CN109696434A - 一种森林土壤交换性阳离子的测定方法 - Google Patents

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刘美玉
杨靖
陈洋
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Abstract

本发明涉及一种森林土壤交换性阳离子的测定方法，属于土壤测定技术领域。该方法包括：包括以下步骤：将待检测土壤与EDTA‑乙酸铵溶液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液，以得到待测液。绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，然后用ICP‑OES测定待测液并计算待测液中交换性阳离子含量。该测定方法简单快速，测试结果准确可靠，较现有技术节约试剂用量90％以上，极大地减少了环境污染。

Description

一种森林土壤交换性阳离子的测定方法
技术领域
本发明属于土壤测定技术领域，且特别涉及一种森林土壤交换性阳离子的测定方法。
背景技术
土壤阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，土壤胶体由有机交换基与无机交换基所构成，其巨大的比表面积和带电性使土壤具有吸附性。土壤胶体所吸附的交换性阳离子和水解性酸构成土壤阳离子总量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等当量交换作用。
现有的土壤交换性阳离子的测定方法交换过程较长，试剂用量多，测定结果准确度不高，因此，需要对测定方法进行改进。
发明内容
本发明的目的包括提供一种森林土壤交换性阳离子的测定方法，该测定方法简单快速，测试结果准确可靠，较现有技术节约试剂用量 90％以上，极大地减少了环境污染。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种森林土壤交换性阳离子的测定方法，包括以下步骤：
将待检测土壤与EDTA-乙酸铵溶液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液，以得到待测液。
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，然后用ICP-OES测定待测液并按以下方式计算待测液中交换性阳离子含量：
交换性钾，
交换性钠，
交换性钙，
交换性镁，
式中：ρ为从标准曲线上查得待测液的钾或钠或钙或镁的浓度， mg·L-1；V为待测液的体积，mL；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1。
其中，森林土壤为酸性和/或中性土壤。
本发明较佳实施例提供的森林土壤交换性阳离子的测定方法的有益效果包括：
本发明较佳实施例提供的森林土壤交换性阳离子的测定方法简单快速，测试结果准确可靠，较现有技术节约试剂用量90％以上，极大地减少了环境污染。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的森林土壤交换性阳离子的测定方法进行具体说明。
发明人发现目前常用的土壤阳离子交换量的测定方法大多采用乙酸铵溶液反复处理土壤以获得铵离子饱和土。但铵离子的交换能力弱，尤其是对土壤胶体上的二价或三价离子，故，在处理过程中须经过反复处理才能完成交换作用，这样导致整个测定过程操作繁杂，试剂用量多，并且测定结果准确度还不高。
鉴于此，发明人提出一种改善后的森林土壤交换性阳离子的测定方法，该测定方法包括以下步骤：将待检测土壤与EDTA-乙酸铵溶液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液，以得到待测液。
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，然后用ICP-OES测定待测液并按以下方式计算待测液中交换性阳离子含量：
交换性钾，
交换性钠，
交换性钙，
交换性镁，
式中：ρ为从标准曲线上查得待测液的钾或钠或钙或镁的浓度， mg·L-1；V为待测液的体积，mL；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1。
