼리가 아닌 다른 양이온이 함유된 시약을 첨가했을 때 치환(또는 교환) 반응에 의해 토양표면으로부터 용액 중으로 이탈되며 작물의 뿌리를 통해 흡수되어 식물양분으로 이용되는 것으로 비료의 사용량을 결정하는데 기준이 된다. 기존의 방법은 암모늄아세테이트를 사용하여 침출액 중의 암모늄이온(NH4)이 칼리이온(K)을 치환시키도록 되어 있으나 본 발명에서는 칼슘(Ca), 바륨(Ba), 마그네슘 이온(Mg)이 함유된 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘 용액을 첨가하여 칼리이온과 치환 침출시키도록 하였다. 치환침출액의 농도는 칼리이온의 치환에 영향을 미치는데 농도가 높을수록 침출능력이 커지며 1.0 노르말(normality)에서 암모늄아세테이트법과 비슷한 침출력을 보인다. 따라서, 치환성 칼리의 침출에 사용하는 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘 용액은 필요에 따라 0.1 노르말 농도에서부터 1.0 노르말 이상의 농도로 조제하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 1.0 노르말로 제조하여 사용하는 것이 최적의 조건이었다.
본 발명에서의 치환침출은 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘 용액을 토양에 가하고 진탕 반응을 일으켰을 때 침출액 중의 칼슘, 바륨 또는 마그네슘이 토양표면에 흡착되어 있는 칼리와 치환됨으로써 용해되어 나오는 원리를 이용한 것이다.
본 발명에서 토양 치환성 칼리 측정으로 침출액 중의 칼리를 정량하는 원리는 침출액에 수산화나트륨(NaOH)를 가하여 알카리로 만든 후 소디움 테트라페닐보레이트(sodium tetraphenyl borate)(C24H20BNa)를 가하여 백색 결정형태의 침전을 유도하고 포름알데하이드(formaldehyde)(HCHO) 용액을 첨가하여 침전이 분산되도록 한 후에 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정하는 원리에 의한 것으로 하기 식에 의해 나타낸 바와 같다.
Na[B(C6H5)4] + K+→ K[B(C6H5)4] + Na
(Na[B(C6H5)4]: 가용성, K[B(C6H5)4]: 난용성으로 백색 침전)
본 발명은 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정할 때 포름알데하이드 용액을 방울로 첨가하고 가루시약인 소디움 테트라페닐보레이트는 스푼으로 첨가하기 때문에 일반 분석에서 사용하는 피펫팅과 희석과정이 생략되어 실험조작이 매우 간편하여 분석시간이 단축된다.
이하, 본 발명의 구체적인 방법을 실시예를 들어 상세히 설명하고자 하지만 본 발명의 권리는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 침출액 조제
본 실시예는 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 표준 방법 즉, 종래 암모늄아세테이트 용액으로 구한 치환성 칼리함량과 농도가 다른 염화칼슘 용액, 염화바륨 용액, 염화마그네슘 용액으로 치환성 칼리 함량을 비교하여 본 발명의 토양내 치환성 칼리 침출액을 조제하였다. 염화칼슘 용액은 5.5495 ∼ 110.99 g의 염화칼슘(CaCl2)을 증류수로 용해시켜 1,000 mL로 제조하여 0.1 ∼ 2.0 노르말(N)이 되도록 하였다. 염화칼슘 수화물(CaCl2·2H2O)을 사용할 경우에는 7.351 ∼ 155.02 g을 용해시켜 1,000mL로 제조하였다. 염화바륨 용액은 12.214 ∼ 244.28 g의 염화바륨(BaCl2)을 증류수로 용해시켜 1,000 mL로 제조하여 0.1 ∼ 2.0 노르말(N)이 되도록 하였다. 염화마그네슘 용액은 4.761 ∼ 95.22 g의 염화마그네슘(MgCl2)을 증류수로 용해시켜 1,000 mL로 제조하여 0.1 ∼ 2.0 노르말(N)이 되도록 하며 염화마그네슘 수화물(MgCl2·6H2O)을 사용할 경우에는 10.165 ∼ 202.33 g을 용해시켜 1,000 mL로 제조하였다.
