CN105806792A - 水质多参数的检测方法及基于该方法的水质多参数检测仪 - Google Patents
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Abstract
一种水质多参数的检测方法，包括(1)制作标准溶液、(2)制作标准曲线、(3)样品采样、(4)样品预处理、(5)实验测定、(6)计算高锰酸盐指数、氨氮、总氮浓度。水质多参数检测仪，包括主机本体，所述主机本体设置有存储仓和实验舱。本检测方法利用吸收光谱实现待测物质高锰酸盐指数、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检测，使得操作流程简单化，便于实现仪器在线，克服传统不同检测方法，所需仪器多，成本高，本方法可以一台仪器在线实时检测多个参数，测量时间短、准确度高，检出限低，本方法测定的总氮、氨氮、高锰酸盐指数的最低检出限分别为：0.5mg/L、0.1mg/L、0.1mg/L，能满足地下水质量标准和地表水环境质量标准GB3838‑2002中对总氮、氨氮、高锰酸盐指数的检测要求。
Description
技术领域
本发明涉及属于水质检测领域，是一种利用气相分子吸收光谱法实现的在线检测水质多参数的实验方法和监测仪。
背景技术
目前国家对水质监测非常重视，可用于水质检测的仪器及方法繁多，气相分子吸收光谱仪即是其中之一，它可广泛应用于饮用水生产、环境监测、石油化工、卫生防疫、食品工业、土壤、化学肥料、化学试剂、造纸、皮革、印染、工矿企业、土木建筑、海洋与渔业和水文监测等各种领域的水质分析。综合评价水质指标需要检测的指标有化学需氧量、氨氮、高锰酸盐指数、总氮、总磷等，而目前有氨氮(HJ/T195-2005)、凯氏氮(HJ/T196-2005)、亚硝酸盐氮(HJ/T197-2005)、硝酸盐氮(HJ/T198-2005)、总氮(HJ/T199-2005)、硫化物(HJ/T200-2005)6个符合环保部标准方法的测定项目，根据国家标准，每个参数的检测方法、所用试剂各不相同，有光度法、直接比色法、消解法、滴定法等，均以实验室人工操作为主，操作相对较为复杂。而且每种方法，检测指标比较单一，所需试剂种类较多，对环境二次污染风险较大，而且要实现一台仪器检测多个参数比较困难，不能满足多参数的在线实时检测的要求。
发明内容
本发明针对上述现有存在的不足，提出了一种水质多参数的检测方法以及基于该方法的水质多参数检测仪。
本发明的水质多参数的检测方法，包括如下步骤：
(1)制作标准溶液：制作硝酸盐氮含量为X mg/L的硝酸盐标准溶液；制作亚硝酸盐氮含量为Y mg/L的亚硝酸盐标准溶液。
(2)制作标准曲线：取多瓶硝酸盐标准溶液，每瓶硝酸盐标准溶液的硝酸盐氮含量逐渐增加，向每瓶硝酸盐标准溶液中加入15％三氯化钛原液，利用气相分子吸收光谱仪对每瓶硝酸盐标准溶液进行检测，将检测到的谱图峰面积值作为Y轴，对应的硝酸盐标准溶液的硝酸盐氮含量浓度值X作为X轴，制成线性的硝酸盐标准曲线；取多瓶亚硝酸盐标准溶液，每瓶亚硝酸盐标准溶液的亚硝酸盐氮含量逐渐增加，向每瓶亚硝酸盐标准溶液中加入盐酸-乙醇混合液，利用气相分子吸收光谱仪对每瓶亚硝酸盐标准溶液进行检测，将检测到的谱图峰面积值作为Y轴，对应的亚硝酸盐标准溶液的亚硝酸盐氮含量浓度值Y作为X轴，制成线性的亚硝酸盐标准曲线。
(3)样品采样：采集待测水样，从水样中取三份均匀试样，每份等量且分别置于三个容量相同的容量瓶中，作为待测溶液A1、A2、A3。
(4)样品预处理：向待测溶液A1中加入碱性过硫酸钾溶液，摇匀后在高温高压下反应，反应后冷却至室温，加入盐酸溶液，生成的为硝酸盐溶液B1；向待测溶液A2中加入次溴酸盐溶液，反应后生成亚硝酸盐溶液B2；向带测溶液A3中加入高锰酸钾溶液和硫酸溶液，混匀后高温高压下反应，再加入亚硝酸钠溶液，冷却至室温，生成亚硝酸盐溶液B3。