上述检测方法的原理包括：采用EDTA与乙酸铵作为交换剂，一方面其与酸性或中性森林土壤中的Ca2+和Mg2+等进行交换，瞬间形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，加快二价或二价以上的金属阳离子的交换速度；另一方面其还能与酸性或中性森林土壤中的K+和Na+等一价金属阳离子进行交换，形成铵质土。进而通过ICP-OES (Optima 8300)全谱直读电感耦合等离子体光谱仪进行测定交换性阳离子的含量。
本申请中，森林土壤为酸性和/或中性土壤，也即本申请所涉及的森林土壤既可以为单独的酸性森林土壤或中性森林土壤，也可以为酸性森林土壤与中性森林土壤的混合物。
较佳地，所用的待检测土壤为自然风干的土壤。其采样例如可采用四分法进行。四分法取样又叫圆锥四分法，是指每样堆成均匀的圆锥形，并压成锥台，然后用十字形架分成四等分的一种缩分操作方法。具体地操作可参照现有技术的四分法取样。
作为可选地，待检测土壤在检测前，可做包括以下的前处理：例如可先去除土壤样品中的杂质，然后压碎并过土壤筛。
在一些实施方式中，所用的土壤筛的孔径可以为1.5-2.5mm，例如1.5mm、2mm或2.5mm，当然，土壤筛的孔径还可以根据需要设置为其它大小。
较为具体地，待测液的制备过程可参照包括如下的步骤：
将EDTA-乙酸铵溶液分成第一份与第二份，将待检测土壤与第一份EDTA-乙酸铵溶液混合，第一次搅拌，第一次离心，第一次过滤，然后将第一次过滤后的第一滤液收集于定容容器中。将第一次过滤后的滤渣与第二份EDTA-乙酸铵溶液混合，第二次搅拌，第二次离心，第二次过滤，第二次过滤后所得的第二滤液收集于定容容器中与第一滤液混合，定容后作为待测液。
值得说明的是，对滤渣的重复操作不仅限于一次，还可重复多次。
在一些实施方式中，待检测土壤与第一份EDTA-乙酸铵溶液可以按1g∶8-10mL，如1g∶8mL、1g∶8.5mL、1g∶9mL、1g∶9.5mL 或1g∶10mL等比例混合。
在一些优选的实施方式中，待检测土壤与第一份EDTA-乙酸铵溶液按1g∶10mL的比例混合。
同理的，在一些实施方式中，滤渣与第二份EDTA-乙酸铵溶液按1g∶8-10mL，如1g∶8mL、1g∶8.5mL、1g∶9mL、1g∶9.5mL 或1g∶10mL等比例混合。
在一些优选的实施方式中，滤渣与第二份EDTA-乙酸铵溶液按 1g∶10mL的比例混合。
值得说明的是，上述待检测土壤的取样量优选控制为1g，该取样量不仅能够加速交换过程，同时能够避免取样过少降低样品的代表性，也即取样量为1g既可加速交换又具代表性。
本申请中，待检测土壤与第一份EDTA-乙酸铵溶液以及滤渣与第二份EDTA-乙酸铵溶液均优选于圆底容器中混合。作为可选地，圆底容器可以为圆底离心管。圆底容器能够使土壤充分被搅拌，避免尖底容器易附着土壤的缺点。
相应的，本申请中，圆底容器的体积可以为15-20mL，优选为 20mL。
在本申请中，将EDTA-乙酸铵溶液分成两次反应，不仅能够满足交换要求，而且极大地节约了交换溶液，较现有技术能节约溶液达 84-94％，避免了环境污染。
较佳地，定容采用超纯水进行，一方面能够减少化学试剂的使用量，另一方面能够降低基体效应，减少误差。并且，超纯水中盐分含量少，能够降低对检测仪器的损耗。
在一些实施方式中，离心可以于3800-4200r/min的转速下处理 1-1.5min。其中，离心转速例如可以为3800r/min、3900r/min、 4000r/min、4100r/min或4200r/min等，离心时间例如可以为1min、 1.2min或1.5min等。在具体操作过程中，可在上述离心转速和离心时间范围内自由组合。
在一些更优选的实施方式中，离心转速不超过4000r/min，不仅可降低对离心机性能的要求，同时还能缩短离心时间，提高工作效率。
进一步地测定待测液可包括：将待测液倒入进样瓶，放置于自动进样器上，调试仪器后，用ICP-OES(Optima 8300)测定。
本申请中所用的ICP-OES(Optima 8300)为全谱直读电感耦合等离子体光谱仪，较其它测定仪器具有但不限于以下优点：测定范围广，可覆盖0-200ppm；测定速度快，每个样品的检测时间小于2min；其带有147位自动进样器，可有效减少人力投入，提高检测效率；仪器稳定性和精度极好，能够有效保证测定数据的准确度。
值得说明的是，本申请的计算公式中的各离子浓度为仪器自动扣除空白浓度后的各离子浓度。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
采用四分法取森林酸性风干土壤，去除土壤样品中的杂质，然后压碎并使土壤全部过2mm的土壤筛作为待检测土壤备用。