상기 제조한 침출액은 침출액 중에 존재하는 칼슘(Ca), 바륨(Ba) 또는 마그네슘(Mg)이 토양에 흡착된 칼리를 치환시키기 위한 것이므로 상기에 기술한 시약 외에도 칼슘화합물, 바륨화합물 또는 마그네슘 화합물을 이용해서도 조제할 수 있다. 각 침출액의 농도에 따른 치환침출력은 표 1에서 보는 바와 같이 1.0 노르말 조건에서 거의 평형에 이르렀으며, 그 이후에는 농도가 높아져도 침출량이 많아지지는 않았다.
표준방법으로 구한 치환성 칼리함량과 농도가 다른 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘으로 구한 치환성 칼리함량의 비교
표준방법의 함량 염화칼슘농도(노르말) 염화바륨농도(노르말) 염화마그네슘농도(노르말)
0.1 0.5 1.0 2.0 0.1 0.5 1.0 2.0 0.1 0.5 1.0 2.0
1.2 0.9 1.2 1.2 1.2 0.9 1.2 1.2 1.2 0.9 1.2 1.3 1.2
4.6 4 4.6 4.6 4.7 3.8 4.5 4.4 4.6 3.9 4.5 4.5 4.6
9.3 8.6 9.2 9.2 9.3 8.6 9.3 9.3 9.3 8.5 9.2 9.4 9.3
12.4 11.5 12.3 12.4 12.4 11.5 12.4 12.4 12.4 11.6 12.4 12.4 12.4
실시예 2: 본 발명 침출액에 의해 토양내 칼리 치환 침출
본 발명에 의한 토양내 칼리 침출방법은 상기 실시예 1에서 제조한 침출액 3종류 중 필요에 따라 한 종류를 선택하여 사용할 수 있으며, 토양 치환성 칼리의 측정에 사용하는 토양의 양은 1 - 50g 의 범위에서 임의로 선택하여 삼각플라스크 등의 실험용 초자기구에 넣은 후, 상기에서 제시한 침출액 중에서 10 - 500 mL를 임의로 선택하여 첨가하였다. 침출액의 농도가 높고 양이 많을수록 침출되는 토양 치환성 칼리의 양이 약간씩 많아지는데, 토양분석에 사용되는 삼각플라스크의 크기, 침출액 첨가량 등을 고려할 때, 침출액의 농도는 1.0 노르말이 적절하며 토양과 침출액의 비를 1:10으로 하여 바람직하게는 토양 2g에 침출액 20mL를 가하여 침출하는 것이 적절하며, 진탕시간은 5 - 60분간 실시하는데 진탕시간이 길수록 침출되는 칼리의 양이 약간씩 많아지므로 바람직한 시간은 30분이다. 즉, 본 실시예에서는 염화칼슘 용액, 염화바륨 용액, 염화마그네슘 용액 모두를 침출액으로 사용하여 토양 2g에 각각 20mL 씩 첨가하고 30분간 진탕하였다.
실시예 3: 본 발명 침출액으로 침출한 칼리정량
본 실시예에서는 먼저 농도를 알고 있는 칼리가 함유된 용액의 흡광도를 측정하여 표준곡선을 작성하고 상기 실시예 2에서 얻은 토양침출액의 흡광도를 측정한 후 표준곡선식에 대입하여 토양 중 칼리의 함량을 계산하였다.