(5)实验测定：硝酸盐溶液B1加入盐酸-乙醇混合液，产生二氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C1；亚硝酸盐溶液B2加入盐酸溶液和15％三氯化钛原液，产生一氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C2；亚硝酸盐溶液B3中加入盐酸溶液和15％三氯化钛原液，产生一氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C3。
(6)计算高锰酸盐指数、氨氮、总氮浓度：根据测得的谱图峰面积C1、C2、C3的值，通过对应的硝酸盐标准曲线和亚硝酸盐标准曲线，得出待测液对应的总氮浓度值、硝酸盐氮含量浓度值和亚硝酸盐氮含量浓度值，然后计算出对应待测液的总氮、氨氮、高锰酸盐指数的浓度。
优选的是，制作标准曲线时，硝酸盐标准溶液与15％三氯化钛原液的进样比例为3:1；亚硝酸盐标准溶液与盐酸-乙醇混合液的进样比例为3:1。
优选的是，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L，所述盐酸-乙醇混合液为浓盐酸、无水乙醇、蒸馏水按照3:2:6配制而成的。
优选的是，所述气相分子吸收光谱仪的测定设置参数为：灯电流4mA，光电倍增管负高压380V，进样时间50S，进样比例3:1。
一种基于水质多参数检测方法的水质多参数检测仪，包括主机本体，所述主机本体设置有存储仓和实验舱。
所述存储仓内安装有制冷制热装置、温控装置、加样腔和多个储液腔，所述制冷制热装置和温控装置电连接。
所述实验舱内安装有光电检测装置。
所述主机本体上安装有多通阀，所述多通阀设置的输出总管依次连接有蠕动泵、计量装置、缓冲反应腔、加热装置、气液分离装置；所述多通阀设置的多个分管分别与对应储液腔以及加样腔相连；所述气液分离装置设置的排气口与实验舱相连通。
优选的是，所述的光电检测装置为气相分子吸收光谱仪；所述的气液分离装置为冷凝器；所述的计量装置为计量管，所述计量管两端安装有控制阀，中部安装有光传感器，所述光传感器与控制阀电连接。
本发明的有益效果是：本检测方法将样品中加入硫酸使其呈酸性，注入反应釜进行高温高压消解反应，通过不同的预处理方法后，然后加入盐酸乙醇溶液，将待测物质转化成一氧化氮或二氧化氮气体，最后通过载气(空气)将其注入检测池，利用吸收光谱实现待测物质高锰酸盐指数、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检测，使得操作流程简单化，便于实现仪器在线，克服传统不同检测方法，所需仪器多，成本高，本方法可以一台仪器在线实时检测多个参数，测量时间短、准确度高，检出限低，本方法测定的总氮、氨氮、高锰酸盐指数的最低检出限分别为：0.5mg/L、0.1mg/L、0.1mg/L，能满足地下水质量标准和地表水环境质量标准GB3838-2002中对总氮、氨氮、高锰酸盐指数的检测要求。
本水质在线自动监测仪能够自动进行待测液与试剂的反应，通过反应产生的气体对待测液进行评价水体因子的检测，操作简单，自动化程度高。存储试剂的存储仓通过制冷制热装置控制温度，使试剂能够长时间保存，随时可以进行试验，提高设备使用便利性。通过冷凝的方式进行气液分离，运行无震动，也能够消除水汽对实验的影响，提高检测精度。储液腔都与多通阀相连，可根据实验种类进行试剂选择，进一步提高使用灵活性。
附图说明
附图1为水质多参数检测仪的结构示意图一；
附图2为水质多参数检测仪的结构示意图二；
附图3为水质多参数检测仪实验舱的结构示意图。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的结构、特征及其它目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
本发明的具体实施方式如下：
制备硝酸盐氮标准贮备液和亚硝酸盐氮标准贮备液：