将EDTA-乙酸铵溶液分成第一份与第二份，取1g待检测土壤于 20mL的圆底离心管，然后加入10mL的第一份EDTA-乙酸铵溶液，用玻璃棒第一次快速搅拌，于4000r/min的转速下第一次离心1min，第一次过滤，然后将第一次过滤后的第一滤液收集于100mL的容量瓶中。于第一次过滤后的滤渣中加入10mL的第二份EDTA-乙酸铵溶液，第二次搅拌，用玻璃棒第二次快速离心，于4000r/min的转速下第二次离心1min，第二次过滤后所得的第二滤液同样收集于上述 100mL的容量瓶中并与第一滤液混合，用超纯水定容至100mL后作为待测液。
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，将待测液倒入进样瓶，放置于自动进样器上，调试仪器后，用ICP-OES测定待测液并按以下方式计算待测液中交换性阳离子含量：
交换性钾，
交换性钠，
交换性钙，
交换性镁，
式中：ρ为从标准曲线上查得待测液的钾或钠或钙或镁的浓度， mg·L-1；V为待测液的体积；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1。
实施例2
采用四分法取森林中性风干土壤，去除土壤样品中的杂质，然后压碎并使土壤全部过1.5mm的土壤筛作为待检测土壤备用。
将EDTA-乙酸铵溶液分成第一份与第二份，取1g待检测土壤于 15mL的圆底离心管，然后加入8mL的第一份EDTA-乙酸铵溶液，用玻璃棒第一次快速搅拌，于3800r/min的转速下第一次离心1.5min，第一次过滤，然后将第一次过滤后的第一滤液收集于100mL的容量瓶中。于第一次过滤后的滤渣中加入8mL的第二份EDTA-乙酸铵溶液，第二次搅拌，用玻璃棒第二次快速离心，于3800r/min的转速下第二次离心1.5min，第二次过滤后所得的第二滤液同样收集于上述100mL的容量瓶中并与第一滤液混合，用超纯水定容至100mL后作为待测液。
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，将待测液倒入进样瓶，放置于自动进样器上，调试仪器后，用ICP-OES测定待测液并按以下方式计算待测液中交换性阳离子含量：
交换性钾，
交换性钠，
交换性钙，
交换性镁，
式中：ρ为从标准曲线上查得待测液的钾或钠或钙或镁的浓度， mg·L-1；V为待测液的体积；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1。
实施例3
采用四分法按1∶1的重量取森林酸性风干土壤和森林中性风干土壤，去除土壤样品中的杂质，然后压碎并使土壤全部过2.5mm的土壤筛作为待检测土壤备用。
将EDTA-乙酸铵溶液分成第一份与第二份，取1g待检测土壤于 20mL的圆底离心管，然后加入9mL的第一份EDTA-乙酸铵溶液，用玻璃棒第一次快速搅拌，于4200r/min的转速下第一次离心1min，第一次过滤，然后将第一次过滤后的第一滤液收集于100mL的容量瓶中。于第一次过滤后的滤渣中加入9mL的第二份EDTA-乙酸铵溶液，第二次搅拌，用玻璃棒第二次快速离心，于4200r/min的转速下第二次离心1min，第二次过滤后所得的第二滤液同样收集于上述 100mL的容量瓶中并与第一滤液混合，用超纯水定容至100mL后作为待测液。
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，将待测液倒入进样瓶，放置于自动进样器上，调试仪器后，用ICP-OES测定待测液并按以下方式计算待测液中交换性阳离子含量：
交换性钾，
交换性钠，
交换性钙，
交换性镁，
式中：ρ为从标准曲线上查得待测液的钾或钠或钙或镁的浓度， mg·L-1；V为待测液的体积；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1。
试验例
以实施例1为例，进行以下测试：
(一)、绘制土壤交换性阳离子标准曲线如表1所示。
表1 标准曲线图表
(二)、空白样品测定以及检出限计算
按照样品分析的全部步骤，重复测定n(n≥7)次空白试验，将测定结果换算为浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式(1)计算其检出限，其结果如表3所示。
MDL＝t(n-1，0.99)×S (1)
式中：MDL代表方法检出限；
n代表样品的平行测定次数；
t代表自由度为n-1，置信度为99％时的t分布，如表2所示；
S代表n次平行测定的标准偏差。
表2 t值表
平行测定次数(n) 自由度(n-1) t(n-1，0.99) 备注
7 6 3.143 单侧
8 7 2.998 单侧
7 6 3.707 双侧