제 1 공정: 표준곡선의 작성
본 공정에서 표준곡선은 침출액에 알고 있는 양의 칼리를 녹여 제조한 표준용액을 이용하는 것으로 0 ∼ 120 mg/L 농도로 조제된 표준용액을 1 ∼ 10 mL 범위로 시험관에 취하며, 이 때 취하는 표준용액의 양은 토양 치환성 칼리함량에 따라 임의로 조절할 수 있으며 바람직하게는 1 mL를 취하는 것이 적절하다. 상기 표준용액에 0.0001 ∼ 0.003M 수산화나트륨(NaOH) 용액을 1 ∼ 15 mL 범위 양으로 첨가하며 그 이유는 용액의 pH를 11.0 내외로 높여 칼리와 소디움 테트라페닐보레이트와의 반응을 촉진시켜 안정된 침전을 형성시키기 위한 것으로 수산화나트륨의 농도와 양 역시 임의로 조절하여 선택할 수 있으며, 바람직하게는 0.0003M 수산화나트륨 5 mL를 첨가하는 것이 적절하다. 또 1 ∼ 37%의 포름알데하이드(HCHO) 2 ∼ 10 방울을 첨가하며 이 시약의 농도 역시 임의로 선택할 수 있으며 일반적인 토양에 대해서는 35 ∼ 37% 내외의 포름알데하이드를 7방울 첨가하는 것이 바람직하다. 소디움 테트라페닐보레이트(C24H20HNa)는 0.01 ∼ 0.5 g을 잴 수 있는 스푼으로 1 스푼 첨가하여 완전히 용해시키며 첨가하는 양은 칼리함량에 따라 달라지는데, 표준용액 중의 칼리 농도를 감안하면 0.06 g 크기의 스푼으로 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 시료와 시약들을 모두 혼합하여 침전이 골고루 퍼지게 한 후 5 ∼ 30분 사이에 분광광도계로 500 ∼ 720 nm에서 흡광도를 측정하며 측정파장이 길수록 흡광도는 작아지는데, 파장 690 nm에서 흡광도를 측정하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 공정에서는 염화칼슘 용액, 염화바륨 용액, 염화마그네슘 용액으로 침출한 침출액을 각각 1mL를 취하여 시험관에 넣고 0.0003M 수산화나트륨을 각각 5 mL를 첨가하고 36% 포름알데하이드를 7방울 첨가한 후 0.06g 크기의 스푼으로 소디움 테트라페닐 보레이트를 1회 첨가하고 침전이 골고루 퍼지게 흔든 다음 690nm에서 흡광도를 측정하였다. 실험결과, 도 1은 염화칼슘 용액을 침출액으로 사용하여 얻은 표준곡선식, 도 2는 염화바륨 용액을 침출액으로 사용하여 얻은 표준곡선식 및 도 3은 염화마그네슘 용액을 침출액으로 사용하여 얻은 표준곡선식으로 이 표준곡선식을 이용하여 상기 실시예 2에서 얻은 침출액 내로 침출된 토양내 칼리의 양을 구할 수 있다. 상기 도면은 표준곡선 작성시 사용하는 칼리의 농도와 토양 중의 치환성 칼리 함량에 따라 적절히 변형하여 사용할 수 있다. 또한, 염화칼슘 용액을 침출액으로 사용하여 얻은 표준곡선식은 도 1에서 보는 바와 같이 칼리함량과 흡광도의 관계를 나타낸 식의 상관계수가 R2=0.999 이상, 염화바륨을 사용한 경우의 표준곡선식은 도 2에서 보는 바와 같이 표준곡선식의 상관계수 R2=0.999 이상, 염화 마그네슘 용액을 사용한 경우의 표준곡선식은 도 3에서 보는 바와 같이 표준곡선식의 상관계수 R2=0.999 이상이었다.
제 2 공정: 토양으로부터 침출한 칼리의 흡광도 측정에 의한 정량
실시예 2에서 얻은 토양내 칼리를 침출한 침출액의 흡광도를 상기 제 1 공정에서 표준곡선 작성시와 동일한 방법으로 처리한 후 흡광도를 측정하였다. 즉, 토양 2g에 염화칼슘 용액, 염화바륨 용액 및 염화마그네슘 용액 20 mL를 각각 플라스크에 넣고 진탕기로 진탕시키고 여과하여 여과액 1mL를 시험관에 취한 후에 0.0003M 수산화나트륨 5 mL를 첨가하고 36% 포름알데하이드를 7방울 첨가한 후 0.06g 크기의 스푼으로 소디움 테트라페닐보레이트를 첨가하고 침전이 골고루 퍼지게 흔든 다음 690nm에서 흡광도를 측정하였다. 수산화나트륨과 소디움 테트라페닐보레이트의 양 및 농도와 분광광도계 측정파장을 표준곡선 작성시와 동일하게 하는 것은 실험조건을 동일하게 하고 계산을 용이하게 하기 위해서이다. 측정된 흡광도는 도 1, 2, 3의 표준곡선식에 대입하여 침출액의 농도를 구하고 토양의 무게와 침출액의 양을 이용하여 치환성 칼리의 양을 구하였으며, 여기에 단위환산계수를 곱하여 계산하였다. 계산식은 하기와 같다.
