JP5425864B2 - 土壌中有害物質の含有量の簡易試験方法 - Google Patents
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Description
しかし、土壌汚染対策法等で指定されている試験・分析方法、例えば環境省告示第19号(以下、「公定試験法」と称する)では、試料の乾燥、検液を得るための前処理(検液調製)において、乾燥に3日以上、前処理操作に1日以上を要する。また、0.45μmのろ紙によりろ過する際に、大型ろ紙を使用するか、あるいは事前に遠心分離しないと、目詰まりによって迅速なろ過が困難となることが多い。さらに、分析においても、高度な技術が必要であると共に、高価な分析機器を用いることが必要となるという問題がある。
例えば、汚染の可能性が発生した工事現場などでは、極力迅速な判断が求められる。また、操業中の工場敷地内や宅地売買における自主調査では、簡易かつ安価な測定方法が望まれている。
そのため、これまでにも多くの分析前処理(試験)方法や分析方法が提案されている。
また、「重金属抽出方法及び重金属溶出量の測定方法」として、汚染土壌や廃棄物など重金属を高濃度に含有する試料に対して、液固比1以下となるよう水を混合した後、遠心ろ過してろ液中の重金属濃度を分析する重金属溶出量の測定方法が知られている(特許文献2参照)。
また、「土壌含有金属の溶出方法」として、秤量した土壌試料に蒸留水又は希塩酸等を加え、30〜40KHzの超音波を照射して、乾燥試料1gあたり5〜15cm2の範囲に浮遊分散させた土壌試料から重金属を溶出させ、これをろ過して得た試料液を多元素同時分析装置で分析し、土壌中の有害重金属量を求める方法が開示されている(特許文献4参照)。
また、上記特許文献5に記載の方法は、キレート剤での選択的吸着が可能な成分については有効であるものと考えられるが、対象物質以外の多種多様な金属等を含有する土壌について適用することが困難で、広い対象物質に適用できるものではない。
そして、特許文献8に記載の方法は、比較的迅速ではあるものの、有機溶媒を使用する点、模擬的に調製した土壌でのデータが主であるため、実用上の測定精度が不明確である点、拡散溶出及び固液分離を目的とした静置時間が長い点、さらに試験サイズが大きくて廃液が多くなり、また多地点の現場調査を行う際に手間がかかる点に問題がある。
さらに、本発明の分析装置は、上記方法において得られる含有量試験用検液の分析値から、公定試験濃度を推計する演算処理プログラムを備えたことを特徴とする。
また、ろ過操作において、孔径0.45μmのろ紙の上に孔径1μm以上のろ紙を重ねてなる複層ろ紙によりろ過を行うことで、さらに迅速、簡易に試験することを可能とした。
このとき、土壌試料の採取量としては、少な過ぎれば測定精度が悪化し、多すぎると後述するように溶媒の量も多くなることから、振とう容器の大型化、重量増に繋がり、採取現場における手操作による振とう作業が困難になり、廃液も多くなることから、1〜3g程度とすることが望ましい。
一般的な土壌の陽イオン交換容量は、数十から400meq/kg程度であることから、土壌と溶媒を混合後に酸性を維持するためには、それ以上の酸が必要となる。すなわち、400meq/kgの土壌1gを中和するためにはXmeq/L×33mL/gより、12meq/L(pH1.9)の酸が33mL必要となる。上記のようにほとんどの土壌の陽イオン交換容量が400meq/kg以下であることから、pH2以下であれば酸性を維持することができるものと考えられる。
なお、上記のような弱アルカリ性を示す水溶液である限り、用いる試薬について特に限定されないが、公定試験分析法において規定されているように、0.005モルの無水炭酸ナトリウムと0.01モルの炭酸水素ナトリウムを1Lの純水中に溶解させたものを用いることが望ましい。
このような観点から、振とう時間としては、30分以内とすることが望ましく、1分程度とすることも可能である。また、状況に応じて動力による機械振とうを採用してもよい。
この場合、土壌と汚染金属等の種類によって、関数のパラメーターが多少異なることが想定されるが、現実の汚染土壌での最小溶出率を用いることで安全側の判定を行うことが可能となる。