8 7 3.499 双侧
表3 空白值测定结果以及方法检出限
(三)、方法精密度
平行测定有效态有证标准物质GBW07412a7次，按公式(2)、(3) 及(4)计算方法精密度，结果如表4所示。
式中：xk代表实验室内对某一浓度水平样品进行的的k次测试结果；
代表实验室内对某一浓度水平样品测试的平均值；
Si代表实验室内对某一浓度水平样品测试的标准偏差；
RSDi代表实验室内对某一浓度水平样品测试的相对标准偏差。
表4精密度测试数据
(四)、方法准确度
平行测定有效态有证标准物质GBW07412a7次，按公式(5)计算方法准确度，结果如表5所示。
式中：代表对某一浓度或含量水平标准物质测试的平均值；
μ代表标准物质的浓度或含量；
REi代表对某一浓度或含量水平标准物质测试的相对误差。
表5 准确度测试数据
由此可以看出，本申请所提供的森林土壤交换性阳离子的测定方法简单快速，检出限表明能区分于噪声的最低检出浓度较小，能够有效检测低浓度的待测样品，并且该方法精密度以及准确度均较高，说明由本申请提供的测定方法测试得到的结果准确可靠。
综上所述，本申请提供的森林土壤交换性阳离子的测定方法简单快速，测试结果准确可靠，较现有技术节约试剂用量90％以上，极大地减少了环境污染。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种森林土壤交换性阳离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待检测土壤与EDTA-乙酸铵溶液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液，以得到待测液；
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，然后用ICP-OES测定所述待测液并按以下方式计算所述待测液中交换性阳离子含量：
交换性钾，
交换性钠，
交换性钙，
交换性镁，
式中：ρ为从所述标准曲线上查得所述待测液的钾或钠或钙或镁的浓度，mg·L-1；V为待测液的体积，mL；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1；
其中，所述森林土壤为酸性和/或中性土壤。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤是将土壤样品去除杂质后，压碎并过土壤筛而得。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述土壤筛的孔径为1.5-2.5mm。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测液的制备过程包括：
将所述EDTA-乙酸铵溶液分成第一份与第二份，将所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液混合，第一次搅拌，第一次离心，第一次过滤，然后将第一次过滤后的第一滤液收集于定容容器中；将第一次过滤后的滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液混合，第二次搅拌，第二次离心，第二次过滤，第二次过滤后所得的第二滤液收集于所述定容容器中与所述第一滤液混合，定容后作为所述待测液。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液按1g∶8-10mL混合。
6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液按1g∶8-10mL混合。
7.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液以及所述滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液均于圆底容器中混合。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述圆底容器的体积为15-20mL。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，定容采用超纯水进行。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，离心是于3800-4200r/min的转速下处理1-1.5min。
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