치환성 칼리함량(cmol/kg) = 표준곡선에서 구한 침출액의 농도 x 침출액의 양/토양무게 x 1/1000 x 100 x 1/39.1
(상기 식에서 1/1000, 100, 1/39.1은 토양의 치환성 칼리의 함량을 mg/kg에서 cmol/kg으로 환산하는 환산계수이다)
실험결과, 개간지(표 2의 토양번호 1 ~ 4), 논토양(표 2의 토양번호 5 ~ 8), 밭토양(표 2의 토양번호 9 ~ 18), 시설재배지 토양(표 2의 토양번호 19 ~ 23)에서 채취한 토양을 시료로 하여 염화칼슘 용액으로 침출한 침출액의 흡광도, 염화바륨용액으로 침출한 침출액의 흡광도 및 염화마그네슘 용액으로 침출한 침출액의 흡광도로부터 계산된 토양내 치환성 칼리 함량은 표 2에 나타낸 바와 같았다.
본 발명의 방법으로 구한 흡광도와 토양내 치환성 칼리함량과 종래 암모늄아세테이트 용액으로 각각 정량한 칼리함량의 비교
채취지역 토양번호 종래의암모늄아세테이트법(cmol/kg) 염화칼슘 침출법 염화바륨 침출법 염화마그네슘 침출법
흡광도 토양함량(cmol/kg) 흡광도 토양함량(cmol/kg) 흡광도 토양함량(cmol/kg)
개간지 1 0.1 0.025 0.10 0.05 0.10 0.024 0.1
2 0.16 0.048 0.18 0.092 0.16 0.047 0.16
3 0.23 0.062 0.23 0.126 0.22 0.069 0.22
4 0.42 0.115 0.41 0.238 0.44 0.136 0.4
논토양 5 0.27 0.074 0.27 0.153 0.27 0.091 0.28
6 0.89 0.246 0.90 0.428 0.89 0.322 0.88
7 0.83 0.265 0.84 0.401 0.82 0.302 0.83
8 1.65 0.512 1.63 0.685 1.66 0.65 1.64
밭토양 9 0.52 0.147 0.52 0.28 0.53 0.185 0.53
10 0.6 0.175 0.61 0.319 0.62 0.219 0.62
11 0.66 0.193 0.67 0.339 0.67 0.242 0.68
12 1.9 0.606 1.88 0.768 1.95 0.784 1.92
13 2.35 0.785 2.32 0.875 2.35 1.004 2.33
14 0.72 0.211 0.73 0.36 0.72 0.262 0.73
15 0.96 0.281 0.95 0.454 0.96 0.354 0.96
16 1.09 0.33 1.10 0.501 1.09 0.404 1.08
17 1.25 0.387 1.27 0.556 1.25 0.471 1.24
18 2.98 1.114 3.00 1.061 3.12 1.517 3.1
시설재배지 19 1.44 0.448 1.45 0.617 1.44 0.555 1.43
20 2.66 0.935 2.65 0.94 2.67 1.215 2.68
21 3.34 1.298 3.31 1.106 3.32 1.738 3.35
22 3.56 1.49 3.56 1.16 3.57 1.965 3.55
23 3.95 0.11(10배 희석) 3.96 1.244 3.97 0.132(10배 희석) 3.95
비교실시예: 본 발명 침출액과 종래 암모늄아세테이트 용액으로 각각 정량한 칼리함량과의 비교