表2は、現場で採取したままの湿潤土壌と、これに4日間の風乾処理を施して成る風乾土壌を用いて、含有量試験を実施し、溶媒中への溶出濃度に及ぼす土壌の乾燥状態の影響を調査した結果を示すものである。なお、表中の溶出濃度は、それぞれの含水率に基づいて、乾燥土壌6g当たりの溶出濃度に換算してある。
このことから、本発明においては、数日間かけて風乾処理を行う必要は必ずしもなく、検液調製用の土壌試料を採取するに際して、含水量測定用の試料を同時にサンプリングさえしておけば、現場で採取した湿潤土壌を用いて、その場で含有量試験用の検液を調製したとしても、同時にサンプリングされた試料の含水率に基づいた測定値の補正を最終的に行なう限り、何ら問題なく、含有物質の分析に供することができる。また、多少精度は低下するものの、目視等により土壌の含水率を定めて試験を行うことも可能である。
なお、土壌中有害物質の分析には、これら有害物質の種類に応じて、例えば吸光光度法、イオン電極法、ICP発光分析法、イオンクロマトグラフ法などを適用することができる。
さらに、当該試験キットには、振とう後の土壌と溶媒との懸濁液の上澄み液を採取するためのシリンジや、これに接続されるろ紙ホルダーや、溶媒、すなわち含有量試験用として所定濃度に調製した酸(またはアルカリ)水溶液、さらには検液調製が済み、不要となった溶媒廃液を保管する廃液容器や、このような廃液を中和するために用いるアルカリ(または酸)などの中和剤を組み込むようにすることができる。
各種汚染土壌のうち、サンプルGの風乾土壌を1.5g採取して、100mLのポリエチレン容器に入れ、これに1モル/Lの濃度の塩酸水溶液を50mL加え、卓上振とう器によって1分〜120分の各時間それぞれ振とうした。
所定の振とう時間を終えた各容器を5分間静置したのち、各容器の上澄み液をシリンジによってそれぞれ20mL程度採取し、これを直径47mmの孔径0.45μmのろ紙の上に、孔径2.7μmのろ紙を重ねた複層ろ紙とろ紙ホルダーを用いてろ過することによって、振とう時間の異なる含有量試験用検液を得た。
その結果、振とう時間を120分とした時の溶出濃度が0.06mg/Lとなり、公定試験分析法による値とほぼ等しくなることが確認された。
y=0.789x0.051(式中のxは振とう時間(分))
各種汚染土壌のうち、サンプルAの風乾土壌を用い、分析にICP発光分析装置を用いたこと以外は、上記同様の操作を繰り返すことによって、図2に示すようなCdの溶出直線を得た。
図に示すように、Cdの場合には、溶出速度が速く、1分程度の振とう時間でも120分経過後でも、溶出濃度に相違がなく、ほとんど公定試験分析法による値に一致することから、試験サイズを縮小した簡易法による分析値をそのまま利用しても差し支えないことが確認された。
各種汚染土壌のうち、サンプルIの風乾土壌を用いたこと以外は、上記同様の操作を繰り返すことによって、図3に示すようなPbの溶出直線が得られた。
その結果、振とう時間を120分とした時のPbの溶出濃度は0.25mg/Lとなり、公定試験分析法による値とほぼ等しくなることが確認されると共に、含有量試験におけるAsの溶出率yが次式によって表わされることが判明した。
y=0.670x0.084(式中のxは振とう時間(分))
各種汚染土壌のうち、サンプルFの風乾土壌を用いたこと以外は、上記同様の操作を繰り返すことによって、図4に示すように、Bの溶出直線を得た。
その結果、振とう時間を120分とした時のBの溶出濃度は122mg/Lとなり、公定試験方法による値とほぼ等しくなると共に、含有量試験におけるBの溶出率yが次式によって表わされることが判明した。
y=0.776x0.059(式中のxは振とう時間(分))
各種汚染土壌のうち、サンプルDの風乾土壌を用い、溶媒として0.005モルの無水炭酸ナトリウムと0.01モルの炭酸水素ナトリウムを1Lの純水中に溶解させた弱アルカリ性水溶液(pH=10.06)を用いると共に、分析に吸光光度計を用いたこと以外は、上記同様の操作を繰り返すことによって、図5に示すように、Cr6+の溶出直線を得た。