制备硝酸盐氮标准贮备液(1000mg/L)：称取预先在105℃～110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g溶解于水，移入500mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
制备亚硝酸盐氮标准贮备液(1000mg/L)：称取预先在105℃～110℃干燥2h的优级纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g，溶解于水，移入500mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
利用储备液制作标准溶液：
利用硝酸盐氮标准贮备液制作硝酸盐氮含量为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L的硝酸盐标准溶液，利用亚硝酸盐氮标准贮备液制作亚硝酸盐氮含量为0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.50mg/L的亚硝酸盐标准溶液。
设置气相分子吸收光谱仪参数：
气相分子吸收光谱仪的测定设置参数为：灯电流4mA，光电倍增管负高压380V，进样时间50S，进样比例3:1。
制作标准曲线：
取多个容量瓶，分别加入硝酸盐氮含量为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L的硝酸盐标准溶液，向每瓶硝酸盐标准溶液中加入15％三氯化钛原液，硝酸盐标准溶液与15％三氯化钛原液的进样比例为3:1，利用气相分子吸收光谱仪对每瓶硝酸盐标准溶液进行检测，将检测到的谱图峰面积值作为Y轴，对应的硝酸盐标准溶液的硝酸盐氮含量浓度值作为X轴，制成线性的硝酸盐标准曲线。
取多个容量瓶，分别加入亚硝酸盐氮含量为0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.50mg/L的亚硝酸盐标准溶液，向每瓶亚硝酸盐标准溶液中加入盐酸-乙醇混合液，亚硝酸盐标准溶液与盐酸-乙醇混合液的进样比例为3:1，利用气相分子吸收光谱仪对每瓶亚硝酸盐标准溶液进行检测，将检测到的谱图峰面积值作为Y轴，对应的亚硝酸盐标准溶液的亚硝酸盐氮含量浓度值作为X轴，制成线性的亚硝酸盐标准曲线。
硝酸盐标准曲线如下：
其中，硝酸盐氮为容量瓶编号，b为标准曲线的斜率，a为截距，R2为相关系数。
亚硝酸盐标准曲线如下：
其中，亚硝酸盐氮为容量瓶编号，b为标准曲线的斜率，a为截距，R2为相关系数。
样品采样：
采集1000ml待测水样，从水样中取三份均匀试样，每份10ml且分别置于三个容量相同的容量瓶中，作为待测溶液A1、A2、A3。
选取和制作实验溶液：
选取6mol/L的盐酸溶液、15％三氯化钛原液、盐酸-乙醇混合液(浓盐酸：无水乙醇：蒸馏水＝3:2:6)、1+3硫酸溶液、次溴酸盐溶液、碱性过硫酸钾溶液、0.05mol/L高锰酸钾溶液、0.005mol/L亚硝酸钠溶液。
次溴酸盐溶液通过如下步骤制成：
取25mL溴酸盐溶液(称取0.05g溴酸钾及0.4g溴化钾溶于水中，定容到500毫升)，25mL0.72mol/L盐酸溶液，暗处反应5min，加入100mL 40％氢氧化钠溶液，充分反应至小气泡散尽。
碱性过硫酸钾溶液通过如下步骤制成：
称取40g过硫酸钾及15g氢氧化钠，溶解于水中，定容至1000mL。
样品预处理：
向10ml待测溶液A1中加入10ml碱性过硫酸钾溶液，摇匀后在高温(120℃)高压(800Kpa)下反应30min，反应后冷却至室温，加入20ml盐酸溶液，总氮测试预处理反应完毕，生成硝酸盐溶液B1。
向10ml待测溶液A2中加入10ml次溴酸盐溶液，18℃以上反应20min，反应后氨氮测试预处理反应完毕，生成亚硝酸盐溶液B2。
向10ml待测溶液A3中加入1ml高锰酸钾溶液和1ml硫酸溶液，混匀后高温(100℃)高压(800Kpa)下反应30min，再加入1ml亚硝酸钠溶液，冷却至室温，高锰酸盐指数测试预处理反应完毕，生成亚硝酸盐溶液B3。