본 비교실시예는 상기 제 2 공정과 같은 본 발명 방법으로 정량한 토양의 치환성 칼리 함량의 적합성을 기존의 방법인 암모늄아세테이트법으로 구한 결과와 비교하여 정확도와 상관성을 확인하고자 그래프를 작성하여 비교하였다. 도 4는 본 발명의 염화칼슘 용액으로 토양을 침출하여 측정한 치환성 칼리함량과 종래의 방법으로 측정한 치환성 칼리함량과의 관계를 나타낸 것으로 두 방법 사이에 1:1의 관계를 갖고 있었으며, 상관계수 R2=0.999 이상이었다. 도 5는 본 발명의 염화바륨 용액으로 토양을 침출하여 측정한 치환성 칼리함량과 종래의 방법으로 측정한 치환성 칼리함량과의 관계를 나타낸 것으로 두 방법 사이에 1:1의 관계를 갖고 있었으며, 상관계수 R2=0.999 이상이었다. 도 6은 본 발명의 염화마그네슘 용액으로 토양을 침출하여 측정한 치환성 칼리함량과 종래의 방법으로 측정한 치환성 칼리함량과의 관계를 나타낸 것으로 두 방법 사이에 1:1의 관계를 갖고 있었으며, 상관계수 R2=0.999 이상이었다. 따라서, 종래의 방법에 비해 수질오염원이 없는 침출액을 사용하여 토양의 치환성 칼리를 침출시키고 종래의 방법에 비해 저가이며 조작이 편리한 분광광도계를 사용하여 치환성 칼리를 측정했을 때 종래의 방법과 분석 정확도가 같은 결과를 얻을 수 있음을 확인하였다.
이상, 상기 실시예와 비교실시예를 통하여 설명한 바와 같이 본 발명은 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘 용액을 침출액으로 사용하여 토양내 칼리를 침출함으로써 폐액이 환경오염을 발생시키지 않는 뛰어난 효과가 있고, 조작이 간편하고 저가인 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정함으로써 단시간 내에 간단한 조작으로 토양내의 칼리를 정량할 수 있고 종래의 오조작시 폭발 및 화재의 위험이 있는 흡자흡광광도계와 같은 고가의 분석장비가 필요치 않으므로, 안전하고 경제적으로도 상당한 원가 절감 효과가 있으므로 친환경농업을 위한 토양분석에 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (3)

  1. 각각 0.5∼1.0 노르말농도(N)를 갖는 염화칼슘(CaCl2) 용액, 염화바륨(BaCl2) 용액, 염화마그네슘(MgCl2) 용액 중에서 선택된 어느 하나의 염용액을 토양에 가하여 진탕반응시키는 것을 특징으로 하는 토양 치환성 칼리 침출방법.
  2. 삭제
  3. 염화칼슘, 염화바륨, 염화마그네슘을 각각 증류수에 용해시켜 0.5 ∼ 1.0 노르말 농도의 침출액으로 제조하는 단계(1);
    제 1항의 방법을 이용하여 토양 치환성 칼리를 침출하는 단계(2);
    상기 (1)단계에서 제조한 침출액 중 상기 (2)단계에서 침출액으로 사용한 용액을 희석액으로 사용하여 농도를 알고 있는 칼리 표준용액에 수산화나트륨(NaOH) 용액을 첨가하여 용액의 pH를 11로 맞추고, 소디움 테트라페닐보레이트(C24H20BNa)를 가하여 침전을 형성시키고, 포름알데하이드(HCHO)를 첨가하여 침전이 분산되도록 한 후 분광광도계로 690nm에서의 흡광도를 측정하여 표준곡선을 작성하는 단계(3);
    상기 (2)단계를 거쳐 토양 치환성 칼리가 침출된 침출액에 상기 (3)단계에서와 같이 수산화나트륨, 소디움 테트라페닐보레이트, 포름알데히드를 첨가하여 침전을 생성·분산시킨 후 분광광도계로 690nm에서의 흡광도를 측정하는 단계(4);
    상기 (3)단계에서 미리 작성해 둔 표준곡선과 상기 (4)단계에서 얻어진 토양 치환성 칼리의 흡광도를 이용하여 토양내 칼리 함량을 구하는 단계(5)로 이루어지는 토양 치환성 칼리 정량방법.
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