その結果、振とう時間を120分とした時のCr6+の溶出濃度は8.7mg/Lとなり、公定試験方法による値とほぼ等しくなると共に、含有量試験におけるCr6+の溶出率yが次式によって表わされることが判明した。
y=0.593x0.116(式中のxは振とう時間(分))
各種汚染土壌のうち、サンプルEの風乾土壌を用いると共に、溶媒として1モル/Lの塩酸水溶液を用い、さらにFの分析装置としてイオンクロマトグラフを用いたこと以外は、上記同様の操作を繰り返すことによって、図6に示すようなFの溶出直線が得られた。
図に示すように、Cdの場合と同様に、酸水溶液への溶出速度が速く、1分程度の振とう時間でも120分経過後でも、溶出濃度に相違がなく、試験サイズを縮小した簡易法による分析値をそのまま利用しても差し支えないことが確認された。
各種汚染土壌のうちから、湿潤状態のサンプルB、L、M、N、Oの各土壌試料をそれぞれ乾燥重量で1.5gとなるように採取し、100mLのポリエチレン容器に入れ、この中に、Cr6+については、0.005モルの無水炭酸ナトリウムと0.01モルの炭酸水素ナトリウムを1Lの純水中に溶解させた弱アルカリ性水溶液を50mL、これ以外については、1モル/Lの濃度の塩酸水溶液を50mL加え、手作業によって1分間振とうし、5分間静置したのち、容器内の上澄み液を同様にシリンジによって20mL程度採取し、これを直径47mmの孔径0.45μmのろ紙の上に、孔径2.7μmのろ紙を重ねた複層ろ紙とろ紙ホルダーを用いてろ過することによって、含有量試験検液を調製した。
そして、同様に、予備試験によって求めた各成分の溶出式からそれぞれ溶出量yを求め、得られた溶出濃度をそれぞれの溶出率yで除すした結果、表3に示すように、公定試験分析法による溶出濃度と概ね一致する結果となった。
さらに、推計に用いる各式については、今後さらに集積されるデータに基づいて式の係数を変更していくことによってより精度の高い推計が可能になるものと考えられる。
Claims (7)
- 6g未満の質量の土壌を採取し、これにpH2以下の酸水溶液又はpH10以上のアルカリ水溶液を採取した土壌質量の5倍以上加え、公定含有量試験で定められた公定時間未満の時間振とうさせた後、ろ過して検液を得、得られた検液の分析値から、公定含有量試験濃度を推計する土壌中有害物質の簡易含有量試験方法であって、
振とう時間と、その時間における物質の溶出濃度を公定時間振とう後の溶出濃度を「1」とする比で表した溶出率との関係を振とう時間を変数とする指数関数として求めておき、
当該指数関数に基づいて公定時間未満の上記振とう時間に対応する溶出率を求め、該溶出率で上記振とう時間後の分析値を除すことによって、公定含有量試験の推計値を算出することを特徴とする簡易含有量試験方法。 - 上記ろ過操作に際して、孔径0.45μmのろ紙の上に孔径1μm以上のろ紙を重ねて成る複層ろ紙を用いることを特徴とする請求項1に記載の土壌中有害物質の簡易含有量試験方法。
- 請求項1又は2に記載の簡易含有量試験方法に用いるキットであって、
土壌試料を溶媒と共に振とうする蓋付容器と、
孔径0.45μmのろ紙の上に、孔径1μm以上のろ紙を重ねて成り、上記蓋付容器内の上澄み液をろ過するための複層ろ紙と、
上記複層ろ紙によるろ液を収納する検液容器を備えたことを特徴とする土壌中有害物質の簡易試験キット。 - 上記蓋付容器内の上澄み液を取り出すシリンジと、該シリンジに接続可能なろ紙ホルダーを備えたことを特徴とする請求項3に記載の土壌中有害物質の簡易試験キット。
- 溶媒を備えたことを特徴とする請求項3又は4に記載の土壌中有害物質の簡易試験キット。
- 使用済みの溶媒を保管する廃液容器と、当該容器内の廃液を中和するための中和剤を備えたことを特徴とする請求項3〜5のいずれか1つの項に記載の土壌中有害物質の簡易試験キット。
- 請求項1又は2に記載の方法において得られる検液の分析値から、公定試験濃度を推計する演算処理プログラムを備えたことを特徴とする土壌中有害物質の分析装置。
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