实验测定：
硝酸盐溶液B1加入盐酸-乙醇混合液，产生二氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C1。
亚硝酸盐溶液B2加入盐酸溶液和15％三氯化钛原液，产生一氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C2。
亚硝酸盐溶液B3中加入盐酸溶液和15％三氯化钛原液，产生一氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C3。
计算高锰酸盐指数、氨氮、总氮浓度：
根据测得的谱图峰面积C1、C2、C3的值，通过对应的硝酸盐标准曲线和亚硝酸盐标准曲线(总氮量的标准曲线与亚硝酸盐标准曲线)，分别得出待测液对应的总氮浓度值、硝酸盐氮含量浓度值、亚硝酸盐氮含量浓度值，最后分别计算出对应待测液的总氮、氨氮、高锰酸盐指数的浓度，按照公式：
总氮/氨氮/高锰酸盐指数(N，mg/L)＝m/V，
式中：m为根据曲线计算出的氮量(ug)
V为取样体积(mL)
检测结果如下：
如图1至3所示，水质多参数检测仪包括主机本体1，主机本体1设置有存储仓2和实验舱3。
存储仓2内安装有制冷制热装置、温控装置、加样腔和多个储液腔，制冷制热装置和温控装置电连接。
实验舱3内安装有光电检测装置10，光电检测装置10为气相分子吸收光谱仪。
主机本体1上安装有多通阀4，多通阀4设置的输出总管依次连接有蠕动泵5、计量装置6、缓冲反应腔7、加热装置8、气液分离装置9。
气液分离装置9为冷凝器，计量装置6为计量管，所述计量管两端安装有控制阀，中部安装有光传感器，所述光传感器与控制阀电连接，计量管中进入液体后，当液位达到光传感器处时，计量管进液端的控制阀关闭，计量管中的液量为所需实验所需液量，然后出液端控制阀打开，将所需液量液体排出。
多通阀4设置的多个分管分别与对应储液腔以及加样腔相连，气液分离装置设置的排气口与实验舱3相连通。
硝酸盐标准溶液、亚硝酸盐标准溶液、盐酸溶液、15％三氯化钛原液、盐酸-乙醇混合液、1+3硫酸溶液、次溴酸盐溶液、碱性过硫酸钾溶液、高锰酸钾溶液、亚硝酸钠溶液分别装在对应的储液腔中，待测溶液A1、A2、A3装入到对应的加样腔中。
制作标准曲线时，依次进行各个浓度的硝酸盐标准溶液、亚硝酸盐标准溶液检测：对应标准溶液以及对应的实验溶液,以蠕动泵5为动力源，通过多通阀4、计量装置6，进入到缓冲反应腔7中，通过计量装置6控制液体的进入量，使进入缓冲反应腔7的标准溶液以及对应的实验溶液的进样量为3:1。
标准溶液以及对应的实验溶液在缓冲反应腔7中混合、反应，然后进入到加热装置8中加热，充分反应，然后进入到气液分离装置9，利用冷凝将液体从气体中凝出，气体进入到气相分子吸收光谱仪中进行检测，测出对应标准溶液的谱图峰面积值。
依次测量不同浓度的硝酸盐标准溶液和亚硝酸盐标准溶液后，根据得出的对应标准溶液的谱图峰面积值，得出标准曲线。
标准曲线算出后，利用加样腔或储液腔中存储的清洗液清洗整个设备的管路，然后依次对待测溶液A1、A2、A3进行预处理和实验测定：待测溶液和对应实验溶液同样以蠕动泵5为动力源，通过多通阀4、计量装置6，进入到缓冲反应腔7中，通过计量装置6控制待测溶液和对应实验溶液的进入量。待测溶液和对应实验溶液在缓冲反应腔7中混合、反应，然后进入到加热装置8中加热，充分反应，然后进入到气液分离装置9，利用冷凝将液体从气体中凝出，气体进入到气相分子吸收光谱仪中进行检测，测出对应待测溶液的谱图峰面积值。
依次测量出待测溶液A1、A2、A3的谱图峰面积值后，根据标准曲线，得出待测液对应的总氮浓度值、硝酸盐氮含量浓度值、亚硝酸盐氮含量浓度值，最后分别计算出对应待测液的总氮、氨氮、高锰酸盐指数的浓度。
Claims (6)
1.一种水质多参数的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制作标准溶液：制作硝酸盐氮含量为X mg/L的硝酸盐标准溶液；制作亚硝酸盐氮含量为Y mg/L的亚硝酸盐标准溶液；
(2)制作标准曲线：取多瓶硝酸盐标准溶液，每瓶硝酸盐标准溶液的硝酸盐氮含量逐渐增加，向每瓶硝酸盐标准溶液中加入15％三氯化钛原液，利用气相分子吸收光谱仪对每瓶硝酸盐标准溶液进行检测，将检测到的谱图峰面积值作为Y轴，对应的硝酸盐标准溶液的硝酸盐氮含量浓度值X作为X轴，制成线性的硝酸盐标准曲线；取多瓶亚硝酸盐标准溶液，每瓶亚硝酸盐标准溶液的亚硝酸盐氮含量逐渐增加，向每瓶亚硝酸盐标准溶液中加入盐酸-乙醇混合液，利用气相分子吸收光谱仪对每瓶亚硝酸盐标准溶液进行检测，将检测到的谱图峰面积值作为Y轴，对应的亚硝酸盐标准溶液的亚硝酸盐氮含量浓度值Y作为X轴，制成线性的亚硝酸盐标准曲线；
(3)样品采样：采集待测水样，从水样中取三份均匀试样，每份等量且分别置于三个容量相同的容量瓶中，作为待测溶液A1、A2、A3；
(4)样品预处理：向待测溶液A1中加入碱性过硫酸钾溶液，摇匀后在高温高压下反应，反应后冷却至室温，加入盐酸溶液，生成的为硝酸盐溶液B1；向待测溶液A2中加入次溴酸盐溶液，反应后生成亚硝酸盐溶液B2；向带测溶液A3中加入高锰酸钾溶液和硫酸溶液，混匀后高温高压下反应，再加入亚硝酸钠溶液，冷却至室温，生成亚硝酸盐溶液B3；
(5)实验测定：硝酸盐溶液B1加入盐酸-乙醇混合液，产生二氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C1；亚硝酸盐溶液B2加入盐酸溶液和15％三氯化钛原液，产生一氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C2；亚硝酸盐溶液B3中加入盐酸溶液和15％三氯化钛原液，产生一氧化氮气体，送入气相分子吸收光谱仪，产生光谱谱图，测得谱图峰面积值C3；
(6)计算高锰酸盐指数、氨氮、总氮浓度：根据测得的谱图峰面积C1、C2、C3的值，通过对应的硝酸盐标准曲线和亚硝酸盐标准曲线，得出待测液对应的总氮浓度值、硝酸盐氮含量浓度值和亚硝酸盐氮含量浓度值，然后计算出对应待测液的总氮、氨氮、高锰酸盐指数的浓度。
2.根据权利要求1所述的水质多参数的检测方法，其特征在于，制作标准曲线时，硝酸盐标准溶液与15％三氯化钛原液的进样比例为3:1；亚硝酸盐标准溶液与盐酸-乙醇混合液的进样比例为3:1。
3.根据权利要求1所述的水质多参数的检测方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L，所述盐酸-乙醇混合液为浓盐酸、无水乙醇、蒸馏水按照3:2:6配制而成的。
4.根据权利要求1所述的水质多参数的检测方法，其特征在于，所述气相分子吸收光谱仪的测定设置参数为：灯电流4mA，光电倍增管负高压380V，进样时间50S，进样比例3:1。
5.一种基于权利要求1所述检测方法的水质多参数检测仪，其特征在于，包括主机本体(1)，所述主机本体(1)设置有存储仓(2)和实验舱(3)，
所述存储仓(2)内安装有制冷制热装置、温控装置、加样腔和多个储液腔，所述制冷制热装置和温控装置电连接，
所述实验舱(3)内安装有光电检测装置(10)，
所述主机本体(1)上安装有多通阀(4)，所述多通阀(4)设置的输出总管依次连接有蠕动泵(5)、计量装置(6)、缓冲反应腔(7)、加热装置(8)、气液分离装置(9)；所述多通阀(4)设置的多个分管分别与对应储液腔以及加样腔相连；所述气液分离装置设置的排气口与实验舱(3)相连通。
6.根据权利要求5所述水质多参数检测仪，其特征在于，所述的光电检测装置(10)为气相分子吸收光谱仪；所述的气液分离装置(9)为冷凝器；所述的计量装置(6)为计量管，所述计量管两端安装有控制阀，中部安装有光传感器，所述光传感器与控制阀电连接。
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